阅读说明：本技术 一种自组装、片层状无水石膏单晶材料及其制备方法 (Self-assembled lamellar anhydrous gypsum single crystal material and preparation method thereof ) 是由 张晓菲 陈红霞 武发德 朱清玮 于 2018-06-22 设计创作，主要内容包括：本申请公开了一种自组装、片层状无水石膏单晶材料,所述无水石膏单晶的X射线衍射图谱中,2θ为25.6°、31.4°及38.7°处分别对应于晶体的(020)晶面、(210)晶面和(220)晶面,且晶体沿(020)晶面具有择优取向。本申请还公开了一种制备自组装、片层状无水石膏单晶的方法,所述方法包括：(1)将表面活性剂加入到酸溶液中,超声后加入二水石膏,搅拌形成反应料浆；(2)使反应步骤(1)中的反应料浆反应,并抽滤得到无水石膏滤饼；(3)将步骤(2)中的无水石膏滤饼进行洗涤；(4)将步骤(3)中的洗涤后的无水石膏烘干,其中,步骤(2)中的反应温度不高于100℃。本申请在不高于100℃下,将二水石膏制备成片层状、无水石膏单晶材料,制备方法简单、操作方便。(The application discloses a self-assembled lamellar anhydrous gypsum single crystal material, in an X-ray diffraction spectrum of the anhydrous gypsum single crystal, 2 theta is 25.6 degrees, 31.4 degrees and 38.7 degrees and respectively corresponds to a (020) crystal plane, a (210) crystal plane and a (220) crystal plane of the crystal, and the crystal has preferred orientation along the (020) crystal plane. The application also discloses a method for preparing the self-assembled lamellar anhydrous gypsum single crystal, which comprises the following steps: (1) adding a surfactant into an acid solution, adding dihydrate gypsum after ultrasonic treatment, and stirring to form reaction slurry; (2) reacting the reaction slurry obtained in the reaction step (1), and performing suction filtration to obtain an anhydrous gypsum filter cake; (3) washing the anhydrous gypsum filter cake in the step (2); (4) and (3) drying the washed anhydrous gypsum in the step (3), wherein the reaction temperature in the step (2) is not higher than 100 ℃. The dihydrate gypsum is prepared into the lamellar anhydrous gypsum single crystal material at the temperature of not higher than 100 ℃, and the preparation method is simple and is convenient to operate.)

一种自组装、片层状无水石膏单晶材料及其制备方法

技术领域

本申请涉及无机建筑材料技术领域与晶体技术领域，尤其涉及一种自组装、片层状无水石膏单晶材料及其制备方法。

背景技术

单晶是结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序的晶体。单向有序排列决定了单晶体具有均匀性、各向异性、自限性、对称性、最小内能和最大稳定性这些特征。单晶材料，由单独的一个晶体组成，其衍射花样为规则的点阵，具有重要的工业应用，是一种应用日益广泛的新材料。

无水石膏是一种历史悠久的材料，因其对生态环境友好、物理性能独特且易于加工，在环境、卫生、医药、建筑领域越来越具有广阔的开发与应用前景。近十几年国内外对无水石膏的研究主要集中在其与半水石膏及二水石膏发生相转变的条件方面。目前为止，关于制备形貌可控的无水石膏单晶体的报道较少。

众所周知，石膏制品性能的影响因素有石膏品位、凝结时间、晶体性状等。因此，通过适宜的方法制备特殊形貌与结晶形式的石膏尤为重要。

发明内容

以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。

本申请提供了一种自组装、片层状无水石膏单晶材料，该无水石膏晶体中的质点在空间中的排列为长程有序，属单晶体材料。

具体地，本申请提供了一种自组装、片层状无水石膏单晶，所述无水石膏的X射线衍射图谱中，2θ为25.6°、31.4°及38.7°处分别对应于晶体的(020)晶面、(210)晶面和(220)晶面，且晶体沿(020)晶面具有择优取向。

本申请的自组装、片层状无水石膏单晶通过热重分析、粉末衍射、扫描电镜及透射电镜进行表征。

本申请还提供一种制备自组装、片层状无水石膏单晶的方法，所述方法包括：

(1)将表面活性剂加入到酸溶液中，超声后加入二水石膏，搅拌形成反应料浆；

(2)使反应步骤(1)中的反应料浆反应，并抽滤得到无水石膏滤饼；

(3)将步骤(2)中的无水石膏滤饼洗涤；

(4)将步骤(3)中的洗涤后的无水石膏烘干，

其中，步骤(2)中的反应温度不高于100℃。

在本申请的制备方法，在步骤(1)中，所述表面活性剂可以为十二烷基硫酸钠(SDS)或十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，所述表面活性剂相对于溶液的质量分数可以为3‰-5‰。

在本申请的制备方法，在步骤(1)中，所述酸可以为无机酸，所述酸溶液的浓度可以为c(H+)＝1.0mol/L-2.0mol/L。

在本申请的制备方法，所述无机酸可以为盐酸或硫酸。

在本申请的制备方法中，所述二水石膏可以为天然石膏或工业副产石膏。

在本申请的制备方法，在步骤(1)中，所述二水石膏与溶液的质量可以分数比为1∶(7-10)。

在本申请的制备方法，在步骤(2)中，所述反应的温度可以为90℃-95℃。

在本申请的制备方法，在步骤(2)中，所述反应的时间可以为1.5小时以上。

在本申请的制备方法，在步骤(2)中，所述反应的温度可以为90℃-95℃，所述反应的时间可以为1.5小时以上。

在本申请的制备方法，在步骤(3)，所述洗涤剂可以为90℃-95℃的水或无水乙醇。

在本申请的制备方法，在步骤(4)中，所述干燥的温度可以为40-50℃。

在本申请的制备方法，在步骤(4)，所述干燥的时间可以为2-3小时。在本申请的制备方法，在步骤(4)中，所述干燥的温度可以为40-50℃，所述干燥的时间可以为2-3小时。

本申请提供一种自组装、片层状无水石膏单晶材料及其制备方法，从表面活性剂十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠的特质出发，即在一定温度的溶液会形成层状胶束，然后在不高于100℃下将二水石膏制备成片层状、无水石膏单晶材料。本申请的制备方法简单、操作方便。

本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

附图用来提供对本申请技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请的技术方案，并不构成对本申请技术方案的限制。

图1是本申请实施例1制备的无水石膏单晶的X射线衍射图谱。

图2是二水石膏及本申请实施例1制备的无水石膏单晶的热重曲线，其中曲线1为二水石膏的热重曲线，曲线2为无水石膏的热重曲线。

图3是本申请实施例1制备出的无水石膏单晶的扫描电镜图。

图4是本申请实施例1制备出的无水石膏单晶的透射电镜图，晶体的点阵参数如图4中所图示。

具体实施方式

为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将结合附图对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。

在本申请实施例中，X射线衍射仪为SHIMADZU XRD-7000型X射线衍射分析仪，采用Cu靶Kα射线源，管电压为40kV，管电流为30mA，扫描速率为2°/min。热重曲线检测中使用的仪器为德国耐驰公司生产的NETZSCHSTA 449C型差热分析仪，升温速率：10°/min。扫描电镜检测仪器为S-4800场发射扫描电子显微镜(FESEM)，加速电压为15kV。透射电镜检测仪器为日本电子株式会社生产的JEM-2010型透射电子显微镜，加速电压为200kV。

实施例1

取0.09g的SDS，将其加入到30g的c(H+)＝1.0mol/L的盐酸溶液中，超声1min后加入4g的天然二水石膏并进行搅拌，将搅拌后形成的料浆置于95℃下反应2小时，反应完毕后对料浆进行抽滤并以95℃的水对滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼置于43℃的烘箱中干燥2小时后得片层状无水石膏单晶材料。

实施例2

取0.20g的SDBS，将其加入到50g的c(H+)＝1.5mol/L的盐酸溶液中，超声2min后加入6g的天然二水石膏并进行搅拌，将搅拌后形成的料浆置于92℃下反应3小时，反应完毕后对料浆进行抽滤并以无水乙醇对滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼置于45℃的烘箱中干燥2小时后得片层状无水石膏单晶材料。

实施例3

取0.40g的SDS，将其加入到100g的c(H+)＝1.5mol/L的硫酸溶液中，超声2min后加入10g的天然二水石膏并进行搅拌，将搅拌后形成的料浆置于90℃下反应1.5小时，反应完毕后对料浆进行抽滤并以无水乙醇对滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼置于40℃的烘箱中干燥3小时后得片层状无水石膏单晶材料。

虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。