一种利用冷焊接制备不同夹角晶界的设计制造装置及方法
阅读说明：本技术 一种利用冷焊接制备不同夹角晶界的设计制造装置及方法 (Design and manufacturing device and method for preparing crystal boundaries with different included angles by utilizing cold welding ) 是由 王立华 李东伟 马炎 韩晓东 邓青松 于 2021-08-04 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种利用冷焊接制备不同夹角晶界的设计制造装置,包括支撑件,支撑件内设置有两弯曲件,两弯曲件相对设置,两弯曲件的一端均与支撑件固接,任一弯曲件远离支撑件的一端通过固定件固接有第一样品,另一弯曲件远离支撑件的一端通过固定件固接有第二样品,第一样品与第二样品对应设置；弯曲件包括热膨胀系数不同的第一金属片和第二金属片。本发明能够实现通过改变双金属片的夹角,控制第一样品和第二样品对接焊合时的角度,能够对冷焊接形成晶界的取向角进行设计；本发明装置最大限度保留聚焦离子束系统的加工视野,不影响样品对接尖端的原位原子尺度观察,同时,该装置也可以实现不同种类材料的对接焊合,制备异类材料晶界。(The invention discloses a design and manufacture device for preparing crystal boundaries with different included angles by utilizing cold welding, which comprises a supporting piece, wherein two bending pieces are arranged in the supporting piece, the two bending pieces are oppositely arranged, one ends of the two bending pieces are fixedly connected with the supporting piece, one end of any bending piece, which is far away from the supporting piece, is fixedly connected with a first sample through a fixing piece, one end of the other bending piece, which is far away from the supporting piece, is fixedly connected with a second sample through a fixing piece, and the first sample and the second sample are correspondingly arranged; the flexure includes first and second metal sheets having different coefficients of thermal expansion. The method can realize that the angle of the first sample and the second sample during butt welding can be controlled by changing the included angle of the bimetallic strip, and the orientation angle of the crystal boundary formed by cold welding can be designed; the device of the invention furthest reserves the processing visual field of a focused ion beam system, does not influence the in-situ atomic scale observation of the sample butt joint tip, and simultaneously can realize the butt welding of different materials and prepare the grain boundary of heterogeneous materials.)
技术领域
本发明涉及材料变形技术领域，特别是涉及一种利用冷焊接制备不同夹角晶界的设计制造装置及方法。
背景技术
由于微纳器件的开发及应用的不断发展，对纳米结构材料以及微纳加工技术提出了更高的要求，相关领域成为目前材料研究开发的热点。研究发现纳米材料变形过程中的结构演变与力学行为与宏观块体材料具有很大区别，这是由于随着材料尺寸的减小，比表面积增大，材料界面在变形过程中的作用越来越突出，因此对纳米材料晶界的研究对于探索纳米材料结构演变，实现纳米材料性能设计是至关重要的。
焊接是一种在材料中制备特定取向角晶界的有效方法，金属在纳米尺度的焊接也是纳米器件自下向上装配的重要技术手段。现有的金属焊接技术一般通过局部加热、加压，使工件与焊料形成熔融区域，通过原子或分子之间的结合与扩散将两种或以上的材料连接成一体，称为热焊接加工，其对加工工艺有较高的要求。但是，由于微纳米器件对材料尺寸与结构非常敏感，热焊接导致的材料损伤、内应力可能影响微纳米器件的性能，因此热焊接技术很难应用于纳米材料加工。因此，冷焊接被认为是一种很有前景的自下而上的纳米制造技术。研究者首先在宏观尺度下发现，块体金属材料在大压应力长时间接触条件下，由于表面原子扩散发生自发的冷焊接。相比于热焊接，冷焊接具有热输入低、应力小，材料无化学变化等优点。Rice大学的Lu Yang等人发现10nm尺度以下的金、银纳米线接触时，即使不施加热和压力，也能够自发地融合起来并形成无缺陷的单晶纳米线；进一步的研究发现，冷焊现象广泛存在于特征尺寸小于10nm的多种贵金属纳米线的焊接中。Houston大学的GuoChuan Fei等人在对多晶金纳米线网的研究中发现，即使在较粗的金纳米线(约100nm)中，也可以发生自发冷焊接，其电性能基本不变。研究者指出应用冷焊接对微纳机电器件进行组装预期能够降低材料局部应力，减少焊接区化学反应，减少甚至消除焊接对微纳器件性能的影响。因此，探究纳米材料冷焊接工艺，对发展下一代先进微纳机电器件是非常重要的。
但是，由于纳米线的提取，定位，对接等过程对样品表征与操作精度要求高，同时纳米线对环境变化敏感等原因，针对纳米线对接焊合的研究存在技术上的困难。目前纳米线冷焊接的研究方法主要分两类，均在透射电子显微镜平台中实现：第一类为拉断-焊接法，一般通过MEMS器件在TEM中将预先固定好的纳米线拉断后再对接实现冷焊接，该方法的优点在于拉断的两段纳米线容易对准，样品制备方便，主要局限性在于很难实现对不同种类、不同取向纳米线的冷焊接；第二类为探针法，一般使用可在TEM极靴内三维方向移动的探针装载一根纳米线，另一根纳米线固定在样品杆载台上，通过控制探针运动实现两根纳米线对接焊合，该方法的优点在于能够实现对不同种类、不同取向的纳米线冷焊接，主要的局限性在于目前的微纳机电技术很难实现该类样品杆的原位双倾，使得研究者难以获取样品变形过程中的结构信息。
因此发展一种能够简化制备流程，降低纳米线提取、定位和对接焊合难度，具有广泛适用范围，同时能够在纳米线对接焊合的过程中保持样品稳定性及原子尺度表征精度的样品制备方法和装置，仍是本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用冷焊接制备不同夹角晶界的设计制造装置及方法，以解决上述现有技术存在的问题，能够实现通过改变双金属片的夹角，控制第一样品和第二样品对接焊合时的角度，能够对冷焊接形成晶界的取向角进行设计；本发明装置最大限度保留聚焦离子束系统的加工视野，不影响样品对接尖端的原位原子尺度观察，同时，该装置也可以实现不同种类材料的对接焊合，制备异类材料晶界。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种利用冷焊接制备不同夹角晶界的设计制造装置，包括支撑件，所述支撑件内设置有两弯曲件，两所述弯曲件相对设置，两所述弯曲件的一端均与所述支撑件固接，任一所述弯曲件远离所述支撑件的一端通过固定件固接有第一样品，另一所述弯曲件远离所述支撑件的一端通过固定件固接有第二样品，所述第一样品与所述第二样品对应设置；
所述弯曲件包括热膨胀系数不同的第一金属片和第二金属片，所述第一金属片位于所述第二金属片与所述支撑件之间，且所述第一金属片与所述第二金属片贴合固接，所述固定件与所述第二金属片固接。
优选的，所述支撑件包括半圆金属环，所述半圆金属环内设置有工作台，所述工作台与所述半圆金属环底部固接，所述第一金属片和所述第二金属片均与所述工作台侧壁固接，所述第一金属片位于所述第二金属片与所述半圆金属环之间。
优选的，所述第二金属片热膨胀系数小于所述第一金属片热膨胀系数。
优选的，所述固定件包括与所述第二金属片固接的铝片，所述第一样品与所述铝片固接，所述第二样品与所述铝片固接。
优选的，所述第一样品远离所述铝片一端的直径小于所述第一样品靠近所述铝片一端的直径，所述第二样品远离所述铝片一端的直径小于所述第二样品靠近所述铝片一端的直径。
优选的，所述第一金属片材质为镍，所述第二金属片材质为钼。
优选的，两所述第二金属片之间的距离为30μm～50μm。
一种利用冷焊接制备不同夹角晶界的设计制造装置的使用方法，操作步骤包括：
a、第一样品和第二样品预加工：加工块状材料形成微柱；
b、第一样品和第二样品成型：完成步骤a后，加工微柱形成第一样品和第二样品；
c、第一样品和第二样品安装：完成步骤b后，将第一样品和第二样品分别固定在两个第二金属片上；
d、开始冷焊接：完成步骤c后，加热第一金属片和第二金属片；
e、开始检测实验：完成步骤d后，改变加热温度，观察第一样品和第二样品的形态变化。
优选的，所述步骤a中，利用聚焦离子术技术加工块状材料得到微柱。
优选的，所述步骤b中，利用纳米减薄仪加工微柱得到第一样品和第二样品。
本发明公开了以下技术效果：
1、本发明利用热膨胀系数不同的第一金属片和第二金属片受热弯曲的特性实现第一样品和第二样品的对接焊合，综合利用了第一金属片和第二金属片的变形功能，使得第一样品和第二样品实现冷焊接，降低对第一样品和第二样品的材料损伤，提高材料性能。
2、本发明通过改变第一金属片和第二金属片的夹角，最大限度保留聚焦离子束系统的加工视野，同时可控制样品对接焊合时的角度。
3、本发明既可以实现相同种类、不同取向材料的对接变形，又可以实现不同种类、不同取向材料的对接变形，其适用范围大，局限性小，实用性高。
4、本发明可以在弯曲件上同时设置若干第一样品和第二样品，实现多根第一样品和第二样品的同时焊接。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为第一样品与第二样品位置关系示意图；
图2为加热使第一样品与第二样品对接焊合示意图；
其中，1-第一样品，2-第二样品，3-第一金属片，4-第二金属片，5-半圆金属环，6-工作台，7-铝片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明提供一种利用冷焊接制备不同夹角晶界的设计制造装置，包括支撑件，支撑件内设置有两弯曲件，两弯曲件相对设置，两弯曲件的一端均与支撑件固接，任一弯曲件远离支撑件的一端通过固定件固接有第一样品1，另一弯曲件远离支撑件的一端通过固定件固接有第二样品2，第一样品1与第二样品2对应设置；弯曲件包括热膨胀系数不同的第一金属片3和第二金属片4，第一金属片3位于第二金属片4与支撑件之间，且第一金属片3与第二金属片4贴合固接，固定件与第二金属片4固接。
第一样品1和第二样品2均为纳米线，第一样品1和第二样品2的材质可以相同也可以不同，根据实际需要选择第一样品1和第二样品2的材质，以提高该装置及方法的适用范围。
两个第二金属片4成45°对称分布，弯曲件由热膨胀系数不同的第一金属片3和第二金属片4通过焊压贴合在一起形成，在对弯曲件进行加热时，由于第一金属片3和第二金属片4的热膨胀系数不同，因此使得第一金属片3和第二金属片4形成的弯曲件产生弯曲，进而使得第一样品1和第二样品2靠近，且由于加热第一金属片3和第二金属片4的温度相对于第一样品1或第二样品2的熔点温度较小，因此第一样品1和第二样品2的接触焊接为冷焊接，相较于现有的热焊接，冷焊接降低了第一样品1和第二样品2的材料损伤，相较于现有的冷焊接，提高了第一样品1和第二样品2的定位和对接的准确性，同时使得第一样品1和第二样品2的冷焊接过程便于观察。
第一样品1和第二样品2分别沿两个第二金属片4的延伸方向平行设置，以便于后期的焊接。
在弯曲件上设置若干根第一样品1和第二样品2，若干第一样品1平行设置，若干第二样品2平行设置，由于弯曲件的弯曲度相同，因此当弯曲件受热弯曲时，使得若干第一样品1与若干第二样品2接触进行焊接，以提高焊接制作效率。
进一步优化方案，支撑件包括半圆金属环5，半圆金属环5内设置有工作台6，工作台6与半圆金属环5底部固接，第一金属片3和第二金属片4均与工作台6侧壁固接，第一金属片3位于第二金属片4与半圆金属环5之间。其中半圆金属环5的材质为钨，外径3mm，内径2mm，厚度15μm～30μm，而在半圆金属环5内固接有工作台6，第一金属片3和第二金属片4的一端均固接在工作台6上。
进一步优化方案，第二金属片4热膨胀系数小于第一金属片3热膨胀系数。相对位于内侧的第二金属片4的热膨胀系数相对较小，位于外侧的第一金属片3的热膨胀系数相对较大，通过加热使双金属片向内弯曲变形，进而使得第一样品1和第二样品2相互靠近，且可以通过改变加热温度，使得第一金属片3和第二金属片4产生不同距离的位移，以使得第一样品1和第二样品2进行不同角度的冷焊接。
进一步优化方案，固定件包括与第二金属片4固接的铝片7，第一样品1与铝片7固接，第二样品2与铝片7固接。铝片7长度100μm，厚度1μm，宽度150μm，铝片7的作用是将第一样品1或第二样品2固定在第二金属片4上，通过使用Pt-碳气体沉积法将第一样品1或第二样品2与铝片7进行固定，Pt-碳气体沉积法是将第一样品1或第二样品2放置在铝片7上，向铝片7上沉积Pt-碳的混合物，以使得第一样品1或第二样品2与铝片7固定，且能够起到减震和防止第一样品1或第二样品2污染的作用。
进一步优化方案，第一样品1远离铝片7一端的直径小于第一样品1靠近铝片7一端的直径，第二样品2远离铝片7一端的直径小于第二样品2靠近铝片7一端的直径。通过微柱加工方法对实验材料进行精确减薄，将材料加工成尖锥形，能够有效避免因表面张力引起的第一样品1或第二样品2的弯曲，并提升第一样品1或第二样品2变形过程中的稳定性，同时不影响第一样品1与第二样品2对接尖端的原位原子尺度观察.
进一步优化方案，第一金属片3材质为镍，第二金属片4材质为钼。第一金属片3和第二金属片4的长度均为0.3mm～0.5mm，钼的线性热膨胀系数为5.2，镍的线性热膨胀系数为13.0，其热膨胀系数相差较大，且热稳定性好。
进一步优化方案，两第二金属片4之间的距离为30μm～50μm。由于两第二金属片4位于内侧，因此两第二金属片4之间的距离为30μm～50μm，以使得第一样品1和第二样品2有效焊接。
一种利用冷焊接制备不同夹角晶界的设计制造装置的使用方法，操作步骤包括：
a、第一样品1和第二样品2预加工：加工块状材料形成微柱。首先运用聚焦离子束技术将现有的块状材料进行加工形成微柱，微柱要符合二次加工条件，以使得后续加工顺利进行。
b、第一样品1和第二样品2成型：完成步骤a后，加工微柱形成第一样品1和第二样品2。结合聚焦离子束技术与纳米减薄仪(Nano Mill)，从微柱尖端加工出可以进行原子尺度观察的纳米线样品，该部分长度大约为5μm，直径大约为30nm；
c、第一样品1和第二样品2安装：完成步骤b后，将第一样品1和第二样品2分别固定在两个第二金属片4上。将第一样品1放置在铝片7上，并向铝片7上沉积Pt-碳的混合物，使得第一样品1与铝片7固定，随后，用同样的操作方法使得第二样品2与铝片7固定。并将固定完毕的装置放置在透射电子显微镜下。
d、开始冷焊接：完成步骤c后，加热第一金属片3和第二金属片4。升高第一金属片3和第二金属片4的温度，由于组成双金属片的两侧金属热膨胀系数不同，双金属片向内侧弯曲，进而带动第一样品1和第二样品2实现对接，焊合，由于使双金属片弯曲的加热温度一般远低于金属熔点，因此金属纳米线此时发生的对接焊合行为可认为是冷焊接。
e、开始检测实验：完成步骤d后，改变加热温度，观察第一样品1和第二样品2的形态变化。在进行冷焊接过程中，利用透射电子显微镜对冷焊接形成的晶界进行原子尺度的原位观察，此时可以通过改变温度观察样品在受拉/受压条件下晶界变形行为，以及测试晶界对材料性能的影响。
进一步优化方案，步骤a中，利用聚焦离子术技术加工块状材料得到微柱。聚焦离子术技术属于现有可能对材料进行加工形成微柱的技术，属于现有技术，在此不做过多赘述。
进一步优化方案，步骤b中，利用纳米减薄仪加工微柱得到第一样品1和第二样品2。使用微柱加工方法对纳米材料进行精确切削减薄后，配合纳米减薄仪(Nano Mill)去除加工过程中的镓离子损伤层，并进一步对纳米材料减薄，以最终形成成品的第一样品1和第二样品2。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
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