阅读说明：本技术 一种虎杖苷的提取设备及提取方法 (Extraction equipment and extraction method of polydatin ) 是由 *** 王大为 徐丹 杨丽君 王省 于 2019-10-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种虎杖苷的提取设备及提取方法,涉及医药技术领域。设备包括工作台架,工作台架上由上至下依次固定连接有粉碎机、提取桶和锥形瓶,提取筒的一侧设有溶胀桶,锥形瓶一侧的顶部固定连接有装柱组件,锥形瓶的一侧由近至远依次设有搅拌桶和结晶桶,粉碎机的输出端固定连接有出料管,出料管的一端位于提取桶的内圈顶部,提取桶的顶部内圈中心处设有伺服电机。通过在将虎杖原料进行粉碎过滤干燥后进行预的处理,避免吸附过多杂质的树脂降低对有效成分虎杖甙的吸附效果,充分溶胀后的聚酰胺单体直径较小,有利于提高精提取操作中树脂对虎杖甙的吸附速度,且可将虎杖粗提物粉末中的纤维素杂质进行强效吸附并清洗过滤。(The invention discloses equipment and a method for extracting polydatin, and relates to the technical field of medicines. Equipment includes the workstation frame, fixedly connected with rubbing crusher from top to bottom in proper order on the workstation frame, draw bucket and erlenmeyer flask, one side of drawing a section of thick bamboo is equipped with the swelling bucket, the top fixedly connected with dress post subassembly of erlenmeyer flask one side, one side of erlenmeyer flask is by nearly to being equipped with agitator and crystallization bucket far away in proper order, rubbing crusher's output fixedly connected with discharging pipe, the one end of discharging pipe is located the inner circle top of drawing the bucket, the top inner circle center department of drawing the bucket is equipped with servo motor. Through carrying out preliminary treatment after smashing the filtration drying with giant knotweed rhizome raw materials, avoid adsorbing the resin of too much impurity and reduce the adsorption effect to effective component polydatin, polyamide monomer diameter after abundant swelling is less, is favorable to improving the adsorption rate of resin to polydatin in the extraction operation, and can carry out the strong absorption and wash the filtration with the cellulose impurity in the giant knotweed rhizome crude extract powder.)

一种虎杖苷的提取设备及提取方法

技术领域

本发明涉及化学化工技术领域，具体为一种虎杖苷的提取设备及提取方法。

背景技术

虎杖甙是植物虎杖的提取物，可用于镇咳、调血脂、降低胆固醇、抗休克，白色针状结晶粉末，易溶于甲醇、乙醇，微溶于水、乙酸乙酯，具有祛除风湿、活血化瘀、止咳化痰之功效，虎杖甙由虎杖之中提取而来，而虎杖中含有白藜芦醇以及虎杖甙，其中虎杖甙为白藜芦醇的十至二十倍，在虎杖甙的工业提取中，现有的实际制备方法还存在如下问题，在将虎杖原材粉碎干燥后，直接采用过滤减压浓缩操作使得干燥粉碎粗提物内的虎杖甙成分易造成较多的有效成分流失，在粗提物后的洗涤分离进行精制晶体时，粗提物内的植物纤维素杂质较多，影响虎杖甙的制备纯度。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种虎杖苷的提取设备及提取方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种虎杖苷的提取设备，包括工作台架，所述工作台架上由上至下依次固定连接有粉碎机、提取桶和锥形瓶，所述提取筒的一侧设有溶胀桶，所述锥形瓶一侧的顶部固定连接有装柱组件，所述锥形瓶的一侧由近至远依次设有搅拌桶和结晶桶，所述粉碎机的输出端固定连接有出料管，所述出料管的一端位于提取桶的内圈顶部，所述提取桶的顶部内圈中心处设有伺服电机，且伺服电机通过连接架和提取桶的侧壁固定连接，所述提取桶上的伺服电机输出端固定连接有搅拌轴，所述装柱组件包括两端相通的管体，所述管体的底部固定连接有水管，所述管体内壁的一端固定连接有精密滤网，所述水管上套接有和管体适配的活塞。

此项设置装柱组件，可结合胶体状的聚酰胺，聚酰胺可将有效成分吸附，将水流过胶体，使得虎杖中的纤维素杂质被冲洗出。

进一步优化本技术方案，所述锥形瓶和溶胀桶相对侧位于同一竖直平面，所述提取桶的底部设有活动座，且活动座的顶部固定连接有半圆形的活动环，所述提取桶的前后部均通过活动轴和活动环活动连接。

此项设置活动座，结合活动环，可将提取桶进行倾斜，便于将桶内的内容物倾斜倒出以进行下一步操作。

进一步优化本技术方案，所述提取桶顶部的另一侧固定连接有斜向的过滤网，所述溶胀桶的顶部靠近提取桶一侧固定连接有斜向的导板。

此项设置导向板，使得倒入溶胀桶内的原料进行快速导向。

进一步优化本技术方案，所述工作台架自下而上依次通过支柱固定连接有相互平行的一级台板、二级台板和三级台板，所述提取桶和溶胀桶由左至右依次固定连接于二级台板的上表面，所述锥形瓶、搅拌桶和结晶桶由左至右依次固定连接于一级台板的上表面。

此项设置工作台架，使得一级台板、二级台板和三级台板上的装置组件进行流程化操作。

一种虎杖苷的提取方法，包括以下步骤：

S1：粗提取：原料采用虎杖，试剂采用95％乙醇，将干燥的虎杖使用粉碎机进行粉碎，用95％乙醇放入提取桶内进行浸提，浸提操作具体为将粉碎后的虎杖放入提取桶内加热至煮沸并结合搅拌轴进行搅拌，用过滤网将浸提后的混合液过滤，合并滤液后，对滤液使用真空干燥器进行真空干燥得到虎杖甙的粗提物；

S2：精提取：将聚酰胺用95％乙醇浸泡24小时，使得聚酰胺吸收乙醇发生溶胀，把溶胀的聚酰胺混合物进行装柱操作以清洗，并用清水浸泡，将清洗后的溶胀物置于锥形瓶，将S1中虎杖甙粗提物加80％乙醇回流提取，过滤并合并滤液，减压浓缩后，加入体积为滤液三倍量的水，进行离心操作，得样本液后倒入锥形瓶中，在室温下置于离心机中吸附12小时，后过滤得精提取滤液，真空干燥后进行虎杖甙的精提取物；

S3：精制：取S2中精提取物采用90％乙醇搅拌溶解，得精制溶解液，使用200-300目数粒度的中性氧化铝搅拌溶解，氧化铝将精制溶解液中杂质进行吸附，得吸附态氧化铝和吸附后精制溶解液，将吸附态氧化铝洗涤分离后，进一步得到氧化铝和吸附后精制溶解液，并将分离后精制溶解液与精制溶解液混合得混合溶解液，过滤后得虎杖甙的精制溶液，静置、结晶抽滤后得最终虎杖甙晶体。

进一步优化本技术方案，所述S1中浸提后的过滤杂质中剩余的乙醇进行减压回收，采用真空减压器将密闭容器内部抽真空使得滤液的水降低，加热使得水分蒸发，最终将水分和乙醇分离。

进一步优化本技术方案，所述S2装柱操作为将有机玻璃管固定于操作架上，底端盖上高密滤网，并塞上活塞，加入蒸馏水，将溶胀后的聚酰胺溶胀物倒入玻璃管中同时使用玻璃棒进行搅拌，期间不间断加入蒸馏水，在水面溢出后，将活塞打开，多余的水由玻璃管底部排出，转移聚酰胺溶胀物结束前，始终保持玻璃管内水面高于溶胀物，溶胀物转移完毕后，持续加注蒸馏水30分钟，所述S2中溶胀物与样本液体积比为1：20。

进一步优化本技术方案，所述S3中精制溶液的结晶操作为将精制溶液加40％乙醇溶解过滤，精制结晶抽滤后，得到精制滤液和粗晶体，精制滤液冷藏结晶后得精制结晶，粗晶体和精制晶体重结晶后，得最终成品结晶。

(三)有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种虎杖苷的提取设备及提取方法，具备以下有益效果：

1、该一种虎杖苷的提取设备及提取方法，通过在将虎杖原料进行粉碎过滤干燥后进行预的处理，避免吸附过多杂质的树脂降低对有效成分虎杖甙的吸附效果，充分溶胀后的聚酰胺单体直径较小，有利于提高精提取操作中树脂对虎杖甙的吸附速度以及效果，且可将虎杖粗提物粉末中的纤维素杂质进行强效吸附并清洗过滤。

2、该一种虎杖苷的提取设备及提取方法，通过使用中性氧化铝，并采用细粒径的氧化铝，使得接触面积大，除杂效果好，氧化铝单体直径小，使得吸附杂质效率提高，便于虎杖甙的大规模化生产，通过采用中性的氧化铝，避免PH值过高或过低而对制备设备内壁所造成的腐蚀。

附图说明

图1为本发明提出的一种虎杖苷的提取设备结构示意图；

图2为本发明提出的一种虎杖苷的提取设备装柱组件结构示意图；

图3为本发明提出的一种虎杖苷的提取方法精制操作流程图。

图中：1、工作台架；11、一级台板；12、二级台板；13、三级台板；14、粉碎机；141、出料管；2、提取桶；21、搅拌轴；22、过滤网；3、溶胀桶；31、锥形瓶；32、装柱组件；321、管体；322、活塞；323、精密滤网；324、水管；4、搅拌桶；5、结晶桶。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-2，一种虎杖苷的提取设备，包括工作台架1，所述工作台架1上由上至下依次固定连接有粉碎机14、提取桶2和锥形瓶31，所述提取筒的一侧设有溶胀桶3，所述锥形瓶31一侧的顶部固定连接有装柱组件32，所述锥形瓶31的一侧由近至远依次设有搅拌桶4和结晶桶5，所述粉碎机14的输出端固定连接有出料管141，所述出料管141的一端位于提取桶2的内圈顶部，所述提取桶2的顶部内圈中心处设有伺服电机，且伺服电机通过连接架和提取桶2的侧壁固定连接，所述提取桶2上的伺服电机输出端固定连接有搅拌轴21，所述装柱组件32包括两端相通的管体321，所述管体321的底部固定连接有水管324，所述管体321内壁的一端固定连接有精密滤网323，所述水管324上套接有和管体321适配的活塞322，粉碎机采用型号为SWLF-600涡轮粉碎机。

具体的，所述锥形瓶31和溶胀桶3相对侧位于同一竖直平面，所述提取桶2的底部设有活动座，且活动座的顶部固定连接有半圆形的活动环，所述提取桶2的前后部均通过活动轴和活动环活动连接。

具体的，所述提取桶2顶部的另一侧固定连接有斜向的过滤网22，所述溶胀桶3的顶部靠近提取桶2一侧固定连接有斜向的导板。

具体的，所述工作台架1自下而上依次通过支柱固定连接有相互平行的一级台板11、二级台板12和三级台板13，所述提取桶2和溶胀桶3由左至右依次固定连接于二级台板12的上表面，所述锥形瓶31、搅拌桶4和结晶桶5由左至右依次固定连接于一级台板11的上表面。

请参阅图3，一种虎杖苷的提取方法，包括以下步骤：

S1：粗提取：原料采用虎杖，试剂采用95％乙醇，将干燥的虎杖使用粉碎机14进行粉碎，用95％乙醇放入提取桶2内进行浸提，浸提操作具体为将粉碎后的虎杖放入提取桶2内加热至煮沸并结合搅拌轴21进行搅拌，用过滤网22将浸提后的混合液过滤，合并滤液后，对滤液使用真空干燥器进行真空干燥得到虎杖甙的粗提物；

S2：精提取：将聚酰胺用95％乙醇浸泡24小时，使得聚酰胺吸收乙醇发生溶胀，把溶胀的聚酰胺混合物进行装柱操作以清洗，并用清水浸泡，将清洗后的溶胀物置于锥形瓶31，将S1中虎杖甙粗提物加80％乙醇回流提取，过滤并合并滤液，减压浓缩后，加入体积为滤液三倍量的水，进行离心操作，得样本液后倒入锥形瓶31中，在室温下置于离心机中吸附12小时，后过滤得精提取滤液，真空干燥后进行虎杖甙的精提取物；

S3：精制：取S2中精提取物采用90％乙醇搅拌溶解，得精制溶解液，使用200-300目数粒度的中性氧化铝搅拌溶解，氧化铝将精制溶解液中杂质进行吸附，得吸附态氧化铝和吸附后精制溶解液，将吸附态氧化铝洗涤分离后，进一步得到氧化铝和吸附后精制溶解液，并将分离后精制溶解液与精制溶解液混合得混合溶解液，过滤后得虎杖甙的精制溶液，静置、结晶抽滤后得最终虎杖甙晶体。

具体的，所述S1中浸提后的过滤杂质中剩余的乙醇进行减压回收，采用真空减压器将密闭容器内部抽真空使得滤液的水降低，加热使得水分蒸发，最终将水分和乙醇分离。

具体的，所述S2装柱操作为将有机玻璃管固定于操作架上，底端盖上高密滤网，并塞上活塞322，加入蒸馏水，将溶胀后的聚酰胺溶胀物倒入玻璃管中同时使用玻璃棒进行搅拌，期间不间断加入蒸馏水，在水面溢出后，将活塞322打开，多余的水由玻璃管底部排出，转移聚酰胺溶胀物结束前，始终保持玻璃管内水面高于溶胀物，溶胀物转移完毕后，持续加注蒸馏水30分钟，所述S2中溶胀物与样本液体积比为1：20。

具体的，所述S3中精制溶液的结晶操作为将精制溶液加40％乙醇溶解过滤，精制结晶抽滤后，得到精制滤液和粗晶体，精制滤液冷藏结晶后得精制结晶，粗晶体和精制晶体重结晶后，得最终成品结晶。

本发明的有益效果是：通过在将虎杖原料进行粉碎过滤干燥后进行预的处理，避免吸附过多杂质的树脂降低对有效成分虎杖甙的吸附效果，充分溶胀后的聚酰胺单体直径较小，有利于提高精提取操作中树脂对虎杖甙的吸附速度以及效果，且可将虎杖粗提物粉末中的纤维素杂质进行强效吸附并清洗过滤，通过使用中性氧化铝，并采用细粒径的氧化铝，使得接触面积大，除杂效果好，氧化铝单体直径小，使得吸附杂质效率提高，便于虎杖甙的大规模化生产，通过采用中性的氧化铝，避免PH值过高或过低而对制备设备内壁所造成的腐蚀。

使用方法：粗提取：原料采用虎杖，试剂采用95％乙醇，将干燥的虎杖使用粉碎机14进行粉碎，用95％乙醇放入提取桶2内进行浸提，浸提操作具体为将粉碎后的虎杖放入提取桶2内加热至煮沸并结合搅拌轴21进行搅拌，用过滤网22将浸提后的混合液过滤，合并滤液后，对滤液使用真空干燥器进行真空干燥得到虎杖甙的粗提物，浸提后的过滤杂质中剩余的乙醇进行减压回收，采用真空减压器将密闭容器内部抽真空使得滤液的水降低，加热使得水分蒸发，最终将水分和乙醇分离；精提取：将聚酰胺用95％乙醇浸泡24小时，使得聚酰胺吸收乙醇发生溶胀，把溶胀的聚酰胺混合物进行装柱操作以清洗，并用清水浸泡，装柱操作为将有机玻璃管固定于操作架上，底端盖上高密滤网，并塞上活塞322，加入蒸馏水，将溶胀后的聚酰胺溶胀物倒入玻璃管中同时使用玻璃棒进行搅拌，期间不间断加入蒸馏水，在水面溢出后，将活塞322打开，多余的水由玻璃管底部排出，转移聚酰胺溶胀物结束前，始终保持玻璃管内水面高于溶胀物，溶胀物转移完毕后，持续加注蒸馏水30分钟，所述S2中溶胀物与样本液体积比为1：20，将清洗后的溶胀物置于锥形瓶31，将S1中虎杖甙粗提物加80％乙醇回流提取，过滤并合并滤液，减压浓缩后，加入体积为滤液三倍量的水，进行离心操作，得样本液后倒入锥形瓶31中，在室温下置于离心机中吸附12小时，后过滤得精提取滤液，真空干燥后进行虎杖甙的精提取物；精制：取S2中精提取物采用90％乙醇搅拌溶解，得精制溶解液，使用200-300目数粒度的中性氧化铝搅拌溶解，氧化铝将精制溶解液中杂质进行吸附，得吸附态氧化铝和吸附后精制溶解液，将吸附态氧化铝洗涤分离后，进一步得到氧化铝和吸附后精制溶解液，精制溶液的结晶操作为将精制溶液加40％乙醇溶解过滤，精制结晶抽滤后，得到精制滤液和粗晶体，精制滤液冷藏结晶后得精制结晶，粗晶体和精制晶体重结晶后，得最终成品结晶，并将分离后精制溶解液与精制溶解液混合得混合溶解液，过滤后得虎杖甙的精制溶液，静置、结晶抽滤后得最终虎杖甙晶体。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。