阅读说明：本技术 摊铺沉降法制取石墨烯前的超声波破拆石墨团粉方法 (Method for breaking and dismantling graphite powder by ultrasonic wave before preparing graphene by paving sedimentation method ) 是由 董兰田 王智 董恬纲 于 2019-11-20 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种摊铺沉降法制取石墨烯前的超声波破拆石墨团粉方法,包括超声波发生器和反应釜,其特征是使用可调频和功率的超声波发生器,以与石墨相同的振动频率破拆石墨团粉为游离碳原子,为后序在液态CO<Sub>2</Sub>中沉降摊铺形成石墨烯提供必须的前提预备,本发明与现有技术相比,较机械动力直接破拆更均衡周至全覆盖,局部能量更集中强大,破拆速率更高、省时节能,为应用中与摊铺装置一对一还是一对多套甚至异地使用等提供更多选择方案,因而,本发明具有很好的推广应用价值。(The invention provides a method for breaking and removing graphite powder by ultrasonic wave before preparing graphene by a paving sedimentation method, which comprises an ultrasonic generator and a reaction kettle and is characterized in that the ultrasonic generator with adjustable frequency and power is used, the graphite powder is broken and removed by the ultrasonic generator with the same vibration frequency as graphite as free carbon atoms and is subsequently subjected to liquid CO 2 Compared with the prior art, the invention has the advantages of more uniform cycle to full coverage compared with the mechanical power direct breaking and dismantling, more concentrated and strong local energy, higher breaking and dismantling speed, time saving and energy saving, and provides more selection schemes for one-to-one or one-to-many sets of spreading devices and even different-place use in application, thereby having good popularization and application values.)

摊铺沉降法制取石墨烯前的超声波破拆石墨团粉方法

一、技术领域：

本发明涉及新材料制造，具体的说是一种摊铺沉降法制取石墨烯前的超声波破拆石墨团粉方法。

二、背景技术：

石墨烯以其在电学、热学、力学等方面卓越的优势特性、性能和品质，从被认可其存在就受到世界各国的关注和重视，被称为颠覆世界的新材料。但石墨烯是以单碳原子二维平面晶体的结构形式形成和存在的，所以在自然界中并不存在天然的石墨烯。人工制造也存在巨大的困难和挑战。

现行工业化生产石墨烯主要通过的物理的微机械剥离法，***切取转移印法、模板法、化学的氧化——还原法、溶液剥离法、加热Si-c法、化学气相沉积法、氧化2分散2还原法等途径实现，但均以生产效率低下或单片面积过于细碎难以体现石墨烯的完整本质属性，在应用范围和使用效果上都受到局限，存在缺陷而大打折扣，新近出现的液态CO₂石墨悬浮液沉降摊铺法虽具一定优势，但其实施前的石墨团粉破拆的彻底性，即将石墨团粉颗粒破拆为游离碳原子的彻底性或比值，仍是决定此法能否产生石墨烯，影响形成石墨烯后续完整性的核心和要害。

三、

发明内容

：

本发明的目的是针对上述现状和问题，特别是针对石墨液态CO₂悬浮液沉降摊铺法制造石墨烯中的关键要害技术核心，提供一种摊铺沉降法制取石墨烯前的超声波破拆石墨团粉方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种摊铺沉降法制取石墨烯前的超声波破拆石墨团粉方法，包括超声波发生器和反应釜，超声波发生器具有调频、调功率性能，反应釜为设置有搅拌装置的密封、保温、承压、无死角的专用定制容器，反应釜还设置有压力安全阀、加料口和降压出料口，其特征是超声波发生器探头装置于反应釜中下部内侧壁上，使用时一次性向反应釜内加注精准计量的高目数石墨粉和液态CO₂关闭密封，搅拌中启动超声波发生器，调整至与石墨和液态CO₂混合液相同振动频率挡位后持续预设时间后关闭，仍于搅拌中开启降压出料口，平缓但快速的向沉降盘托内倾入额定数量的游离碳原子和液态CO₂悬浮液，或向连接运转的沉降装置内均速释入额定流量的游离碳原子和液态CO₂悬浮液。

所述的摊铺沉降法制取石墨烯前的超声波破拆石墨团粉方法，其特征是在反应釜侧壁的中部和下部设置多个和多层超声波发生器探头，在反应釜顶部分别或统一设置连续不间断的均速流量和数量的液态CO₂和石墨粉加料口，底部设置不间断的均速流量出料口，在连续加料、持续搅拌和超声振荡中，连续向沉降装置供输固定比值浓度和流量的游离碳原子和液态CO₂悬浮液。

所述的摊铺沉降法制取石墨烯前的超声波破拆石墨团粉方法，其特征是设置独立的，以破拆石墨团为基本功能反应釜，将严格计量的大比值石墨粉，液态CO₂投入，生产高浓度游离碳原子的液态CO₂悬浮液，作为前序原料供多台搅拌反应釜稀释均混应用。

所述的摊铺沉降法制取石墨烯前的超声波破拆石墨团粉方法，其特征是设置干性无死角的搅拌反应釜，以超声波发生器与石墨的共振频率，在搅拌中直接破拆石墨团粉为游离碳原子粉，作为原料供搅拌反应釜与液态CO₂均混为额定浓度的悬浮液应用。

所述的摊铺沉降法制取石墨烯前的超声波破拆石墨团粉方法，其特征是通过电磁微波破拆干性或水湿性石墨粉成为游离的碳原子粉，进一步制备用于沉降摊铺制取石墨烯的碳液态CO₂悬浮液。

所述的摊铺沉降法制取石墨烯前的超声波破拆石墨团粉方法，其特征是向沉降托盘释入的碳液态CO₂悬浮液是在搅拌均匀的状态中直接释入沉降盘托地。

本发明的摊铺沉降法制取石墨烯前的超声波破拆石墨团粉方法与现有技术相比，具有应用技术成熟、设备结构简单、制造组装容易、效果可靠效率高的显著特点，此外还具有以下众多优点：

1、超声波作用于石墨分子团，能量易集中，局部功率强大，特别是在与石墨内在频率发生共振时，极易使分子团破裂，形成游离状态的碳原子。

2、超声波穿透力强，穿经液态CO₂动能损耗甚微，覆盖面广，可使反应釜内所有空间角落具备均匀的破拆功能。

3、超声波破拆石墨团粉，效率高省时省电，效果好、彻底性高。

4、超声波破拆石墨团粉，加工内容和方式方法多种多样。可供选择的范围宽泛，即可直接破拆后作为供摊铺的原料，也可破拆高浓度原料，还可破拆干性石墨团粉，一台供多台摊铺搅拌稀释后应用，或为导地摊铺装备提供原料。

5、直接和间接多样的原料处置和供料方式，更能适应独立片状连续长条状石墨烯生产需求，为生产多种形态、多种厚度，不同功能和用途的石墨烯创造更方便的前提条件。

6、间接破拆加工石墨团粉数量大、总量易计量，使用时以总量百分比计量，不以浓度计量，可避免破拆过程悬浮剂损耗造成的浓度误差。

五、

具体实施方式

：

下面结合设备的制备和组装及使用对本发明作进一步详细说明：

选购与规划生产规模相适应的可调频率和功率的超声波发生器，订制与反应釜相匹配和方便安装固定的超声波发生器探头，订制密封、保温、承压、内部无死角，配置搅拌装置的反应釜。反应釜顶盖设置压力安全阀，中下部内壁上设置多个同源的超声波发生器探头，底部设置出料口，连接出料口的输送管上设置减压装置。

使用时，一次性注入严格计量的液态CO₂和石墨团粉，因反应釜，检查各部均处功能状态后启动搅拌装置和超声波发生器，调整超声波发生器频率至与石墨相同的共振状态持续，待石墨团粉完全破拆为游离碳原子后关停超声波发生器，放出出料口内死角液态CO₂。定额定量的向沉降盘托系统装置释放常压碳液态CO₂悬浮液。

上述实施例仅限于同套设置破拆石墨团粉和一对一输出碳液态CO₂悬浮液，通过摊铺沉降法制取石墨烯的独立单一过程。通过超声波发生器或微波途径破拆石墨，形成游离碳原子的干粉或各种浓度的湿性游离碳原子悬浮液，于现场或异地，供应独立单套或多套摊铺沉降装置，生产片状或连续长条状，单层或复层石墨烯的方式、方法均属本发明技术方案要求保护的范围。

除说明书所述的技术特征外，均为本领域专业技术人员的已知技术。