阅读说明：本技术 一种月桂酰基谷氨酸合成制作方法 (Synthesis and preparation method of lauroyl glutamic acid ) 是由 吴运东 佘远斌 陈肖虎 舒华 陈世能 王连兰 刘孟华 于 2019-10-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种月桂酰基谷氨酸合成制作方法,其特征在于：向装有机械搅拌器、回流冷凝器的四颈瓶中,加入50g的谷氨酸钠,用氢氧化钠/水A配置的氢氧化钠水溶液溶解谷氨酸钠,待降至10℃以下时,再加入丙酮,边搅拌边降温,待温度降至20℃以下,在充分搅拌下,向其中缓慢滴加月桂酰氯和氢氧化钠/水B配置而成的氢氧化钠水溶液,使反应体系温度在20℃以内,pH值控制在8～9,滴加完后升温至30℃再等待反应1小时,保温反应完毕,边搅拌边将物料缓慢加入到配置好的盐酸/水溶液烧杯中；本发明桂酰基酰氯与谷氨酸钠在碱性环境中进行亲核取代反应,生成N-月桂酰基谷氨酸钠盐,经盐酸中和生成N-月桂酰基谷氨酸、抗菌性更高、造价低的优点。(The invention discloses a synthesis and preparation method of lauroyl glutamic acid, which is characterized by comprising the following steps: adding 50g of sodium glutamate into a four-necked bottle provided with a mechanical stirrer and a reflux condenser, dissolving the sodium glutamate by using a sodium hydroxide aqueous solution prepared from sodium hydroxide/water A, adding acetone when the temperature is reduced to below 10 ℃, cooling while stirring, slowly dripping the sodium hydroxide aqueous solution prepared from lauroyl chloride and sodium hydroxide/water B into the four-necked bottle under full stirring when the temperature is reduced to below 20 ℃, controlling the temperature of a reaction system to be within 20 ℃, controlling the pH value to be 8-9, heating to 30 ℃ after dripping, waiting for reaction for 1 hour, after finishing the heat preservation reaction, slowly adding the materials into a prepared hydrochloric acid/aqueous solution beaker while stirring; the lauroyl acyl chloride and the sodium glutamate carry out nucleophilic substitution reaction in an alkaline environment to generate N-lauroyl glutamic acid sodium salt, and the N-lauroyl glutamic acid sodium salt is neutralized by hydrochloric acid to generate the N-lauroyl glutamic acid, so the lauroyl acyl chloride has the advantages of higher antibacterial property and low cost.)

一种月桂酰基谷氨酸合成制作方法

技术领域

本发明涉及化学合成材料技术领域，具体为一种月桂酰基谷氨酸合成制作方法。

背景技术

月桂酰基谷氨酸常用作合成月桂酰基谷氨酸钠表面活性剂的原料，也可直接用作阴离子表面活性剂(中、碱性环境下，钠盐或钾盐，可用于各种洗化用品)；随着谷氨酸工业的迅速发展。开展二次产品的研究已引起人们的关注。N-酰基谷氨酸系新型阴离子表面活性剂,在日用化工、医药卫生、食品加工等方面有广泛的应用前景。特别是月桂酰基谷氨酸是优良的抗菌性表面活性剂，其水溶液呈微酸性，可直接添加在各类洗化用品中，可提供富有弹性的泡沫，洗后皮肤不紧绷，润滑、清新；

目前较有影响的氨基酸型表面活性剂产品有美国的Hamposyl、德国的Medialan、日本的Amisoft等。国内在氨基酸型表面活性剂的研究、开发和应用方面与发达国家相比还有相当大的差距,对高质量规格产品的需求仍靠进口,价格高。因此很有必要在我国大力开展这方面的研究,开发适合我国国情的生产技术并扩大其应用范围,以满足国内日益扩大的市场需要，现有技术中抗菌性差、效果不明显、造价高：所以更加需要一种月桂酰基谷氨酸合成制作方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种月桂酰基谷氨酸合成制作方法，具有桂酰基酰氯与谷氨酸钠在碱性环境中进行亲核取代反应,生成N-月桂酰基谷氨酸钠盐,经盐酸中和生成N-月桂酰基谷氨酸、抗菌性更高、造价低的优点，解决了现有技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种月桂酰基谷氨酸合成制作方法，主要试剂为月桂酰氯、谷氨酸钠、氢氧化钠、盐酸、丙酮和蒸馏水；主要仪器为500ml四口烧瓶，真空干燥箱，滴液漏斗，温度计，电动搅拌器，烧杯，抽滤装置，真空泵等；

所述制备方法如下：

(1)向装有机械搅拌器、回流冷凝器的四颈瓶中，加入50g的谷氨酸钠，用氢氧化钠/水A(7.5/40g)配置的氢氧化钠水溶液溶解谷氨酸钠，搅拌等待降至10℃；

(2)机械搅拌器、回流冷凝器的四颈瓶将上述(1)的混合原料中继续再加入丙酮，边搅拌边降温，待温度降至20℃以下；

(3)在充分搅拌下，同时向其中缓慢滴加月桂酰氯和氢氧化钠/水B配置而成的氢氧化钠水溶液，使反应体系温度在20℃以内，pH值控制在8～9，滴加完后升温至30℃再等待反应1小时；

(4)将混合物进行保温，保温反应完毕，边搅拌边将物料缓慢加入到配置好的盐酸/水溶液烧杯中；

(5)用水洗烧杯，继续搅拌，时间约30分钟，静置30分钟左右，抽滤，水洗至PH值为5左右，将产品放入50-55℃的鼓风干燥箱中烘干，最后进行包装即可。

优选的，所述氢氧化钠/水A和氢氧化钠/水B的投料比为0.30W/1.6W和0.38W/2.04W。

优选的，所述盐酸/水投料量为9/600*2g，投料比为0.36W/24W*2。

优选的，所述丙酮投料量为16g，投料比为0.64W。

优选的，所述对合成材料的月桂酰基谷氨酸的含量、水分、氯化钠、酸值、pH值、重金属和砷进行质量检测。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本一种月桂酰基谷氨酸合成制作方法采用月桂酰氯与谷氨酸钠为基本原料，采用单因子改变的试验方法确定合成月桂酰基谷氨酸最佳工艺条件，测定分析了月桂酰基谷氨酸的含量，以及月桂酰基谷氨酸中水分、氯化钠等月桂酰基谷氨酸的技术指标，桂酰基酰氯与谷氨酸钠在碱性环境中进行亲核取代反应,生成N-月桂酰基谷氨酸钠盐,经盐酸中和生成N-月桂酰基谷氨酸，清洁的效果更好，造价更低。

附图说明

图1为本发明一种月桂酰基谷氨酸合成制作方法的反应式示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种月桂酰基谷氨酸合成制作方法，主要试剂为月桂酰氯、谷氨酸钠、氢氧化钠、盐酸、丙酮和蒸馏水；主要仪器为500ml四口烧瓶，真空干燥箱，滴液漏斗，温度计，电动搅拌器，烧杯，抽滤装置，真空泵等；所述制备方法如下；

其制造步骤如下：

(1)向装有机械搅拌器、回流冷凝器的四颈瓶中，加入50g的谷氨酸钠，用氢氧化钠/水A(7.5/40g)配置的氢氧化钠水溶液溶解谷氨酸钠，搅拌等待降至10℃；

(2)机械搅拌器、回流冷凝器的四颈瓶将上述(1)的混合原料中继续再加入丙酮，边搅拌边降温，待温度降至20℃以下；

(3)在充分搅拌下，同时向其中缓慢滴加月桂酰氯和氢氧化钠/水B配置而成的氢氧化钠水溶液，使反应体系温度在20℃以内，pH值控制在8～9，滴加完后升温至30℃再等待反应1小时；

(4)将混合物进行保温，保温反应完毕，边搅拌边将物料缓慢加入到配置好的盐酸/水溶液烧杯中；

(5)用水洗烧杯，继续搅拌，时间约30分钟，静置30分钟左右，抽滤，水洗至PH值为5左右，将产品放入50-55℃的鼓风干燥箱中烘干，最后进行包装即可。

所述物料配比表如下图：

所述谷氨酸钠投料量为50(0.2674mol)，氢氧化钠/水A和氢氧化钠/水B的投料比为0.30W/1.6W和0.38W/2.04W，盐酸/水投料量为9/600*2g，投料比为0.36W/24W*2，丙酮投料量为16g，投料比为0.64W，精制盐酸/水投料量为9/600*2，投料比为0.36W/24W*2；

所述产品质量检测表如下图所示：

技术指标

所述对合成材料的月桂酰基谷氨酸的含量、水分、氯化钠、酸值、pH值、重金属和砷进行质量检测。

工作原理，本发明依据缩合反应机理，采用月桂酰氯与谷氨酸钠为基本原料，采用单因子改变的试验方法确定合成月桂酰基谷氨酸最佳工艺条件，测定分析了月桂酰基谷氨酸的含量，以及月桂酰基谷氨酸中水分、氯化钠等月桂酰基谷氨酸的技术指标，50g的谷氨酸钠，用氢氧化钠/水A 7.5/40g配置的氢氧化钠水溶液溶解谷氨酸钠，搅拌等待降至10℃，是为了温度过高减少对合成材料质量的问题，继续再加入丙酮，边搅拌边降温，待温度降至20℃以下，避免副反应的发生，抑制循环过程中材料的溶解的更充分，同时向其中缓慢滴加月桂酰氯和氢氧化钠/水B配置而成的氢氧化钠水溶液，使反应体系温度在20℃以内，pH值控制在8～9，滴加完后升温至30℃再反应1h为了更好了合成材料，将混合物进行保温，保温反应完毕，边搅拌边将物料缓慢加入到配置好的盐酸/水溶液烧杯中，用水洗烧杯，继续搅拌，时间约30分钟，静置30分钟左右，抽滤，水洗至PH值为5左右，将产品放入50-55℃的鼓风干燥箱中烘干，最后进行包装即可，从实施例1中搅拌速度、静置时间、每次焙烧温度、保温时间的时间有所差异，得到的合成材料的综合性能也有所差异，实验结果显示，实施例1的合成材料的制备工艺得到的实施例1中的质量检测含量指数达标。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明；因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。