阅读说明：本技术 一种纳米碳酸钙的加工工艺 (Processing technology of nano calcium carbonate ) 是由 尹会 纪良富 周保华 于 2021-08-06 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种纳米碳酸钙的加工工艺,属于碳酸钙粉体加工领域。包括如下步骤：将石灰石原料煅烧、破碎成生石灰；将生石灰输入到一级、二级消化器内进行二次消化得到石灰乳；将石灰乳配制成氢氧化钙生浆,通过超声分散方式获得超细生浆；将超细生浆投入到碳化贮池中,采用水喷射真空碳化工艺进行碳化反应至浆液pH为6.8～7.0为止,得到纳米碳酸钙浆料；加入分散剂搅拌,再加入表面改性剂进行超声振荡表面处理；经脱水、干燥和粉碎生成纳米碳酸钙；本发明采用二次消化、水喷射真空碳化工艺及改性处理制得的纳米碳酸钙粉体改性稳定,功能性好,产品质量稳定,其碳化工艺缩短了碳化时间,减少了产品团聚,降低了能耗成本,提高了生产效率。(The invention relates to a processing technology of nano calcium carbonate, belonging to the field of calcium carbonate powder processing. The method comprises the following steps: calcining and crushing a limestone raw material into quick lime; inputting the quicklime into a primary digester and a secondary digester for secondary digestion to obtain lime milk; preparing calcium hydroxide raw slurry from lime milk, and obtaining superfine raw slurry in an ultrasonic dispersion mode; putting the superfine raw slurry into a carbonization storage tank, and performing carbonization reaction by adopting a water jet vacuum carbonization process until the pH of the slurry is 6.8-7.0 to obtain nano calcium carbonate slurry; adding a dispersing agent, stirring, and adding a surface modifier for ultrasonic oscillation surface treatment; dehydrating, drying and crushing to generate nano calcium carbonate; the nano calcium carbonate powder prepared by adopting the secondary digestion, water jet vacuum carbonization process and modification treatment has stable modification, good functionality and stable product quality, and the carbonization process shortens the carbonization time, reduces the product agglomeration, reduces the energy consumption cost and improves the production efficiency.)

一种纳米碳酸钙的加工工艺

技术领域

本发明属于碳酸钙粉体加工领域，具体涉及一种纳米碳酸钙的加工工艺。

背景技术

纳米碳酸钙是20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体粉末材料，其粒度介于0.01~0.1μm之间。由于纳米碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应。其广泛应用于橡胶、塑料、造纸、化学建材、油墨、涂料、密封胶与胶粘剂等行业。

现在工业制备纳米碳酸钙的生产过程主要分四个工序：煅烧净化、消化、碳化、干燥包装。其中碳化工艺是整个生产中的关键控制工艺，常规碳化工艺受生浆碳化的起始温度、氢氧化钙浆料浓度、CO2气体流速等工艺参数影响，整个生产阶段能耗高，工艺复杂。

纳米碳酸钙直接应用于工业产品时，由于其表面亲水疏油，呈强极性，在有机介质中难以均匀分散，与基料的结合力差，易造成界面缺陷，导致材料性能下降；另外，纳米碳酸钙粒子粒径越小，表面上的原子数越多，表面能越高，吸附作用越强，处于热力学非稳定状态，各粒子间易互相团聚，无法在聚合物基体中很好的分散，从而影响纳米粒子的实际应用效果。故需要采用有效的改性手段和工艺对纳米碳酸钙进行表面改性，使其表面能降低，分散性增大，使其表面亲油，成为活性纳米碳酸钙。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种纳米碳酸钙的加工工艺，采用二次消化、水喷射真空碳化工艺及改性处理制得的纳米碳酸钙粉体改性稳定，功能性好，产品质量稳定，其碳化工艺缩短了碳化时间，减少了产品团聚，降低了能耗成本，提高了生产效率。

本发明所采取的技术方案是：

一种纳米碳酸钙的加工工艺，包括如下步骤：

a.将石灰石原料煅烧、破碎成生石灰；

b.将生石灰输入一级消化器内消化，再输入二级消化器内进行充分二次消化得到石灰乳；

c.将石灰乳配制成氢氧化钙生浆，通过超声分散方式将生浆中的氢氧化钙的粒度降低到1微米以下,获得超细生浆；

d.将超细生浆投入到碳化贮池中，采用水喷射真空碳化工艺进行碳化反应至浆液pH为6.8～7.0为止，得到纳米碳酸钙浆料；

e.向纳米碳酸钙浆料中加入分散剂搅拌，再加入表面改性剂进行超声振荡表面处理；

f.将经表面处理后的纳米碳酸钙浆料经脱水、干燥和粉碎生成纳米碳酸钙输入到料仓中收集。

进一步的，所述步骤b中一级消化用水料比为0.65～0.8，消化器搅拌转速为700～750转/分，消化器出口温度为65～70℃，消化时间为8～10min。

进一步的，所述步骤b中的二级消化中不加水，消化器搅拌转速为750～800转/分，消化器出口温度为80～85℃，消化时间为10～12min。

进一步的，所述步骤c中氢氧化钙生浆的固含量为30～40%。

进一步的，所述步骤d中的水喷射真空碳化工艺为：将碳化贮池中的超细生浆液体通过离心泵泵入到并联的若干个喷射真空泵内，在喷射真空泵的喉管部通入经净化洗涤的含CO2窑气与管内成雾状的液体充分接触进行碳化，然后沿扩大管流回碳化贮池中不断循环进行。

进一步的，所述步骤e中分散剂添加量为轻质碳酸钙量的1.5～3.5%，其分散剂性能为，外观无色透明液体，粘度12±2mpa.s（25℃），pH值6～7，比重1.115±0.02g/ml，溶解性与水以任意比例混溶。

进一步的，所述步骤e中的表面改性剂采用去离子水加热至100℃，加浓度为35%的硬质酸钠皂液，搅拌均匀后加入硬脂酸，反应3～5小时，最后加入烧碱，经洗涤、脱水、烘干制得。

进一步的，所述步骤e中超声振荡的时间为40～50min，超声振荡的频率为250～280KHz。

本发明的有益效果是：本发明生石灰经过二次消化能充分反应，将氢氧化钙生浆粒度控制1微米以下，可以大幅提高碳化速度，降低碳酸钙二次团聚程度，提高产品的分散效果；通过水喷射真空碳化工艺使得CO2气体与超细生浆在喷射真空泵内呈雾状接触，接触面大，碳化效率高、时间短，大大提高了生产效率，而且本发明碳化工艺装置简单，降低了生产成本，本发明针对纳米碳酸钙表面改性，确保纳米碳酸钙粉体改性稳定，功能性好，产品质量稳定。

附图说明

图1为本发明水喷射真空碳化工艺示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。

实施例1

一种纳米碳酸钙的加工工艺，包括如下步骤：

a.将石灰石原料煅烧、破碎成生石灰。

b.将生石灰输入一级消化器内消化，一级消化用水料比为0.7，消化器搅拌转速为720转/分，消化器出口温度为70℃，消化时间为10min；再输入二级消化器内进行充分二次消化得到石灰乳；二级消化中不加水，消化器搅拌转速为750转/分，消化器出口温度为85℃，消化时间为12min；通过控制合适的水料比、消化温度及消化时间等，确保反应充分。

c.将石灰乳配制成固含量为35%的氢氧化钙生浆，通过超声分散方式将生浆中的氢氧化钙的粒度降低到1微米以下,再加水配置固含量为10%的超细氢氧化钙生浆。

d.将超细生浆投入到碳化贮池中，采用水喷射真空碳化工艺进行碳化反应至浆液pH为7.0为止，得到纳米碳酸钙浆料。

e.向纳米碳酸钙浆料中加入分散剂搅拌，再加入表面改性剂进行超声振荡表面处理，所述超声振荡时间为40～50min，超声振荡的频率为250～280KHz。

所述分散剂添加量为轻质碳酸钙量的2.5%，其分散剂性能为，外观无色透明液体，粘度12mpa.s（25℃），pH值为7，比重1.115g/ml，溶解性与水以任意比例混溶。

所述表面改性剂采用去离子水加热至100℃，加浓度为35%的硬质酸钠皂液，搅拌均匀后加入硬脂酸，反应4小时，最后加入烧碱，经洗涤、脱水、烘干制得。

f.将经表面处理后的纳米碳酸钙浆料经脱水、干燥和粉碎生成纳米碳酸钙输入到料仓中收集。

如图1所示，本发明水喷射真空碳化工艺为：将碳化贮池1中的超细生浆液体通过离心泵2泵入到并联的若干个喷射真空泵3内，在喷射真空泵3的喉管部由气体接口31通入经净化洗涤的含CO2窑气与管内成雾状的液体充分接触进行碳化，然后沿扩大管4流回碳化贮池1中不断循环进行。由于氢氧化钙生浆在碳化中难免会有碳酸钙沉淀析出，所以碳化贮池1中设有过滤网层11，防止碳酸钙沉淀被吸入离心泵2内，在离心泵2连接喷射真空泵3的管道21上还设有压力表22。

本发明生石灰经过一级消化器和二级消化器二次消化，确保消化反应充分进行。本发明将石灰乳配制成氢氧化钙生浆，再通过超声分散方式将氢氧化钙生浆粒度控制1微米以下，配置成超细生浆，可以大幅提高碳化速度，降低碳酸钙二次团聚程度，提高产品的分散效果。

本发明通过水喷射真空碳化工艺使得CO2气体与超细生浆在喷射真空泵内呈雾状接触，接触面大，碳化效率高、时间短，相对传统的碳化工艺可以缩短大约30min，大大提高了生产效率，而且可以采用多个水喷射真空泵并联适宜大规模生产需要。本发明碳化工艺装置简单，降低了生产成本。

本发明针对纳米碳酸钙表面改性，确保纳米碳酸钙粉体改性稳定，功能性好，提高了产品质量。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。