阅读说明：本技术 一种分离粘稠状固液混合物的装置和方法 (Device and method for separating viscous solid-liquid mixture ) 是由 陈文迪 李正甲 杨景麟 姚楠 于 2019-08-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种分离粘稠状固液混合物的装置和方法。所述装置包括固液混合物装填系统和液体收集系统；所述的固液混合物装填系统一端设置有气体进口,另一端通过管道与液体收集系统连接,所述液体收集系统的另一端设置有气体出口；所述固液混合物装填系统的装填区设置有控温装置；所述管道处设置有保温装置对管道进行控温。所述方法为：(1)将粘稠状固液混合物固定在固液混合物装填系统的装填区；(2)使粘稠状固液混合物中的液体在固液混合物装填系统中气化并被惰性气体带入液体收集系统中,气化的液体在液体收集系统中重新液化,而惰性气体从气体出口排出。本发明通过采用简单的处理装置实现对粘稠状固液混合物的有效分离,操作安全,高效。(The invention discloses a device and a method for separating viscous solid-liquid mixture. The device comprises a solid-liquid mixture filling system and a liquid collecting system; one end of the solid-liquid mixture filling system is provided with a gas inlet, the other end of the solid-liquid mixture filling system is connected with a liquid collecting system through a pipeline, and the other end of the liquid collecting system is provided with a gas outlet; a filling area of the solid-liquid mixture filling system is provided with a temperature control device; and a heat preservation device is arranged at the pipeline to control the temperature of the pipeline. The method comprises the following steps: (1) fixing a viscous solid-liquid mixture in a filling area of a solid-liquid mixture filling system; (2) the liquid in the viscous solid-liquid mixture is gasified in the solid-liquid mixture filling system and is carried into the liquid collecting system by the inert gas, the gasified liquid is liquefied again in the liquid collecting system, and the inert gas is discharged from the gas outlet. The invention realizes effective separation of viscous solid-liquid mixture by adopting a simple treatment device, and has safe and efficient operation.)

一种分离粘稠状固液混合物的装置和方法

技术领域：

本发明涉及粘稠状固液混合物处理技术领域，具体涉及一种分离固液混合物的装置和方法。

背景技术：

对于含有粘稠状液体的固液混合物，传统分离方法(例如：过滤、离心等)难以将固体和液体彻底分离，从而不利于高效、清洁地回收得到固体材料。

发明内容

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本发明针对现有分离方法所存在的不足，主要提供了一种可以实现粘稠状固液混合物分离的装置和方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种用于分离粘稠状固液混合物的装置，包括固液混合物装填系统和液体收集系统；所述的固液混合物装填系统一端设置有气体进口，另一端通过管道与液体收集系统连接，所述液体收集系统的另一端设置有气体出口；所述固液混合物装填系统的装填区设置有控温装置，所述的装填区位于所述固液混合物装填系统内的恒温区并且设置有固定件对固液混合物进行固定；所述固液混合物装填系统与液体收集系统之间的管道处设置有保温装置对管道进行控温。

作为优选，所述的控温装置为配有热电偶的温控箱。

作为优选，所述的固定件为石英棉或者孔板，孔板材质是陶瓷、玻璃或石英材质。通常，本发明中使用石英棉即可固定，因为气流流速不大，不会将石英棉以及固液混合物吹动。

本发明所述固液混合物装填系统与液体收集系统之间的管道的材质要求耐高温，不易被腐蚀，内壁光滑，分离出的粘稠状液体不易粘附，以防堵塞管路。故优选为铜管、不锈钢管，更优选不锈钢管。所述的管道处设置有保温装置，以保证固液混合物中的液体在固液混合物装填系统中被气化后，在管道中不会因为降温而重新液化。

作为优选，所述的保温装置为加热带，其包裹在管道外壁，对其实现控温。

作为优选，所述的保温装置为保温箱，罩于管道出口，对其实现控温。

作为优选，所述的气体进口设置在固液混合物装填系统的顶部，所述的管道连接固液混合物装填系统的底部和液体收集系统的顶部，所述气体出口设置在液体收集系统的侧面或者顶部。

作为优选，所述液体收集系统采用易导热的材质，如玻璃、不锈钢等，以便于进入液体收集系统的气体尽快液化。

作为优选，所述装置还包括冷却装置，用以对液体收集系统进行冷却。所述的冷却装置可以是玻璃套瓶，外面一层通有循环冷却水。

本发明提供了一种使用上述装置分离粘稠状固液混合物的方法，所述方法为：

(1)将粘稠状固液混合物固定在固液混合物装填系统的装填区；

(2)利用控温装置将固液混合物装填系统内的恒温区温度控制在粘稠状固液混合物中的液体沸点温度以上，利用保温装置将固液混合物装填系统与液体收集系统之间的管道温度控制在粘稠状固液混合物中的液体沸点温度以上，同时从固液混合物装填系统的气体进口连续通入惰性气体，粘稠状固液混合物中的液体在固液混合物装填系统中气化并被惰性气体带入液体收集系统中，气化的液体在液体收集系统中重新液化，而惰性气体则从气体出口排出。

作为优选，所述方法还包括：分离完成后，固液混合物装填系统中的固体在惰性气氛保护下降温。因为有些有机物在高温氧气氛易燃，惰性气氛可以防止有机物燃烧；另特殊的固体，如反应后需回收的催化剂等遇氧气等氧化性气氛易发生剧烈氧化，剧烈放热。所以在惰性气氛中降温有助于避免上述情况，有的情况下甚至可以根据需要补加钝化过程。

作为优选，将固液混合物装填系统内的恒温区温度以及固液混合物装填系统与液体收集系统之间的管道温度控制在：至少高于粘稠状固液混合物中的液体沸点5℃，如果温度设置较低，可能固体表面粘稠状液体不能高效去除。更优选将温度甚至在高于粘稠状固液混合物中的液体沸点5-30℃。

作为优选，所述的惰性气体选用N₂、Ar、He等惰性气氛，优先N₂或Ar。

作为优选，惰性气体的空速为5000～6500mL/g·h；处理时间为10～12h。这是因为空速太小，时间太短，都不能很好的去除固体表面的粘稠状液体，而这个空速范围可以去除液体，同时处理时间短，经济性高，更适于工业生产。

本发明提供的分离粘稠状固液混合物装置和处理过程的优点为：

本发明通过采用简单的处理装置即可实现对粘稠状固液混合物的有效分离。同时，设备操作安全，高效。

附图说明

附图1为用于分离固液混合物的装置图；

附图2为固液混合物装填系统结构示意图；

其中，1、固液混合物装填系统；2、液体收集系统；3、加热炉；4、石英管；5、固液混合物；6、石英棉；7、热电偶。

图3是纯SiO₂样品的红外谱图。

图4是实施例2中的固液混合物的红外谱图。

图5是实施例2中分离得到的固体的红外谱图。

具体实施方式

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下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不受下列实施例的限制。

实施例1

参见图1和图2，一种用于分离粘稠状固液混合物的装置，包括固液混合物装填系统1和液体收集系统2；

所述的固液混合物装填系统1由加热炉3和置于加热炉中的石英管4组成，所述石英管4顶部设置有气体进口，底部通过管道与液体收集系统2的顶部连接，所述液体收集系统2的侧面设置有气体出口；

所述固液混合物装填系统的装填区设置配有热电偶7的控温装置，所述的装填区位于所述石英管的恒温区并且设置上下均有石英棉6对固液混合物5进行固定；

所述固液混合物装填系统与液体收集系统之间的管道外壁包裹一层加热带，该加热带与电源连接，借此对管道实现控温。

实施例2

采用实施例1所示的装置，其中液体收集系统为玻璃容器，所述固液混合物装填系统与液体收集系统之间的管道为不锈钢管。

实施步骤如下：

(1)称取0.3550g由正癸烷和SiO₂固体所形成的固液混合物，并用石英棉固定在石英管的恒温区中。

(2)将固液混合物装填系统安装好后，以30cm³ min^-1的流速通入N₂，利用热电偶控制石英管内的温度为200℃，处理时间为12h。在这处理过程中，固液混合物中的正癸烷在石英管中气化并被氮气带入液体收集系统中，气化的正癸烷在液体收集系统中重新液化，而氮气则从气体出口排出。

(3)处理完毕后，石英管中的固体在氮气保护下降至室温。

(4)对固液混合物、石英管中得到的固体、纯SiO₂标准品进行红外表征分析。结果如附图3-5所示。其中，纯SiO₂样品(附图3)的红外谱图中位于～3750cm^-1的红外峰可归属为SiO₂表面O-H伸缩振动；～1630cm^-1和～3400cm^-1处的红外峰可归属为吸附的水；～1870cm^-1和～1980cm^-1处的红外峰可归属为骨架中Si-O-Si的Si-O伸缩振动。固液混合物样品(附图4)的红外谱图中位于～1380cm^-1的红外峰可归属为CH₃中C-H的变形振动；～1465cm^-1的红外峰可归属为-CH₂-中C-H弯曲振动；～2660、～2750cm^-1的红外峰可归属为(CH₃/CH₂)烷基基团的振动；～2900cm^-1的红外峰可归属为CH₃中C-H伸缩振动。经过处理后所得到的固体的红外谱图(附图5)与纯SiO₂样品基本一致，这表明采用本发明所描述的处理装置和步骤可有效地实现对粘稠状固液混合物的有效分离，以回收利用固体。