阅读说明：本技术 4.4-二氨基二苯砜制备方法 (Preparation method of 4, 4-diamino diphenyl sulfone ) 是由 郑会金 于 2019-09-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种4.4-二氨基二苯砜制备方法,具体步骤为：将氯苯砜加入高压釜内,再加入氨水和氯化亚铜,升温、升压、保温,蒸氨出料,得氨苯砜粗品。将氨苯砜粗品加入反应釜中,再加入乙醇、氢氧化钠,升温、回流、降温、离心、烘干。反应釜中加入调好的乙醇、中性活性炭,再加入氨苯砜,升温、回流,压滤器脱色、脱渣,冷却、离心、烘干；得到产品4.4二氨基二苯砜。本发明的制备方法原料成本低,金属离子不超标,产品质量好,明显提高产品的纯度和收率,无污水排放量,无环境污染,同时经济效益也大幅提高。(The invention discloses a preparation method of 4, 4-diamino diphenyl sulfone, which comprises the following steps: adding the chlorobenzene sulfone into a high-pressure kettle, adding ammonia water and cuprous chloride, heating, boosting pressure, preserving heat, distilling ammonia and discharging to obtain the crude product of the dapsone. Adding the crude product of dapsone into a reaction kettle, adding ethanol and sodium hydroxide, heating, refluxing, cooling, centrifuging and drying. Adding the adjusted ethanol and neutral activated carbon into a reaction kettle, adding dapsone, heating, refluxing, decoloring by a filter press, removing residues, cooling, centrifuging and drying; the product 4.4 diamino diphenyl sulfone is obtained. The preparation method has the advantages of low raw material cost, no standard exceeding of metal ions, good product quality, obvious improvement of product purity and yield, no sewage discharge, no environmental pollution and great improvement of economic benefit.)

4.4-二氨基二苯砜制备方法

技术领域

本发明属于有机化学合成技术领域，涉及的是一种4.4-二氨基二苯砜制备方法。

背景技术

4.4-二氨基二苯砜是一种通过高温高压经氨化反应精制而成的重要的芳砜化合物，主要应用于合成聚砜酰胺树脂及其他高分子合成材料，合成多种酸性偶氮染料及分散染料。可作环氧树脂固化剂及电器行业的绝缘材料，纺织器材，还可用作催化剂，也可在医药行业用于治疗麻风病及疱疹样皮炎，爱滋病等。

关于4.4-二氨基二苯砜的制备方法，有过一些报道。如中国专利CN103641753以对硝基苯磺酰氯为原料，以甲醇为溶剂，在醋酸铜的作用下，通过自身脱硫偶联反应得到对二硝基苯砜，然后在反应体系下加入二亚硫酸钠，即制得4.4-二氨基二苯砜。该制备方法主要缺点是反应进度缓慢，试剂不易得，价格昂贵，产品不易分离。中国专利CN106518735以氯苯为起始原料，在酸性条件下发生脱水反应再发生氨化反应得到目的产物。该制备方法收率虽然较高，但污水排放量大对环境造成污染。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的在于：提供一种4.4-二氨基二苯砜制备方法。该方法原料成本低，产品收率高、质量好，无污水排放量，无环境污染。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种4.4-二氨基二苯砜制备方法，包括以下步骤：

将烘干的氯苯砜计量称重后加入高压釜内，再加入适量的氨水和氯化亚铜，升温到温度200～240℃，升压到4.5～5.0兆帕后，保温11小时，转到另一个反应釜内，进行蒸氨出料，得氨苯砜粗品。

上述方案中，所述的物料投料质量比为：氯苯砜、浓度为28％的氨水、氯化亚铜的质量比为15～18∶38～42∶1。

第一次精制处理：将烘干的氨苯砜粗品加入反应釜中，反应釜中加入乙醇、氢氧化钠，进行升温到70～80℃，回流1小时，降温至15℃以下，离心、烘干。

上述方案中，所述的物料投料质量比为：氨苯砜、浓度为35％的乙醇、氢氧化钠的质量比为55～65∶145～150∶1。

第二次精制处理：在5000L反应釜中加入调好的乙醇、中性活性炭，再加入氨苯砜，升温到70～80℃，回流1小时，通过压滤器脱色、脱渣，冷却至25℃、离心、烘干；得到产品4.4二氨基二苯砜。

上述方案中，所述的物料投料质量比为：氨苯砜、浓度为75％含量的乙醇、中性活性炭的质量比为25～35∶70～75∶1。

本发明的与现有技术相比的有益效果是：本发明的制备方法原料成本低，金属离子不超标，产品质量好，明显提高产品的纯度和收率，无污水排放量，无环境污染。

具体实施方式

下面用实施例的形式阐述该发明的技术方案和效果，但本发明并不限于以下实施例。

实施例1：

一种4.4-二氨基二苯砜制备方法，包括以下步骤：

将烘干的氯苯砜计量称重后加入高压釜内，再加入适量的氨水和氯化亚铜，升温到温度220℃，升压到4.8兆帕后，保温11小时，转到另一个反应釜内，进行蒸氨出料，得氨苯砜粗品。

上述方案中，所述的物料投料质量比为：氯苯砜800kg，浓度为28％的氨水2000kg，氯化亚铜50kg。

第一次精制处理：将烘干的氨苯砜粗品加入反应釜中，反应釜中加入乙醇、氢氧化钠，进行升温到75℃，回流1小时，降温至15℃以下，离心、烘干。

上述方案中，所述的物料投料质量比为：氨苯砜1200kg，浓度为35％的乙醇3000kg，氢氧化钠20kg。

第二次精制处理：在5000L反应釜中加入调好的乙醇、中性活性炭，再加入氨苯砜，升温到75℃，回流1小时，通过压滤器脱色、脱渣，冷却至25℃、离心、烘干。得到产品4.4二氨基二苯砜，收率96％。

上述方案中，所述的物料投料质量比为：氨苯砜1200kg，浓度为75％含量的乙醇3000kg，中性活性炭40kg。

实施例2：

一种4.4-二氨基二苯砜制备方法，包括以下步骤：

将烘干的氯苯砜计量称重后加入高压釜内，再加入适量的氨水和氯化亚铜，升温到温度210℃，升压到4.6兆帕后，保温11小时，转到另一个反应釜内，进行蒸氨出料，得氨苯砜粗品。

上述方案中，所述的物料投料质量比为：氯苯砜850kg，浓度为28％的氨水2000kg，氯化亚铜55kg。

第一次精制处理：将烘干的氨苯砜粗品加入反应釜中，反应釜中加入乙醇、氢氧化钠，进行升温到78℃，回流1小时，降温至15℃以下，离心、烘干。

上述方案中，所述的物料投料质量比为：氨苯砜1250kg，浓度为35％的乙醇3000kg，氢氧化钠25kg。

第二次精制处理：在5000L反应釜中加入调好的乙醇、中性活性炭，再加入氨苯砜，升温到78℃，回流1小时，通过压滤器脱色、脱渣，冷却至25℃、离心、烘干。得到产品4.4二氨基二苯砜，收率95％。

上述方案中，所述的物料投料质量比为：氨苯砜1250kg，浓度为75％含量的乙醇3000kg，中性活性炭45kg。