阅读说明：本技术 一种超薄甲壳素/二维层状碳化钛柔性薄膜的制备方法 (Preparation method of ultrathin chitin/two-dimensional layered titanium carbide flexible film ) 是由 吴海江 朱家乐 杨飞英 龚晨 刘志勇 何世杰 于 2019-01-10 设计创作，主要内容包括：本发明公布了一种超薄甲壳素/二维层状碳化钛柔性薄膜的制备方法,其将Ti<Sub>3</Sub>AlC<Sub>2</Sub>陶瓷粉末缓慢倒入LiF+HCl的混合溶液中刻蚀以制备二维层状纳米材料Ti<Sub>3</Sub>C<Sub>2</Sub>T<Sub>x</Sub>,在氩气氛围下经超声后获得分散均匀的单层超薄碳化钛纳米片；将甲壳素溶液和Ti<Sub>3</Sub>C<Sub>2</Sub>T<Sub>x</Sub>胶体混合超声得到分散均匀的混合溶液并抽滤成膜。本发明采用无毒,易得原料,制备过程简单,工艺可控,成本低,制备的超薄甲壳素/二维层状碳化钛柔性薄膜具有超强的柔性,且比表面积大,导电性良好,亲水性好,可广泛应用在储能、催化、吸附等领域。(The invention discloses a preparation method of an ultrathin chitin/two-dimensional layered titanium carbide flexible film, which is prepared by mixing Ti 3 AlC 2 Slowly pouring ceramic powder into mixed solution of LiF and HCl for etching to prepare two-dimensional layered nano material Ti 3 C 2 T x Obtaining uniformly dispersed single-layer ultrathin carbon after ultrasonic treatment in argon atmosphereTitanium nano sheets are formed; mixing chitin solution and Ti 3 C 2 T x Mixing colloid and ultrasonic treatment to obtain uniformly dispersed mixed solution, and filtering to form a film. The invention adopts nontoxic and easily obtained raw materials, has simple preparation process, controllable process and low cost, and the prepared ultrathin chitin/two-dimensional layered titanium carbide flexible film has the advantages of super-strong flexibility, large specific surface area, good conductivity and good hydrophilicity, and can be widely applied to the fields of energy storage, catalysis, adsorption and the like.)

一种超薄甲壳素/二维层状碳化钛柔性薄膜的制备方法

技术领域

本发明涉及复合材料制备领域，具体涉及一种超薄甲壳素/二维层状碳化钛柔性薄膜的制备方法。

背景技术

二维层状碳化钛是一种新型的二维过渡金属碳化物，具有类似石墨烯的二维结构。通过利用化学刻蚀的手段选择性刻蚀掉前驱体Ti₃AlC₂中的Al原子层而得到二维层状碳化钛。二维层状碳化钛除了具备传统二维材料的性能外，还兼具较大的比表面积及良好的导电性、稳定性、磁性能和力学性能，已广泛应用于储能、催化、吸附等领域。

甲壳素在自然界中储量是仅次于纤维素的第二大多糖，广泛来源于虾、蟹等甲壳动物的外壳，具有良好的生物相容性、可降解性、重金属吸附性、亲水性。在生物医用材料、食品加工和水处理等领域具有广泛应用前景。

因此，超薄甲壳素/二维层状碳化钛柔性薄膜，具有超高的柔性，将有望在储能、催化、吸附等领域有更好的应用。

发明内容

本发明的目的在于通过将甲壳素和碳化钛进行复合，使其具有轻薄、柔韧的性能特点。

本发明的另一目的在于提供一种超薄甲壳素/二维层状碳化钛柔性薄膜的制备方法，其制备工艺简单，成本低廉。

为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种超薄甲壳素/二维层状碳化钛柔性薄膜的制备方法，步骤如下：

步骤1：将2g LiF加入到20ml HCl中搅拌20min，使其充分反应获得刻蚀液。

步骤2：向步骤1的溶液中缓慢加入2g~3.5gTi₃AlC₂粉末，在35℃下搅拌24~48h，然后用去离子水离心洗涤至中性，在真空环境下60℃干燥12h，获得多层Ti₃C₂T_x纳米片粉末。

步骤3：取步骤2中1g~2.5g多层Ti₃C₂T_x纳米片粉末加入200ml去离子水通氩气环境下超声4h，在冻干离心机下3500r/min离心1h获得单层Ti₃C₂T_x纳米片胶体溶液。

步骤4：将一滴冰醋酸溶液滴入40ml蒸馏水中，并将20mg~35mg甲壳素加入到40ml蒸馏水中，探针超声10~40min制备甲壳素溶液。

步骤5：将步骤4中甲壳素溶液取1.6ml~4ml加入到步骤3中Ti₃C₂T_x胶体溶液中，并用玻璃棒搅拌使得纳米片吸附在甲壳素上，再通过探针超声使其均匀的分散在溶液中，最后通过抽滤获得所需薄膜，放入真空干燥箱在45℃~60℃下干燥，得到甲壳素/二维层状碳化钛柔性薄膜。

本发明的有益效果：制备的原料易得，制备过程简单，工艺可控，成本低廉。制备的超薄甲壳素/二维层状碳化钛柔性薄膜具有超强的柔性，且比表面积大，导电性良好，亲水性好，可广泛应用在储能、催化、吸附等领域。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

图2为甲壳素/二维层状碳化钛柔性薄膜的SEM图谱。

具体实施方式

下面对本发明实施例一种超薄甲壳素/二维层状碳化钛柔性薄膜的制备方法进行具体描述。

本发明的具体实施例1包括以下步骤：

步骤1：将2g LiF加入到20ml HCl中搅拌20min，随后缓慢加入2g Ti₃AlC₂粉末，在35℃下搅拌24h，然后用去离子水离心洗涤至中性，在真空环境下60℃干燥12h，获得多层Ti₃C₂T_x纳米片粉末。

步骤2：取步骤1中1g多层Ti₃C₂T_x纳米片粉末加入200ml去离子水通氩气环境下超声4h，在冷冻离心机下3500r/min离心1h获得单层Ti₃C₂T_x纳米片胶体溶液。

步骤3：将一滴冰醋酸溶液滴入40ml蒸馏水中，并将20mg甲壳素加入到40ml蒸馏水中，探针超声10min制备甲壳素溶液。

步骤4：将步骤3中甲壳素溶液1.6ml加入到步骤2中15ml Ti₃C₂T_x胶体溶液中，并用玻璃棒搅拌使得纳米片吸附在甲壳素上，再通过探针超声使其均匀的分散在溶液中，最后通过抽滤获得所需薄膜，放入真空干燥箱在45℃下干燥12h，得到甲壳素/二维层状碳化钛柔性薄膜。其形貌如图2所示。

本发明的具体实施例2包括以下步骤：

步骤1：将2g LiF加入到20ml HCl中搅拌20min，随后缓慢加入2.5g Ti₃AlC₂粉末，在35℃下搅拌32h，然后用去离子水离心洗涤至中性，在真空环境下60℃干燥12h，获得多层Ti₃C₂T_x纳米片粉末。

步骤2：取步骤1中1.5g多层Ti₃C₂T_x纳米片粉末加入200ml去离子水通氩气环境下超声4h，在冷冻离心机下3500r/min离心1h获得单层Ti₃C₂T_x纳米片胶体溶液。

步骤3：将一滴冰醋酸溶液滴入40ml蒸馏水中，并将25mg甲壳素加入到40ml蒸馏水中，探针超声20min制备甲壳素溶液。

步骤4：将步骤3中甲壳素溶液2.4ml加入到步骤2中15ml Ti₃C₂T_x胶体溶液中，并用玻璃棒搅拌使得纳米片吸附在甲壳素上，再通过探针超声使其均匀的分散在溶液中，最后通过抽滤获得所需薄膜，放入真空干燥箱在50℃下干燥12h，得到甲壳素/二维层状碳化钛柔性薄膜。

本发明的具体实施例3包括以下步骤：

步骤1：将2g LiF加入到20ml HCl中搅拌20min，随后缓慢加入3g Ti₃AlC₂粉末，在35℃下搅拌40h，然后用去离子水离心洗涤至中性，在真空环境下60℃干燥12h，获得多层Ti₃C₂T_x纳米片粉末。

步骤2：取步骤1中2g多层Ti₃C₂T_x纳米片粉末加入200ml去离子水通氩气环境下超声4h，在冷冻离心机下3500r/min离心1h获得单层Ti₃C₂T_x纳米片胶体溶液。

步骤3：将一滴冰醋酸溶液滴入40ml蒸馏水中，并将30mg甲壳素加入到40ml蒸馏水中，探针超声30min制备甲壳素溶液。

步骤4：将步骤3中甲壳素溶液3.2ml加入到步骤2中15ml Ti₃C₂T_x胶体溶液中，并用玻璃棒搅拌使得纳米片吸附在甲壳素上，再通过探针超声使其均匀的分散在溶液中，最后通过抽滤获得所需薄膜，放入真空干燥箱在55℃下干燥12h，得到甲壳素/二维层状碳化钛柔性薄膜。

本发明的具体实施例4包括以下步骤：

步骤1：将2g LiF加入到20ml HCl中搅拌20min，随后缓慢加入3.5g Ti₃AlC₂粉末，在35℃下搅拌48h，然后用去离子水离心洗涤至中性，在真空环境下60℃干燥12h，获得多层Ti₃C₂T_x纳米片粉末。

步骤2：取步骤1中2.5g多层Ti₃C₂T_x纳米片粉末加入200ml去离子水通氩气环境下超声4h，在冷冻离心机下3500r/min离心1h获得单层Ti₃C₂T_x纳米片胶体溶液。

步骤3：将一滴冰醋酸溶液滴入40ml蒸馏水中，并将35mg甲壳素加入到40ml蒸馏水中，探针超声40min制备甲壳素溶液。

步骤4：将步骤3中甲壳素溶液4ml加入到步骤2中15ml Ti₃C₂T_x胶体溶液中，并用玻璃棒搅拌使得纳米片吸附在甲壳素上，再通过探针超声使其均匀的分散在溶液中，最后通过抽滤获得所需薄膜，放入真空干燥箱在60℃下干燥12h，得到甲壳素/二维层状碳化钛柔性薄膜。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。