阅读说明：本技术 一种竹材阻燃改性处理方法 (Flame-retardant modification treatment method for bamboo wood ) 是由 毛克升 于 2019-10-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种竹材阻燃改性处理方法,属于竹制品阻燃处理技术领域。所述竹材阻燃改性处理方法是先用4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯溶液对竹材进行一次改性处理,再用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物溶液对竹材进行二次改性处理。本发明提供的竹材阻燃改性处理方法能够显著提高竹材的阻燃性和阻燃稳定性,且处理过程操作简单、易于控制,便于实现工业化大批量生产。(The invention discloses a bamboo flame-retardant modification treatment method, and belongs to the technical field of flame-retardant treatment of bamboo products. The bamboo flame-retardant modification treatment method comprises the steps of firstly carrying out primary modification treatment on bamboo by using a 4, 4' -diphenylmethane diisocyanate solution, and then carrying out secondary modification treatment on the bamboo by using a 9, 10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide solution. The bamboo flame-retardant modification treatment method provided by the invention can obviously improve the flame retardance and flame-retardant stability of the bamboo, and the treatment process is simple to operate and easy to control, and is convenient for realizing industrial mass production.)

一种竹材阻燃改性处理方法

技术领域

本发明属于竹制品阻燃处理技术领域，具体涉及一种竹材阻燃改性处理方法。

背景技术

我国是世界上竹资源最丰富的国家之一。与木材相比，竹材生长更快、生命力更强、产量更高而且韧性更好，因此竹材在建筑、家具和装饰材料中具有不可替代的地位。然而，竹材遇到火焰或强热辐射时极易燃烧并引起火灾，这种危险性极大地限制了竹材的推广使用，因此对竹材的阻燃改性处理具有重要的经济价值和社会意义。在竹材表面涂覆阻燃剂或阻燃涂料是竹材阻燃处理的一种常用处理方法，表面涂覆处理工艺对竹材物理力学性质影响小且操作简单，但经表面涂覆处理的竹材阻燃稳定性差，保护层一旦磨损或破坏，阻燃性能随即减弱或消失。中国专利CN 105459223A公开了一种阻燃竹木板材制作工艺方法，其在竹木板材表面涂覆阻燃漆进行阻燃，但是在竹材的使用过程中阻燃漆易流失，阻燃稳定性较差。郑铭焕(郑铭焕，汪铠，吴强，张文标，张晓春，李朝斌，周兆成，张水华；3种阻燃剂浸渍处理竹片的性能研究，竹子学报，2016，35(4)：8-13)采用聚磷酸氢铵、磷酸二氢氨盐和硼酸与硼砂合剂等三种阻燃剂，利用常压浸渍法处理竹片。结果表明，三种阻燃剂均可提高竹片的阻燃性能，但同样存在抗流失性差的缺点。

发明内容

本发明针对竹材容易燃烧以及现有竹材阻燃处理方法抗流失性差的缺点，提供了一种竹材阻燃改性处理方法。本发明提供的竹材阻燃改性处理方法能够显著提高竹材的阻燃性和阻燃稳定性，且处理过程操作简单、易于控制，便于实现工业化大批量生产。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种竹材阻燃改性处理方法是先用4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯溶液对竹材进行一次改性处理，再用9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物溶液对竹材进行二次改性处理。

所述竹材阻燃改性处理方法具体包括以下步骤：

(1)将烘干处理后的竹材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.05～0.09MPa，保压30～90min后，注入重量百分比为5～10％的4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯的二氧六环溶液，加压至1～1.5MPa，保压1～2h，卸压；在常压下继续浸注2～4h后取出竹材试样，在60℃下真空干燥24h，得到一次改性处理竹材试样；

(2)将一次改性处理竹材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.04～0.08MPa，保压20～40min后，注入重量百分比为10～20％的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的二氧六环溶液，加压至1～2MPa，保压1～2h，卸压；在常压下继续浸注3～6h后取出竹材试样，在60℃下真空干燥24h，得到二次改性处理竹材试样，即为成品。

所述竹材试样的尺寸为100mm×100mm×10mm。

本发明的显著优点在于：

(1)本发明通过4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和竹纤维化学键合起来，可以显著提高9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物阻燃剂在竹材中的分散性和稳定性。

(2)本发明利用真空加压浸注、常压浸注等常规方法对竹材进行阻燃改性处理，处理过程操作简单、易于控制，便于实现工业化大批量生产。

(3)9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物可以赋予竹材优异的阻燃性，4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯的有效化学键合作用可以赋予竹材优异的阻燃稳定性，因此，本发明提供的竹材阻燃改性处理方法能够显著提高竹材的阻燃性和阻燃稳定性，处理前竹材的引燃时间和发烟总量在0d、1d、3d、7d和15d分别为21.2s、20.9s、20.8s、20.2s、20.1s和7.85m²、7.90m²、7.93m²、7.96m²、7.99m²，处理后竹材的引燃时间和发烟总量在0d、1d、3d、7d和15d分别为31.8～37.7s、29.2～33.8s、27.9～31.9s、27.1～30.7s、26.5～30.3s和0.52～0.72m²、0.63～0.96m²、0.73～1.04m²、0.82～1.21m²、0.86～1.29m²，且处理过程操作简单、易于控制，便于实现工业化大批量生产。

具体实施方式

下面通过几组实施例和对比例对本实施方式中竹材阻燃改性处理方法的优势及其效果作进一步的阐述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

(1)将烘干处理后的竹材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.05MPa，保压30min后，注入重量百分比为5％的4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯的二氧六环溶液，加压至1MPa，保压2h，卸压；在常压下继续浸注2h后取出竹材试样，在60℃下真空干燥24h，得到一次改性处理竹材试样；

(2)将一次改性处理竹材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.04MPa，保压20min后，注入重量百分比为10％的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的二氧六环溶液，加压至1MPa，保压2h，卸压；在常压下继续浸注3h后取出竹材试样，在60℃下真空干燥24h，得到二次改性处理竹材试样，即为成品。

实施例2

(1)将烘干处理后的竹材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.07MPa，保压60min后，注入重量百分比为8％的4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯的二氧六环溶液，加压至1.2MPa，保压1.5h，卸压；在常压下继续浸注3h后取出竹材试样，在60℃下真空干燥24h，得到一次改性处理竹材试样；

(2)将一次改性处理竹材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.06MPa，保压30min后，注入重量百分比为15％的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的二氧六环溶液，加压至1.5MPa，保压1.5h，卸压；在常压下继续浸注4.5h后取出竹材试样，在60℃下真空干燥24h，得到二次改性处理竹材试样，即为成品。

实施例3

(1)将烘干处理后的竹材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.09MPa，保压90min后，注入重量百分比为10％的4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯的二氧六环溶液，加压至1.5MPa，保压1h，卸压；在常压下继续浸注4h后取出竹材试样，在60℃下真空干燥24h，得到一次改性处理竹材试样；

(2)将一次改性处理竹材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.08MPa，保压40min后，注入重量百分比为20％的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的二氧六环溶液，加压至2MPa，保压1h，卸压；在常压下继续浸注6h后取出竹材试样，在60℃下真空干燥24h，得到二次改性处理竹材试样，即为成品。

对比例1

将烘干处理后的竹材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.04MPa，保压20min后，注入重量百分比为10％的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的二氧六环溶液，加压至1MPa，保压2h，卸压；在常压下继续浸注3h后取出竹材试样，在60℃下真空干燥24h，得到改性处理竹材试样，即为成品。

对比例2

将烘干处理后的竹材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.06MPa，保压30min后，注入重量百分比为15％的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的二氧六环溶液，加压至1.5MPa，保压1.5h，卸压；在常压下继续浸注4.5h后取出竹材试样，在60℃下真空干燥24h，得到改性处理竹材试样，即为成品。

对比例3

将烘干处理后的竹材试样置于自动真空加压罐中，抽真空至真空度为0.08MPa，保压40min后，注入重量百分比为20％的9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的二氧六环溶液，加压至2MPa，保压1h，卸压；在常压下继续浸注6h后取出竹材试样，在60℃下真空干燥24h，得到改性处理竹材试样，即为成品。

将三组实施例和三组对比例制备的阻燃改性处理竹材试样浸泡在80℃的去离子水中，定期(1d、3d、7d和15d)取出，擦拭干净，干燥后按文献(郑铭焕，汪铠，吴强，张文标，张晓春，李朝斌，周兆成，张水华；3种阻燃剂浸渍处理竹片的性能研究，竹子学报，2016，35(4)：8-13)进行阻燃性测试，测试结果如表1所示。

表1性能测试结果

从实施例和对比例的测试结果可以看出，采用化学手段通过4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和竹纤维化学键合起来，可以显著提高竹材的阻燃性和阻燃稳定性。

上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。