一种低温烧制的多孔陶瓷管基体及其制备方法

文档序号:1690408 发布日期:2019-12-10 浏览:23次 >En<

阅读说明:本技术 一种低温烧制的多孔陶瓷管基体及其制备方法 (low-temperature fired porous ceramic tube matrix and preparation method thereof ) 是由 同帜 张健需 于 2019-08-27 设计创作,主要内容包括:本发明提供一种低温烧制的多孔陶瓷管基体,按照质量百分比,由以下组分组成:骨料83-89.5%,造孔剂2%-4%,增韧剂5%-10%,烧结助剂1.5%-3%,以上组分质量百分比之和为100%,骨料为黄土。本发明还提供一种低温烧制的多孔陶瓷管基体的制备方法。本发明解决了现有技术中存在的原料取材单一、单位膜面积制造成本耗能大的问题。(The invention provides a porous ceramic tube matrix fired at a low temperature, which comprises the following components in percentage by mass: 83-89.5% of aggregate, 2-4% of pore-forming agent, 5-10% of toughening agent and 1.5-3% of sintering aid, wherein the sum of the mass percentages of the components is 100%, and the aggregate is loess. The invention also provides a preparation method of the porous ceramic tube matrix fired at low temperature. The invention solves the problems of single raw material and high manufacturing cost and energy consumption per unit membrane area in the prior art.)

一种低温烧制的多孔陶瓷管基体及其制备方法

技术领域

本发明属于多孔材料制备技术领域,具体涉及一种低温烧制的多孔陶瓷管基体,本发明还涉及该多孔陶瓷管基体的制备方法。

背景技术

多孔无机陶瓷膜对比传统有机膜以耐高温、耐腐蚀、机械强度高、抗微生物污染能力强及易清洗再生等优点展示出独特优势,但因其原料取材单一、单位膜面积制造成本耗能大且膜组件和装置造价高等问题在膜市场占比中并没有突出优势。

发明内容

本发明的目的是提供一种低温烧制的多孔陶瓷管基体,解决了现有技术中存在的原料取材单一、单位膜面积制造成本大的问题。

本发明的另一目的是提供一种低温烧制的多孔陶瓷管基体的制备方法。

本发明所采用的技术方案是,

一种低温烧制的多孔陶瓷管基体,按照质量百分比,由以下组分组成:

骨料83-89.5%,造孔剂2%-4%,增韧剂5%-10%,烧结助剂1.5%-3%,以上组分质量百分比之和为100%,骨料为黄土。

本发明的特点还在于,

造孔剂为羧甲基纤维素;增韧剂为钇稳定氧化锆;烧结助剂为氧化铜。

本发明的另一种技术方案是,

一种低温烧制的多孔陶瓷管基体的制备方法,具体步骤包括:

步骤1,称取原料,依次碾碎、过筛和混合,得到混合的粉料;原料按照质量百分比,由以下组分组成:

骨料83-89.5%,造孔剂2%-4%,增韧剂5%-10%,烧结助剂1.5%-3%,以上组分质量百分比之和为100%,骨料为黄土。

步骤2,将粉料与蒸馏水按照质量比3~4:1的比例混合,并在水浴条件下加热搅拌得到泥料;

步骤3,将泥料进行陈化;

步骤4,将陈化后的泥料进行滚压成型,制成管式陶瓷基体素坯;

步骤5,将管式陶瓷基体素坯进行烧结,得到多孔陶瓷管基体。

造孔剂为羧甲基纤维素;增韧剂为钇稳定氧化锆;烧结助剂为氧化铜。

步骤1在过筛时采用200目筛网过筛。

步骤2具体包括以下步骤:

步骤2.1,将蒸馏水加入粉料中,粉料和蒸馏水的质量比为3~4:1;

步骤2.2,用搅拌器搅拌粉料和蒸馏水0.5-1.5h,使其充分混合形成混合物,搅拌的速度为1200-1800r/min;

步骤2.3,将混合物置于100℃恒温水浴锅加热,同时利用搅拌器搅拌30-50min,得到泥料。

步骤3具体包括以下步骤:

步骤3.1,将泥料取出后制成团状,用保鲜膜包裹压实成团状泥料;

步骤3.2,将团状泥料放入25℃的生化培养箱中陈化36-48h,陈化完成。

步骤4具体包括以下步骤:

步骤4.1,将步骤3陈化后的泥料取出25-26g均匀的裹在直径6mm的竹制棒表面;

步骤4.2,通过滚压成型的方式,在平面镜上利用光滑小木板反复滚压竹制棒,使得竹制棒四周泥料分布薄厚一致,之后去掉两端少量不均匀部分,制得外径为9~11mm、长度为11~13mm且表面光滑的管状湿坯;

步骤4.3,将管状湿坯置于生化培养箱中在30℃下干燥36-48h,得到管式陶瓷基体素坯。

步骤5具体包括以下步骤:

步骤5.1,将管式陶瓷基体素坯置于马弗炉中烧结;

步骤5.2,将烧结完成的产品随炉自然冷却至室温,得到管式陶瓷基体。

烧结具体过程为:首先,采用2℃/min速率均匀升温至350℃;之后采用4℃/min的升温速率升温至600℃;再采用1℃/min的速率升温至750℃;最后采用2℃/min的速率升温直至温度达到1020℃~1030℃后,停止烧结。

本发明的有益效果是,

一、黄土作为一种天然绿色自然资源,在中纬度地区中国陕北一带分布甚广,目前除在建筑与土木领域应用外,很少探讨其在能源环境、水资源保护等领域的应用。SiO2和Al2O3作为制备传统陶瓷支撑基体的常用原料,是黄土中的主要成分。黄土中含有的Fe2O3、CaO、Na2O、TiO2等成分也是制备陶瓷基体良好的烧结助剂,且黄土本身内部有成形的管状孔隙,在空隙孔内还填充有不同数量的碳酸盐,可烧制得多孔材料。对比目前已商品化但成本过高的多孔陶瓷基体制作原料(氧化铝、氧化钛等),黄土原料获取零成本,是一种潜在的用于绿色加工制造的材料。

二、造孔剂选用羧甲基纤维素(CMC),其粘性大、可塑性强,高温烧结生成气体排出的同时无任何残留物,有利于提高陶瓷基体致密性与纯水通量;增韧剂选用钇稳定氧化锆(YSZ),利用氧化锆的马氏体相变有效提高陶瓷基体的力学性能;烧结助剂选用CuO,在生成液相降温助烧结的基础上还能与黄土中的Al2O3反应生成尖晶石(CuAl2O4)提高成品陶瓷基体的力学性能。

三、泥料的陈化,可以促使泥料松散均匀,提高泥坯的可塑性,减少其在加工过程产生层裂和干燥阶段的破损率,改善原料的成型及干燥性能,有助于后续烧结的完成,提高制成品质量。陈化时密封,避免团块表皮水分蒸发,造成内、外水分不均匀,

四、烧结过程的升温速率对陶瓷基体的成型有很大影响,在本发明的烧结过程中,随着温度升高,原料颗粒接触后以粉末坯体系统表面能减少为驱动力形成烧结颈部,烧结过程是由低能量晶界取代高能量晶粒表面及坏体体积收缩引起的总界面积减少来驱动的,随着晶粒界面逐渐长大,坯体内部形成连续的整体,可以避免坯体出现裂纹、塌方甚至断裂的现象,在1.5~2小时的保温时间情况下,坯体趋于致密。

五、利用本发明一种低温烧制的多孔陶瓷管基体的制备方法制备出的多孔陶瓷管基体在提高纯水通量的同时,降低了烧结温度且保证其抗折强度。

附图说明

图1是一种低温烧制的多孔陶瓷管基体及其制备方法中实施例1所制备出的陶瓷管基体表面的扫描电镜图;

图2是本发明一种低温烧制的多孔陶瓷管基体及其制备方法的X射线衍射图;

图3是本发明一种低温烧制的多孔陶瓷管基体及其制备方法的孔径及孔径分布图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种低温烧制的多孔陶瓷管基体,按照质量百分比,由以下组分组成:

骨料83-89.5%,造孔剂2%-4%,增韧剂5%-10%,烧结助剂1.5%-3%,以上组分质量百分比之和为100%。

其中骨料为黄土;造孔剂为羧甲基纤维素(CMC);增韧剂为钇稳定氧化锆(YSZ);烧结助剂为氧化铜(CuO);

其中黄土中的主要成分为SiO2和Al2O3,黄土中还含有微量的Fe2O3、CaO、Na2O、TiO2成分。

本发明一种低温烧制的多孔陶瓷管基体的制备方法,具体步骤包括:

步骤1,称取原料,依次碾碎、过筛和混合,得到混合的粉料;原料按照质量百分比,由以下组分组成:

骨料83-89.5%,造孔剂2%-4%,增韧剂5%-10%,烧结助剂1.5%-3%,以上组分质量百分比之和为100%,骨料为黄土。

其中黄土中的主要成分为SiO2和Al2O3,黄土中还含有微量的Fe2O3、CaO、Na2O、TiO2成分。

造孔剂为羧甲基纤维素;增韧剂为钇稳定氧化锆;烧结助剂为氧化铜。

步骤1在过筛时采用200目筛网过筛,过筛后的粉末粒径在10-40μm。

步骤2,将粉料与蒸馏水按照质量比3~4:1的比例混合,并在水浴条件下加热搅拌得到泥料;具体步骤为:

步骤2.1,将蒸馏水加入粉料中,粉料和蒸馏水的质量比为3~4:1;

步骤2.2,用精密增力电动搅拌器搅拌粉料和蒸馏水0.5-1.5h,使其充分混合形成混合物,搅拌的速度为1200-1800r/min;

步骤2.3,将混合物置于100℃恒温水浴锅加热,同时利用搅拌器搅拌30-50min,此时泥料的含水率在15%-20%内。

其中搅拌器为精密增力电动搅拌器

步骤3,将泥料进行陈化;具体包括以下步骤:

步骤3.1,将泥料取出后制成团状,用保鲜膜包裹压实成团状泥料;

步骤3.2,将团状泥料放入25℃的生化培养箱中陈化36-48h,陈化完成。

步骤4,将陈化后的泥料进行滚压成型,制成管式陶瓷基体素坯;具体步骤为:

步骤4.1,将步骤3陈化后的泥料取出25-26g均匀的裹在直径6mm的竹制棒表面;

步骤4.2,通过滚压成型的方式,在平面镜上利用光滑小木板反复滚压竹制棒,使得竹制棒四周泥料分布薄厚一致,之后去掉两端少量不均匀部分,制得外径为9~11mm、长度为11~13mm且表面光滑的管状湿坯;

步骤4.3,将管状湿坯置于生化培养箱中在30℃下干燥36-48h得到管式陶瓷基体素坯,控制其湿度在20%RH-30%RH内。

步骤5,将管式陶瓷基体素坯进行烧结,得到多孔陶瓷管基体,具体的为:

步骤5.1,将管式陶瓷基体素坯置于马弗炉中烧结,烧结具体过程为:

首先,采用2℃/min速率均匀升温至350℃;之后采用4℃/min的升温速率升温至600℃;再采用1℃/min的速率升温至750℃;最后采用2℃/min的速率升温直至温度达到1020℃~1030℃后,停止烧结。

步骤5.2,将烧结完成的产品随炉自然冷却至室温,得到管式陶瓷基体。

实施例1

步骤1,称取原料,依次碾碎、过筛和混合,得到混合的粉料;原料按照质量百分比,由以下组分组成:

骨84.5%,造孔剂4%,增韧剂10%,烧结助剂1.5%,骨料为黄土。

造孔剂为羧甲基纤维素;增韧剂为钇稳定氧化锆;烧结助剂为氧化铜。

步骤1在过筛时采用200目筛网过筛,过筛后的粉末粒径在10-40μm。

步骤2,将粉料与蒸馏水按照比例混合,并在水浴条件下加热搅拌得到泥料;具体步骤为:

步骤2.1,将蒸馏水加入粉料中,粉料和蒸馏水的质量比为3:1;

步骤2.2,用精密增力电动搅拌器搅拌粉料和蒸馏水1h,使其充分混合形成混合物,搅拌的速度为1200r/min;

步骤2.3,将混合物置于100℃恒温水浴锅加热,同时利用搅拌器搅拌30min,此时泥料的含水率在15%。

其中搅拌器为精密增力电动搅拌器

步骤3,将泥料进行陈化;具体包括以下步骤:

步骤3.1,将泥料取出后制成团状,用保鲜膜包裹压实成团状泥料;

步骤3.2,将团状泥料放入25℃的生化培养箱中陈化48h,陈化完成。

步骤4,将陈化后的泥料进行滚压成型,制成管式陶瓷基体素坯;具体步骤为:

步骤4.1,将步骤3陈化后的泥料取出26g均匀的裹在直径6mm的竹制棒表面;

步骤4.2,通过滚压成型的方式,在平面镜上利用光滑小木板反复滚压竹制棒,使得竹制棒四周泥料分布薄厚一致,之后去掉两端少量不均匀部分,制得外径为9mm、长度为11mm且表面光滑的管状湿坯;

步骤4.3,将管状湿坯置于生化培养箱中在30℃下干燥48h得到管式陶瓷基体素坯,其湿度为25%RH内。

步骤5,将管式陶瓷基体素坯进行烧结,得到多孔陶瓷管基体,具体的为:

步骤5.1,将管式陶瓷基体素坯置于马弗炉中烧结,烧结具体过程为:首先,采用2℃/min速率均匀升温至350℃;之后采用4℃/min的升温速率升温至600℃;再采用1℃/min的速率升温至750℃;最后采用2℃/min的速率升温直至温度达到1030℃后,停止烧结。

步骤5.2,将烧结完成的产品保温2h后随炉自然冷却,得到管式陶瓷基体。

实施例2

步骤1,称取原料,依次碾碎、过筛和混合,得到混合的粉料;原料按照质量百分比,由以下组分组成:

骨89.5%,造孔剂4%,增韧剂5%,烧结助剂1.5%,骨料为黄土。

造孔剂为羧甲基纤维素;增韧剂为钇稳定氧化锆;烧结助剂为氧化铜。

步骤1在过筛时采用200目筛网过筛,过筛后的粉末粒径在10-40μm。

步骤2,将粉料与蒸馏水按照比例混合,并在水浴条件下加热搅拌得到泥料;具体步骤为:

步骤2.1,将蒸馏水加入粉料中,粉料和蒸馏水的质量比为4:1;

步骤2.2,用精密增力电动搅拌器搅拌粉料和蒸馏水0.5h,使其充分混合形成混合物,搅拌的速度为1500r/min;

步骤2.3,将混合物置于100℃恒温水浴锅加热,同时利用搅拌器搅拌30min,此时泥料的含水率在16%。

其中搅拌器为精密增力电动搅拌器。

步骤3,将泥料进行陈化;具体包括以下步骤:

步骤3.1,将泥料取出后制成团状,用保鲜膜包裹压实成团状泥料;

步骤3.2,将团状泥料放入25℃的生化培养箱中陈化36h,陈化完成。

步骤4,将陈化后的泥料进行滚压成型,制成管式陶瓷基体素坯;具体步骤为:

步骤4.1,将步骤3陈化后的泥料取出25g均匀的裹在直径6mm的竹制棒表面;

步骤4.2,通过滚压成型的方式,在平面镜上利用光滑小木板反复滚压竹制棒,使得竹制棒四周泥料分布薄厚一致,之后去掉两端少量不均匀部分,制得外径为9mm、长度为13mm且表面光滑的管状湿坯;

步骤4.3,将管状湿坯置于生化培养箱中在30℃下干燥40h得到管式陶瓷基体素坯,此时其湿度为27%RH。

步骤5,将管式陶瓷基体素坯进行烧结,得到多孔陶瓷管基体,具体的为:

步骤5.1,将管式陶瓷基体素坯置于马弗炉中烧结,烧结具体过程为:首先,采用2℃/min速率均匀升温至350℃;之后采用4℃/min的升温速率升温至600℃;再采用1℃/min的速率升温至750℃;最后采用2℃/min的速率升温直至温度达到1030℃后,停止烧结。

步骤5.2,将烧结完成的产品保温2h后随炉自然冷却至室温,得到管式陶瓷基体。

实施例3

步骤1,称取原料,依次碾碎、过筛和混合,得到混合的粉料;原料按照质量百分比,由以下组分组成:

骨料83%,造孔剂4%,增韧剂10%,烧结助剂3%,骨料为黄土。

造孔剂为羧甲基纤维素;增韧剂为钇稳定氧化锆;烧结助剂为氧化铜。

步骤1在过筛时采用200目筛网过筛,过筛后的粉末粒径在10-40μm。

步骤2,将粉料与蒸馏水按照比例混合,并在水浴条件下加热搅拌得到泥料;具体步骤为:

步骤2.1,将蒸馏水加入粉料中,粉料和蒸馏水的质量比为4:1;

步骤2.2,用精密增力电动搅拌器搅拌粉料和蒸馏水1.5h,使其充分混合形成混合物,搅拌的速度为1800r/min;

步骤2.3,将混合物置于100℃恒温水浴锅加热,同时利用搅拌器搅拌40min,此时泥料的含水率达到18%。

其中搅拌器为精密增力电动搅拌器。

步骤3,将泥料进行陈化;具体包括以下步骤:

步骤3.1,将泥料取出后制成团状,用保鲜膜包裹压实成团状泥料;

步骤3.2,将团状泥料放入25℃的生化培养箱中陈化38h,陈化完成。

步骤4,将陈化后的泥料进行滚压成型,制成管式陶瓷基体素坯;具体步骤为:

步骤4.1,将步骤3陈化后的泥料取出26g均匀的裹在直径6mm的竹制棒表面;

步骤4.2,通过滚压成型的方式,在平面镜上利用光滑小木板反复滚压竹制棒,使得竹制棒四周泥料分布薄厚一致,之后去掉两端少量不均匀部分,制得外径为9mm、长度为12mm且表面光滑的管状湿坯;

步骤4.3,将管状湿坯置于生化培养箱中在30℃下干燥38h得到管式陶瓷基体素坯,此时其湿度为20%RH。

步骤5,将管式陶瓷基体素坯进行烧结,得到多孔陶瓷管基体,具体的为:

步骤5.1,将管式陶瓷基体素坯置于马弗炉中烧结,烧结具体过程为:首先,采用2℃/min速率均匀升温至350℃;之后采用4℃/min的升温速率升温至600℃;再采用1℃/min的速率升温至750℃;最后采用2℃/min的速率升温直至温度达到1020℃后,停止烧结。

步骤5.2,将烧结完成的产品保温1.5h后随炉自然冷却至室温,得到管式陶瓷基体。

实施例4

步骤1,称取原料,依次碾碎、过筛和混合,得到混合的粉料;原料按照质量百分比,由以下组分组成:

骨86.5%,造孔剂2%,增韧剂10%,烧结助剂1.5%,骨料为黄土。

造孔剂为羧甲基纤维素;增韧剂为钇稳定氧化锆;烧结助剂为氧化铜。

步骤1在过筛时采用200目筛网过筛,过筛后的粉末粒径在10-40μm。

步骤2,将粉料与蒸馏水按照比例混合,并在水浴条件下加热搅拌得到泥料;具体步骤为:

步骤2.1,将蒸馏水加入粉料中,粉料和蒸馏水的质量比为4:1;

步骤2.2,用精密增力电动搅拌器搅拌粉料和蒸馏水1.5h,使其充分混合形成混合物,搅拌的速度为1800r/min;

步骤2.3,将混合物置于100℃恒温水浴锅加热,同时利用搅拌器搅拌40min,此时泥料的含水率达到18%。

其中搅拌器为精密增力电动搅拌器。

步骤3,将泥料进行陈化;具体包括以下步骤:

步骤3.1,将泥料取出后制成团状,用保鲜膜包裹压实成团状泥料;

步骤3.2,将团状泥料放入25℃的生化培养箱中陈化38h,陈化完成。

步骤4,将陈化后的泥料进行滚压成型,制成管式陶瓷基体素坯;具体步骤为:

步骤4.1,将步骤3陈化后的泥料取出26g均匀的裹在直径6mm的竹制棒表面;

步骤4.2,通过滚压成型的方式,在平面镜上利用光滑小木板反复滚压竹制棒,使得竹制棒四周泥料分布薄厚一致,之后去掉两端少量不均匀部分,制得外径为9mm、长度为12mm且表面光滑的管状湿坯;

步骤4.3,将管状湿坯置于生化培养箱中在30℃下干燥38h得到管式陶瓷基体素坯,此时其湿度为20%RH。

步骤5,将管式陶瓷基体素坯进行烧结,得到多孔陶瓷管基体,具体的为:

步骤5.1,将管式陶瓷基体素坯置于马弗炉中烧结,烧结具体过程为:首先,采用2℃/min速率均匀升温至350℃;之后采用4℃/min的升温速率升温至600℃;再采用1℃/min的速率升温至750℃;最后采用2℃/min的速率升温直至温度达到1020℃后,停止烧结。

步骤5.2,将烧结完成的产品保温1.5h后随炉自然冷却至室温,得到管式陶瓷基体。

实施例5

步骤1,称取原料,依次碾碎、过筛和混合,得到混合的粉料;原料按照质量百分比,由以下组分组成:

骨料83%,造孔剂4%,增韧剂10%,烧结助剂3%骨料为黄土。

造孔剂为羧甲基纤维素;增韧剂为钇稳定氧化锆;烧结助剂为氧化铜。

步骤1在过筛时采用200目筛网过筛,过筛后的粉末粒径在10-40μm。

步骤2,将粉料与蒸馏水按照比例混合,并在水浴条件下加热搅拌得到泥料;具体步骤为:

步骤2.1,将蒸馏水加入粉料中,粉料和蒸馏水的质量比为4:1;

步骤2.2,用精密增力电动搅拌器搅拌粉料和蒸馏水1.5h,使其充分混合形成混合物,搅拌的速度为1800r/min;

步骤2.3,将混合物置于100℃恒温水浴锅加热,同时利用搅拌器搅拌30min,此时泥料的含水率达到20%。

其中搅拌器为精密增力电动搅拌器。

步骤3,将泥料进行陈化;具体包括以下步骤:

步骤3.1,将泥料取出后制成团状,用保鲜膜包裹压实成团状泥料;

步骤3.2,将团状泥料放入25℃的生化培养箱中陈化40h,陈化完成。

步骤4,将陈化后的泥料进行滚压成型,制成管式陶瓷基体素坯;具体步骤为:

步骤4.1,将步骤3陈化后的泥料取出26g均匀的裹在直径6mm的竹制棒表面;

步骤4.2,通过滚压成型的方式,在平面镜上利用光滑小木板反复滚压竹制棒,使得竹制棒四周泥料分布薄厚一致,之后去掉两端少量不均匀部分,制得外径为11mm、长度为12mm且表面光滑的管状湿坯;

步骤4.3,将管状湿坯置于生化培养箱中在30℃下干燥48h得到管式陶瓷基体素坯,此时其湿度为30%RH。

步骤5,将管式陶瓷基体素坯进行烧结,得到多孔陶瓷管基体,具体的为:

步骤5.1,将管式陶瓷基体素坯置于马弗炉中烧结,烧结具体过程为:首先,采用2℃/min速率均匀升温至350℃;之后采用4℃/min的升温速率升温至600℃;再采用1℃/min的速率升温至750℃;最后采用2℃/min的速率升温直至温度达到1020℃后,停止烧结。

步骤5.2,将烧结完成的产品保温2h后随炉自然冷却至室温,得到管式陶瓷基体。

实施例6

步骤1,称取原料,依次碾碎、过筛和混合,得到混合的粉料;原料按照质量百分比,由以下组分组成:

骨86%,造孔剂4%,增韧剂7%,烧结助剂3%,骨料为黄土。

造孔剂为羧甲基纤维素;增韧剂为钇稳定氧化锆;烧结助剂为氧化铜。

步骤1在过筛时采用200目筛网过筛,过筛后的粉末粒径在10-40μm。

步骤2,将粉料与蒸馏水按照比例混合,并在水浴条件下加热搅拌得到泥料;具体步骤为:

步骤2.1,将蒸馏水加入粉料中,粉料和蒸馏水的质量比为3:1;

步骤2.2,用精密增力电动搅拌器搅拌粉料和蒸馏水1.5h,使其充分混合形成混合物,搅拌的速度为1400r/min;

步骤2.3,将混合物置于100℃恒温水浴锅加热,同时利用搅拌器搅拌50min,此时泥料的含水率达到20%。

其中搅拌器为精密增力电动搅拌器。

步骤3,将泥料进行陈化;具体包括以下步骤:

步骤3.1,将泥料取出后制成团状,用保鲜膜包裹压实成团状泥料;

步骤3.2,将团状泥料放入25℃的生化培养箱中陈化43h,陈化完成。

步骤4,将陈化后的泥料进行滚压成型,制成管式陶瓷基体素坯;具体步骤为:

步骤4.1,将步骤3陈化后的泥料取出26g均匀的裹在直径6mm的竹制棒表面;

步骤4.2,通过滚压成型的方式,在平面镜上利用光滑小木板反复滚压竹制棒,使得竹制棒四周泥料分布薄厚一致,之后去掉两端少量不均匀部分,制得外径为10mm、长度为13mm且表面光滑的管状湿坯;

步骤4.3,将管状湿坯置于生化培养箱中在30℃下干燥36h得到管式陶瓷基体素坯,此时其湿度为25%RH。

步骤5,将管式陶瓷基体素坯进行烧结,得到多孔陶瓷管基体,具体的为:

步骤5.1,将管式陶瓷基体素坯置于马弗炉中烧结,烧结具体过程为:首先,采用2℃/min速率均匀升温至350℃;之后采用4℃/min的升温速率升温至600℃;再采用1℃/min的速率升温至750℃;最后采用2℃/min的速率升温直至温度达到1030℃后,停止烧结。

步骤5.2,将烧结完成的产品保温2h后随炉自然冷却至室温,得到管式陶瓷基体。

图1为实施例1所制备出的多孔陶瓷管基体的扫描电镜图,在1030℃烧成后保温2h,陶瓷基体的微观孔结构丰富,颗粒分布均匀且相邻颗粒间产生颈部连接,这是因为添加剂与黄土本身高温烧结生成了新的晶相,大量烧结颈部的出现使陶瓷基体的力学性能得到提升;添加CuO与黄土中的碱金属成分以液相湿润作用促进烧结,能有效降低烧结温度。

图2为实施例1所制备出的多孔陶瓷管基体的X射线衍射图。从图中可以看出,1030℃烧成后保温2h,经XRD衍射,该成品陶瓷基体晶相峰主峰为石英相(SiO2),其次为镁铝尖晶石(MgAl2O4)和硅铝蓝晶石相(Al2(SiO4)O),这些新的晶系组合的出现及新晶相尖晶石、蓝晶石本身硬度高、空间结构稳定的特性为陶瓷基体力学性能及抗化学腐蚀性能增强提供理论基础,增韧剂YSZ的加入产生斜方及立方复合型ZrO2晶型,在2θ=20.3°、2θ=28.9°出现斜方m-ZrO2晶相,在2θ=23.6°、2θ=31.2°出现立方t-ZrO2晶相,微观中这些晶型的出现进一步通过相变及微裂纹韧化提升陶瓷基体的宏观力学性能,使陶瓷基体的机械强度得到提高。

图3为实施例1所制备出的多孔陶瓷管基体的孔径及孔径分布图,受造孔剂作用,陶瓷基体孔隙增大,孔径分布变宽,对应的纯水通量也在增加,陶瓷基体的中值孔径为2.676μm,平均孔径为2.684μm,孔径范围在0.4~6.3μm区间的主峰孔体积占全部孔体积的85%以上,孔隙率达到42%,故符合作为陶瓷基体的条件。

实施例1~实施例6所制备的管式陶瓷基体的性能参数如表1所示,其中抗折强度可以反应陶瓷膜基体材料支撑性能的优劣;水通量则是黄土基陶瓷基体应用于污水处理工艺中最基本的性能指标,是一个重要的膜性能参数,是膜渗透性能的直观反映;孔隙率是指多孔介质内的微小空隙的总体积与该多孔介质的总体积的比值。有效孔隙率指多孔介质内相互连通的微小空隙的总体积与该多孔介质的外表体积的比值;耐酸碱腐蚀率是对多孔陶瓷材料化学稳定性能优劣的反映,是根据多孔陶瓷试样经酸、碱介质腐蚀后强度损失率和重量损失率的大小来决定的。一般说来,抗折强度提高时,孔隙率与纯水通量是有下降的趋势,但在添加钇稳定氧化锆及羧甲基纤维素后,陶瓷基体的抗折强度与孔隙率均有上升,这是因为陶瓷基体材料在造孔的同时通过相变及微裂纹韧化提升了相应力学性能的缘故。

从上表可以看出,利用本发明方法以低廉黄土为骨料制备的管式陶瓷基体,各项性能优良,提高纯水通量的同时,降低了烧结温度且保证其抗折强度。

表1管式陶瓷支基体的性能参数

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