一种多物理场对晶体转化和生长定向调控的方法
阅读说明：本技术 一种多物理场对晶体转化和生长定向调控的方法 (Method for directionally regulating and controlling crystal transformation and growth by multiple physical fields ) 是由 瞿广飞 吴丰辉 赵晨阳 任远川 李军燕 刘亮亮 王晨朋 于 2020-11-06 设计创作，主要内容包括：本发明公开了多物理场对晶体转化和生长定向调控的方法,该方法是将晶体基元置于在转晶介质溶液中,以1~5℃/min的升温速率升温至50℃,同时施加20~36V电场和100~600转/min搅拌,温度升到50℃后继续在50℃、搅拌、电场作用下处理10~30min后；在20~100转/min搅拌、0.6~15V电场作用下,将温度以0.05~1℃/min的升温速率上升至80~100℃；停止加热,在0.04~1mT磁场作用下,以1~5℃/min的降温速率降温至室温,最后取出结晶干燥即得晶体；该方法合成的晶体具有较高的完整性,晶体形状、结构和生长方向易于控制,该方法成本较低并且切实可行。(The invention discloses a method for directionally regulating and controlling crystal transformation and growth by multiple physical fields, which comprises the steps of placing crystal elements in a crystal transformation medium solution, heating to 50 ℃ at a heating rate of 1-5 ℃/min, applying a 20-36V electric field and stirring at 100-600 rpm, and continuously treating for 10-30 min at 50 ℃ under the action of the stirring and electric field after the temperature is raised to 50 ℃; under the action of stirring at 20-100 rpm and an electric field of 0.6-15V, raising the temperature to 80-100 ℃ at a temperature rise rate of 0.05-1 ℃/min; stopping heating, cooling to room temperature at a cooling rate of 1-5 ℃/min under the action of a 0.04-1 mT magnetic field, and finally taking out crystals and drying to obtain crystals; the crystal synthesized by the method has higher integrity, the shape, the structure and the growth direction of the crystal are easy to control, and the method has lower cost and is feasible.)
技术领域
本发明属于晶体材料研究技术领域，具体涉及一种多物理场对晶体转化和生长定向调控的方法。
背景技术
目前晶体材料在工业上还未得到广泛的实际应用，但基于其具有优异的性能，他们在磁性材料、电子材料、光学材料以及高强、高密度材料的烧结、催化、传感等方面有广阔的应用前景。如美国制造的100nmAl2O3陶瓷具有2. 4GNm-2的高强度，可用作诸如高效率气轮机、航空设备、汽车等部件。 晶体材料巨大的表面积、较高的表面活性、对周围环境的敏感性等使其成为传感器制造行业中最有前途的材料。晶体材料特有的光吸收、光发射、光学非线性的特性，使其在未来的日常生活和高技术领域内具有广泛的应用前景。例如，利用纳米氧化物晶体对紫外光的强吸收能力，可以改善日用照明设备，提高照明寿命，减少对人体的损害；
纳米SiO2晶体材料在光传输中的低损耗可以大大提高光传导的效率；纳米材料优异的光学性能使其在光存储等方面将有应用前景。晶体材料的电、磁性在工业上也有广泛的应用，如巨磁阻晶体材料可作为下一代信息存储读写头材料等；软磁性晶体材料可用作高频率转换器、磁头。纳米晶体材料用作磁记录材料可以提高信噪比，改善图像质量。纳米晶体材料的尺寸一般比生物体内的细胞、红血球小得多，这就为生物学提供了一个研究途径，即利用纳米晶体材料进行细胞分离、细胞染色以及用纳米材料制成特殊药物或新型抗体进行局部定向治疗等。 因而纳米晶体材料在生物学和医学上也有重要的应用。晶体材料由具有独特的物理特性，可借以实现电、光、声、热、磁、力等不同能量形式的交互作用和转换，故而是光电技术、激光技术和微电子技术的基础材料。迄今功能晶体材料中绝大部分属无机非金属材料，它们以功能多样和性能稳定见长，其应用已遍及工、农、医、军事和科学技术各领域。
而目前晶体生长和控制的方法主要为熔体法、溶液法和汽相法生长，这些方法成本较高，不易控制，生长速度慢，周期长，对条件稳定性要求高，晶体生长和晶体材料的基础研究十分薄弱，长远性、基础性研究工作比较缺乏。晶体生长和转化控制技术落后。我国晶体生长目前更多的是依赖操作者的技艺，而这种优势是不能维持很久的，这同国外已普遍采用微机精确控制生长过程的情况相比，存在明显的差距，所以发明一种对晶体转化和生长可以精准调控的方法势在必行。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种多物理场对晶体转化和生长定向调控的方法，该方法使合成的晶体在结构上和组成上具有较高的完整性，晶体形状、结构和生长方向易于控制，在晶体生长和转化过程中可控性较强，合成的晶体能满足较高的实用价值和特定的使用需求，该方法成本较低并且切实可行。
本发明多物理场对晶体转化和生长定向调控的方法是将晶体基元溶解在质量浓度1%~5%的转晶介质溶液中，以1~5℃/min的升温速率升温至50℃，同时施加20~36V电场和100~600转/min搅拌，温度升到50℃后继续在50℃、搅拌、电场作用下处理10~30min后；在20~100转/min搅拌、0.6~15V电场作用下，将温度以0.05~1℃/min的升温速率上升至80~100℃；停止加热，在0.04~1mT磁场作用下，以1~5℃/min的降温速率降温至室温，磁场的方向以及大小能改变晶核的形成和生长，最后取出结晶干燥即得晶体。
所述转晶介质为十二烷基磺酸钠、酒石酸钾、CuCl2、CaCl2、六偏磷酸钠-二氧化硅混合物（质量比1:1~5）、乙二醇、H2SO4-NaCl-H2O（在1%~5%的稀硫酸中加入1~5mg的NaCl）、十二水合磷酸氢二钠、磷酸二氢钙、磷酸钠、油酸钠中的一种或几种，其主要作用是在晶体的某个晶面上选择性的吸附，或改变晶面的比表面自由能；阻碍该晶面晶体的生长，而其他晶面方向的生长发育正常；不同的转晶剂在晶体各个晶面上发生的不同吸附作用，会引起晶体形态和晶体大小存在明显差异。
所述晶体基元是要合成晶体的原材料，是晶体合成最基本的结构单元，可以是分子、原子、离子，也可以是具有一定几何构型的（原子）分子集聚体。
本发明方法中所述的多物理场条件为电场、磁场、温度场、流速场；其中电场电压为0.6~36V，电极材料为不锈钢、石墨或碳；磁场由脉冲磁场发生器中的赫姆霍兹线圈产生，向线圈施加的电压为0.6～360V，赫姆霍兹线圈匝数为50～1000，磁场强度为0.04~1mT；温度场温度范围室温～100℃；流速场的流速为20~600转/min。
所述干燥温度为45~60℃。
多物理场对晶体转化和生长的调控机理：
晶体转化和生长主要涉及动量、质量和热量输运，本质就是改变晶体的内部结构、缺陷、生长条件和晶体形态之间的关系，其中，多物理场就是晶体生长的外部条件，起到动量、质量和热量输运的作用，而转晶介质溶液在晶体的某个晶面上选择性的吸附或改变晶面的比表面自由能；阻碍该晶面晶体的生长，而其他晶面方向的生长发育正常；不同的转晶剂在晶体各个晶面上发生的不同吸附作用，会引起晶体形态和晶体大小存在明显差异；在超声场和中温场的作用下，溶解介质溶液，使溶液中转晶剂在溶液中分布均匀，把准备好的基元晶体材料在多物理场的条件下逐步溶解，温度逐步升到高温状态；在电场的作用下，晶体基元由于电性不同分别向电场的阴阳极移动，可以控制电场的强度调节带电基元的运动情况；在磁场的作用下，由于晶体基元的逆磁性、顺磁性以及铁磁性等在磁场条件下，发生定向分布或者一定，电场和磁场的共同作用，会使晶体形成过程中有序度增强，改变电场和磁场强度，从而改变晶体的结构和形态；在光场的作用下，能诱导晶体生长方向；而压力作用改变晶体形状，而温度场主要提供晶体转化和生长的动量和热量。
在晶体生长过程中，晶体面的粗糙界面上的连续生长，粗糙界面上处处都是生长位置，溶液中原子几乎是连续地进入界面上的结晶位置，故粗糙界面的生长称为“连续生长”。当稳定晶核形成以后，在一定的温度和过饱和度条件下，晶体按一定的速度生长。晶体生长类似扩散过程，它取决于分子或原子从熔体（液相）中分出向界面扩散的能力。界面上液体一侧中一个原子或分子的自由能为Gl，晶体侧一个原子或分子的自由能为Gc，迁移一个原子到固相时自由能的变化为：Gl-Gc=VΔGV；这里，V为形成的晶核的体积；原子或分子从液体通过界面移到晶体时的活化能为ΔGa，多物理场同时影响活化能。
本发明方法的优点和技术效果：
（1）合成的晶体在结构上和组成上具有较高的完整性；
（2）提出了新的晶体生长控制方法；
（3）晶体形状、结构和生长方向易于控制，在晶体转化和生长过程中可控性较强；
（4）合成的晶体能满足较高的实用价值和特定的使用需求；
（5）成本较低、易控制、生长速度快，周期短；
（6）该方法成本较低并且切实可行。
附图说明
图1为实施例1制得的晶体放大后的结构示意图；
图2是实施例2制得的晶体放大后的结构示意图；
图3是实施例3制得的晶体的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1：本多物理场对石膏晶体转化和生长定向调控的方法如下：
（1）制备转晶介质溶液，配制质量浓度1%的十二烷基磺酸钠溶液；
（2）将石膏放入1%的十二烷基磺酸钠溶液中，首先以1℃/min的升温速率上升至50℃，同时施加20V电场和100转/min搅拌，温度升到50℃后继续在50℃、搅拌、电场作用下处理10min；其中施加电场使用的阳电极为不锈钢电极，阴电极为石墨电极；
（3）在20转/min搅拌、0.6V电场作用下，将50℃温度以0.05℃/min的升温速率上升85℃；
（4）温度到达85℃后停止加热，施加0.04mT的磁场（赫姆霍兹线圈产生，赫姆霍兹线圈匝数为500匝），磁场方向为水平方向，以5℃/min的速度降温至室温，最后取出结晶60℃干燥即得晶体；形成的晶体结构如图1所示，该石膏晶体从形态上看存在多种晶体结构，六棱柱状晶型长径比较大的为α石膏晶体，长径比为150~180；片状的为β石膏晶体，晶体表面光滑，由此可见，由于磁场水平放置，晶体生长为水平方向生长，其纯度较高，形状规则。
实施例2：多物理场对SiO2晶体转化和生长定向调控的方法如下：
（1）制备转晶介质溶液，配制质量浓度5%的六偏磷酸钠-二氧化硅混合物溶液（六偏磷酸钠与二氧化硅的质量比1:1）；
（2）将无定形二氧化硅粉体放入六偏磷酸钠-二氧化硅混合物溶液中，首先以5℃/min的升温速率上升至50℃，同时施加36V电场和600转/min搅拌，温度升到50℃后继续在50℃、搅拌、电场作用下处理30min；其中施加电场使用的阳电极和阴电极均为石墨电极；
（3）在100转/min搅拌、15V电场作用下，将50℃温度以1℃/min的升温速率上升100℃；
（4）温度到达100℃后停止加热，施加1mT的磁场（赫姆霍兹线圈产生，赫姆霍兹线圈匝数为1000匝），磁场方向为水平和竖直方向，以1℃/min的速度降温至室温，最后取出结晶45℃干燥即得晶体；形成的晶体结构如图2所示，SiO2晶体结构较为完整，在多物理场的控制下，晶体形态比较规整，多为八面体结构，质地较好，晶体形成整个过程时间较短。
实施例3：本多物理场对Al2O3晶体转化和生长定向调控的方法如下：
（1）制备转晶介质溶液，配制质量浓度2.5%的磷酸二氢钙溶液；
（2）将Al2O3粉体放入磷酸二氢钙溶液中，首先以2.5℃/min的升温速率上升至50℃，同时施加25V电场和400转/min搅拌，温度升到50℃后继续在50℃、搅拌、电场作用下处理20min；其中施加电场使用的阳电极和阳电极均为不锈钢电极；
（3）在50转/min搅拌、10V电场作用下，将50℃温度以0.5℃/min的升温速率上升95℃；
（4）温度到达95℃后停止加热，施加0.5mT的磁场（赫姆霍兹线圈产生，赫姆霍兹线圈匝数为500匝），磁场方向为水平和竖直方向，以2.5℃/min的速度降温至室温，最后取出结晶50℃干燥即得晶体；形成的晶体结构如图3所示，在多物理场控制下形成的Al2O3晶体形状规则，晶体大小均匀，质地良好。
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