阅读说明：本技术 一种研磨废浆料中的碳化硼回收利用的方法及其应用方法 (Method for recycling boron carbide in grinding waste slurry and application method thereof ) 是由 周志豪 王海呈 李贤途 李志宇 梁彬彬 于 2019-09-03 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种研磨废浆料中的碳化硼回收利用的方法,包括以下步骤：步骤1,研磨废浆料的收集：将蓝宝石研磨制程作业后的废浆料通过桶装的方式对其进行收集；步骤2,固液分离：将步骤1收集到的研磨废浆料,进行固液分离,沉淀后,提取底部的下层粉料备用；其中,固液分离采用的方式为重力沉淀法,沉淀时间为30～60min；步骤3,脱水烘干：提取步骤2的下层粉料至脱水机中进行脱水、烘干,获得含水率在5～10％的废弃旧干粉；其中脱水机的转速为600～2000rpm,脱水时间为10～20min,烘烤温度为80～120℃；步骤4,粒径筛分：将步骤3获得的废弃旧干粉放置到粒径分选机上进行分选,获得筛分后的碳化硼回收粉料。(The invention discloses a method for recycling boron carbide in grinding waste slurry, which comprises the following steps: step 1, collecting grinding waste slurry: collecting waste slurry after the sapphire grinding process operation in a barreling mode; step 2, solid-liquid separation: carrying out solid-liquid separation on the grinding waste slurry collected in the step 1, precipitating, and extracting powder on the lower layer at the bottom for later use; wherein the solid-liquid separation adopts a gravity precipitation method, and the precipitation time is 30-60 min; step 3, dewatering and drying: extracting the lower-layer powder obtained in the step 2, dehydrating and drying the lower-layer powder in a dehydrator to obtain waste dry powder with the water content of 5-10%; wherein the rotating speed of the dehydrator is 600-2000 rpm, the dehydrating time is 10-20 min, and the baking temperature is 80-120 ℃; step 4, particle size screening: and (4) placing the waste dry powder obtained in the step (3) on a particle size separator for separation to obtain the boron carbide recovered powder after screening.)

一种研磨废浆料中的碳化硼回收利用的方法及其应用方法

技术领域

本发明涉及一种研磨废浆料中的碳化硼回收利用的方法及其应用方法。

背景技术

蓝宝石材料具有强度、硬度高，耐高温、耐磨擦、耐腐蚀能力强，光透性能、电绝缘性能优良等一系列特性，由于其稳定的光学和物理化学特性而被运用于各种复杂环境中，除广泛应用于军用红外装置、导弹、潜艇、卫星空间技术、探测和高功率强激光等领域外，还被应用于微电子、光电子、半导体、信息显示中，而蓝宝石晶片作为重要的技术晶体材料，目前仍然是LED灯最经济，最成熟，用量最大的衬底材料。

蓝宝石衬底加工包括粗磨、精磨、铜抛以及抛光等方式进行(如附图1所示)，在研磨加工中需要大量的碳化硼磨料。据统计，2012年我国蓝宝石衬底研磨加工产生的研磨废液量已超过3000多吨，其中碳化硼磨料是蓝宝石加工过程中的主要消耗品，但由于缺乏有效的处理技术，废液得不到及时处理，给企业成本和环境保护造成极大的压力。因此，对LED蓝宝石衬底加工产生的研磨废液中碳化硼的回收利用提出了迫切需求。如能对该研磨废液中的碳化硼进行回收，不但可以实现碳化硼的高效循环利用，还能大幅降低碳化硼磨料的使用量，节约成本。

现有蓝宝石衬底加工的具体步骤如下：

步骤1、粗磨工艺，使用碳化硼粉料(番号#220或#240)搭配悬浮分散剂，使粉末不致于快速沉淀于浆料桶内。其后输入至研磨机台内对蓝宝石衬底进行双面研磨，在一稳定转速、压力以及浆料流量等参数下加工。一般将其研磨细拆为粗磨及精磨，主要为区分为粗磨先使移除率提高，修整表面线切痕，再利用精磨使粗糙度均匀。具体施行步骤为：精磨为单次浆料使用，其使用后的碳化硼粉，统一收集将大部分水去除，再导入粗磨工序使用。

步骤2、铜抛工艺，现行技术多使用人造合成金刚石，搭配分散剂后在金属材质的研磨盘上进行研削，目的为降低损伤层而获得更细致的表面品质。

步骤3、抛光工艺，多半使用氧化铝或二氧化硅等胶体溶液，导入抛光机后，对晶片表面进行化学机械抛光。为达到更细致的表面粗糙度(Ra)，通常需要较长的作业时间，以使化学与机械力达成平衡进而获得较好的品质。

综合上述，可以知道现有技术中存在者加工过程中所产生的高污染物，如研磨粉、铜抛浆料以及抛光胶体溶液等，所产生的悬浮固体物亦会造成废水处理上的不便，使得成本上升。故此，在实际量产作业上仍具有优化的空间。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种研磨废浆料中的碳化硼回收利用的方法及其应用方法。

为了实现本发明的上述目的，本发明提供了研磨废浆料中的碳化硼回收利用的方法，包括以下步骤：

步骤1,研磨废浆料的收集：

将蓝宝石研磨制程作业后的废浆料通过桶装的方式对其进行收集；

步骤2,固液分离：

将步骤1收集到的研磨废浆料，进行固液分离，沉淀后，提取底部的下层粉料备用；其中，固液分离采用的方式为重力沉淀法，沉淀时间为30～60min；

步骤3，脱水烘干：

提取步骤2的下层粉料至脱水机中进行脱水、烘干，获得含水率在5～10％的废弃旧干粉；其中脱水机的转速为600～2000rpm，脱水时间为10～20min，烘烤温度为80～120℃，烘烤时间为120～150min；

步骤4，粒径筛分：

将步骤3获得的废弃旧干粉放置到粒径分选机上进行分选，获得筛分后的碳化硼回收粉料。

进一步的，所述分散剂包括pH调整剂、活性离子。

进一步的，所述pH调节剂为乙酸、柠檬酸、草酸、苯甲酸、山梨酸、NaOH、KOH、NH4OH、乙二胺、乙二醇、三乙醇胺的一种或多种。

进一步的，所述活性离子为氟、氯、硫酸根、硝酸根、亚硫酸根、铁、铝中的一种或多种。

本发明还提供了上述的研磨废浆料中的碳化硼回收利用的方法制得的碳化硼回收粉料。

进一步的，所述碳化硼回收粉料的平均粒径为5～40um。

本发明还提供了上述的碳化硼回收粉料在铜抛加工工艺上的应用。

本发明还提供了上述的碳化硼回收粉料的应用方法，包括以下步骤：

A、将碳化硼回收粉料与分散剂进行均匀混合，制得铜抛浆液；其中，碳化硼回收粉料的添加量占铜抛浆液的重量比例为3～10％，分散剂的添加量占铜抛浆液的重量比例为1～5％；

B、在铜抛机中加入步骤A中制备完成的铜抛浆液，并通过金属研磨盘对置于陶瓷盘上的晶片进行研削，其中，铜抛机的转速为20～50rpm，压力为100～250g/cm²，浆料初始喷洒量为0.3～0.8g/min/pcs，移除厚度为25～45um。

由上述对本发明结构的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：

本发明提供的一种研磨废浆料中的碳化硼回收利用的方法，从蓝宝石研磨废浆料中的碳化硼粉料进行回收，并经由脱水干燥与筛选工序，取得合适的粉末粒径并搭配分散剂使用于铜抛工序中，起到了回收再利用的效果，并具有同样蓝宝石衬底在抛光后的表面品质，减少污染，提高废水的处理效能的同时节省了成本。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

在附图中：

图1为现有技术的蓝宝石衬底的加工工艺；

图2为本发明研磨废浆料中的碳化硼回收利用的方法的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供的研磨废浆料中的碳化硼回收利用的方法，从蓝宝石研磨废浆料中的碳化硼粉料进行回收，并经由脱水干燥与筛选工序，取得合适的粉末粒径并搭配分散剂使用于铜抛工序中，起到了回收再利用的效果，并具有同样蓝宝石衬底在抛光后的表面品质，减少污染，提高废水的处理效能的同时节省了成本。

本发明提供的一种研磨废浆料中的碳化硼回收利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1,研磨废浆料的收集：

将蓝宝石研磨制程作业后的废浆料通过桶装的方式对其进行收集；

步骤2,固液分离：

将步骤1收集到的研磨废浆料，进行固液分离，沉淀后，提取底部的下层粉料备用；其中，固液分离采用的方式为重力沉淀法，沉淀时间为30～60min；在本实施例中，由于碳化硼粉料重量大，会快速沉淀，沉淀后，可直接将上层水排掉，取得下层粉料。

步骤3，脱水烘干：

提取步骤2的下层粉料至脱水机中进行脱水、烘干，获得含水率在5～10％的废弃旧干粉；其中脱水机的转速为600～2000rpm，脱水时间为10～20min，烘烤温度为80～120℃，烘烤时间为120～150min；在本实施例中，所提取的步骤2中的下层粉料的含水率在65～80％，故需对其进行脱水烘干，从而可以获得含水量在5～10％的废气旧粉。

步骤4，粒径筛分：

将步骤3获得的废弃旧干粉放置到粒径分选机上进行分选，获得筛分后的碳化硼回收粉料；在本实施例中，为了使铜抛工艺达到一定的粗糙度的细致化，优选筛选粒径在5～40um的碳化硼粉料，在这范围内的粒径的碳化硼粉料会在金属研磨盘上具有较佳的移除率及表面粗糙度。

进一步的，所述分散剂包括pH调整剂、活性离子。

进一步的，所述pH调节剂为乙酸、柠檬酸、草酸、苯甲酸、山梨酸、NaOH、KOH、NH4OH、乙二胺、乙二醇、三乙醇胺的一种或多种。

进一步的，所述活性离子为氟、氯、硫酸根、硝酸根、亚硫酸根、铁、铝中的一种或多种。

通过采用上述方式，可以提高材料的去除速率，改变表面粗糙度。

本发明还提供了一种研磨废浆料中的碳化硼回收利用的方法制得的碳化硼回收粉料。

进一步的，所述碳化硼回收粉料的平均粒径为5～40um。

本发明还提供了上述的碳化硼回收粉料在铜抛加工工艺上的应用。

本发明还提供了上述的碳化硼回收粉料的应用方法，包括以下步骤：

A、将碳化硼回收粉料与分散剂进行均匀混合，制得铜抛浆液；其中，碳化硼回收粉料的添加量占铜抛浆液的重量比例为3～10％，分散剂的添加量占铜抛浆液的重量比例为1～5％；

B、在铜抛机中加入步骤A中制备完成的铜抛浆液，并通过金属研磨盘对置于陶瓷盘上的晶片进行研削，其中，铜抛机的转速为20～50rpm，压力为100～250g/cm²，浆料初始喷洒量为0.3～0.8g/min/pcs，移除厚度为25～45um。

通过采用上述方式，即在本实施例中，金属研磨盘的盘面形状采用阿基米德螺旋式，且该盘面的沟深优选为0.2～0.4mm、沟距的宽度优选为1～3mm。且铜抛后表面粗糙度为0.2～0.5um，已可经由后续抛光工序来移除所有缺陷，其平坦度Warp可<15um，bow<-7um，可达到光学表面等级。

下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

实施例1

参考图2，一种本发明提供了研磨废浆料中的碳化硼回收利用的方法，包括以下步骤：

步骤1,研磨废浆料的收集：

将蓝宝石研磨制程作业后的废浆料通过桶装的方式对其进行收集；

步骤2,固液分离：

将步骤1收集到的研磨废浆料，进行固液分离，沉淀后，提取底部的下层粉料备用；其中，固液分离采用的方式为重力沉淀法，沉淀时间为30min；

步骤3，脱水烘干：

提取步骤2的下层粉料至脱水机中进行脱水、烘干，获得含水率在10％的废弃旧干粉；其中脱水机的转速为600rpm，脱水时间为10min，烘烤温度为80℃，烘烤时间为120min；

步骤4，粒径筛分：

将步骤3获得的废弃旧干粉放置到粒径分选机上进行分选，获得筛分后的碳化硼回收粉料。

本发明还提供了一种碳化硼回收粉料的应用方法，包括以下步骤：

A、将碳化硼回收粉料与分散剂进行均匀混合，制得铜抛浆液；其中，碳化硼回收粉料的添加量占铜抛浆液的重量比例为3％，分散剂的添加量占铜抛浆液的重量比例为1％；

B、在铜抛机中加入步骤A中制备完成的铜抛浆液，并通过金属研磨盘对置于陶瓷盘上的晶片进行研削，其中，铜抛机的转速为20rpm，压力为100g/cm²，浆料初始喷洒量为0.3g/min/pcs，移除厚度为25um。

实施例2

参考图2，一种研磨废浆料中的碳化硼回收利用的方法，包括以下步骤：

步骤1,研磨废浆料的收集：

将蓝宝石研磨制程作业后的废浆料通过桶装的方式对其进行收集；

步骤2,固液分离：

将步骤1收集到的研磨废浆料，进行固液分离，沉淀后，提取底部的下层粉料备用；其中，固液分离采用的方式为重力沉淀法，沉淀时间为45min；

步骤3，脱水烘干：

提取步骤2的下层粉料至脱水机中进行脱水、烘干，获得含水率在8％的废弃旧干粉；其中脱水机的转速为1300rpm，脱水时间为15min，烘烤温度为100℃,烘烤时间为135min；

步骤4，粒径筛分：

将步骤3获得的废弃旧干粉放置到粒径分选机上进行分选，获得筛分后的碳化硼回收粉料。

本发明还提供了一种碳化硼回收粉料的应用方法，包括以下步骤：

A、将碳化硼回收粉料与分散剂进行均匀混合，制得铜抛浆液；其中，碳化硼回收粉料的添加量占所述铜抛浆液的重量比例为7％，分散剂的添加量所占铜抛浆液的重量比例为3％；

B、在铜抛机中加入步骤A中制备完成的铜抛浆液，并通过金属研磨盘对置于陶瓷盘上的晶片进行研削，其中，铜抛机的转速为35rpm，压力为180g/cm²，浆料初始喷洒量为0.6g/min/pcs，移除厚度为35um。

实施例3

参考图2，一种研磨废浆料中的碳化硼回收利用的方法，包括以下步骤：

步骤1,研磨废浆料的收集：

将蓝宝石研磨制程作业后的废浆料通过桶装的方式对其进行收集；

步骤2,固液分离：

将步骤1收集到的研磨废浆料，进行固液分离，沉淀后，提取底部的下层粉料备用；其中，固液分离采用的方式为重力沉淀法，沉淀时间为60min；

步骤3，脱水烘干：

提取步骤2的下层粉料至脱水机中进行脱水、烘干，获得含水率在5％的废弃旧干粉；其中脱水机的转速为2000rpm，脱水时间为20min，烘烤温度为120℃,烘烤时间为150min；

步骤4，粒径筛分：

将步骤3获得的废弃旧干粉放置到粒径分选机上进行分选，获得筛分后的碳化硼回收粉料。

本发明还提供了一种碳化硼回收粉料的应用方法，包括以下步骤：

A、将碳化硼回收粉料与分散剂进行均匀混合，制得铜抛浆液；其中，碳化硼回收粉料的添加量占所述铜抛浆液的重量比例为10％，分散剂的添加量所占铜抛浆液的重量比例为5％；

B、在铜抛机中加入步骤A中制备完成的铜抛浆液，并通过金属研磨盘对置于陶瓷盘上的晶片进行研削，其中，铜抛机的转速为50rpm，压力为250g/cm²，浆料初始喷洒量为0.8g/min/pcs，移除厚度为45um。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。