一种由辣椒红分离纯化玉米黄质的方法

文档序号:1730103 发布日期:2019-12-20 浏览:32次 >En<

阅读说明:本技术 一种由辣椒红分离纯化玉米黄质的方法 (Method for separating and purifying zeaxanthin from capsanthin ) 是由 刘温来 李勇 田芸 赵辰光 于正毅 于 2019-09-29 设计创作,主要内容包括:一种由辣椒红分离纯化玉米黄质的方法,属于类胡萝卜素制备技术领域。其特征在于,制备步骤为:辣椒红、醇、碱、抗氧化剂进行皂化反应;皂化物调节pH在7~8之间,用正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合溶液进行稀释并进行解析,收集玉米黄质解析液;回收溶剂,降温析晶;过滤、洗涤、干燥得到玉米黄质晶体。本方法直接由辣椒红为原料,经过皂化处理得到玉米黄质单体,继而分离含量90%以上的玉米黄质,本产品便于规模化生产。(A process for separating and purifying zeaxanthin from capsanthin includes such steps as saponifying reaction of capsanthin, alcohol, alkali and antioxidant, regulating pH value to 7 ~ 8, diluting with n-hexane-acetone-ethyl acetate solution, analyzing, collecting the analyzed liquid, recovering solvent, cooling, crystallizing, filtering, washing and drying to obtain zeaxanthin crystal, saponifying to obtain zeaxanthin monomer, and separating zeaxanthin whose content is more than 90%.)

一种由辣椒红分离纯化玉米黄质的方法

技术领域

一种由辣椒红分离纯化玉米黄质的方法,属于类胡萝卜素制备技术领域。

背景技术

辣椒红,即辣椒红色素,是一种存在于成熟红辣椒果实中的四萜类橙红色色素,属类胡萝卜素类色素。其中极性较大的红色组分为辣椒红素和辣椒玉红素,占总量的50%~60%,另一类是极性较小的黄色组分,主要成分为玉米黄质和胡萝卜素。

玉米黄质(Zeaxanthin, 3,3'-二羟基-β-胡萝卜素),亦称玉米黄素,分子式C40H56O2,分子量为566.88,属于异戊二烯类,是一种含氧的类胡萝卜素,与叶黄素属同分异构体。具有良好的抗氧化性,缓解视疲劳、预防老年性黄斑退化、保护皮肤、增强免疫和减少心血管疾病发病率等方面具有独特的功能。***网膜黄斑中黄斑色素以玉米黄质为主,玉米黄质与叶黄素的比例为2.4:1。玉米黄质具有保健及着色功能。玉米黄质来源包括天然提取、叶黄素转化及人工合成。现有技术先由万寿菊天然提取得到叶黄素,叶黄素转化主要由叶黄素经较高温度进行差向异构化转化得到玉米黄质。

申请人在研究中发现:第一,目前迫切需要一种能高效提取天然玉米黄质的方法;随着毒理学和分析技术的不断发展,研究表明,尽管化学法合成玉米黄质纯度相对较高,生产成本低,但产品容易掺入少量有毒化学物质,有导致染色体突变和致癌作用,所以随着认识的不断提高,天然提取的玉米黄质将在市场中占据主动地位。第二,现有的分离方法所得天然玉米黄质纯度低、售价高;而在提取物领域,纯度与价格成正比,当单一成分纯度达到80%以上后,随着提取物单一成分纯度的提高其售价将成倍提高;为获得高纯度的天然玉米黄质,现有方法多为超临界萃取、亚临界流体萃取,这种方法成本极高且产量低,无法应用到大规模工业生产中,而成本相对较低的解析柱吸附分离法,其纯度又不理想,收率也不高。第三,由于杂质的问题,现有技术中需要多次分离除杂才能获得高纯度玉米黄质,而每次分离中必定有玉米黄质的损失,这又导致收率不理想,造成原料的浪费、成本的升高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提供一种天然成分的由辣椒红分离纯化玉米黄质的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:该由辣椒红分离纯化玉米黄质的方法,其特征在于,制备步骤为:

1)辣椒红、醇、碱、抗氧化剂在通入氮气的情况下进行皂化反应,在40℃~60℃皂化8h~12h,得到皂化物;辣椒红、醇、碱与抗氧化剂的质量比为1:0.1~0.5:0.5~1:0.01~0.1;

2)向皂化物中加酸,调节pH在7~8之间,用正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液进行稀释,得皂化物稀释液,辣椒红与混合液质量比为1:2~5;

3)将皂化物稀释液通入到内装大孔吸附树脂的解析柱内用正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液进行解析,收集玉米黄质解析液;

4)将玉米黄质解析液回收溶剂,至玉米黄质质量浓度为20%~60%,降温至20℃~40℃,并保持温度4h~6h进行析晶;过滤得到粗品玉米黄质晶体,然后用乙醇洗涤;

5)真空干燥玉米黄质晶体,得到玉米黄质晶体;

其中,步骤2)、3)中所述的正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液为正己烷、丙酮和乙酸乙酯按体积比(简写为V/V)6~10:0.7~2.4:0.1~0.26配制的混合液。

辣椒红本身的成分较复杂,其中包含辣椒红素、辣椒玉红素、叶黄素和玉米黄质等多种单体成分,但是缺少一种能够将各单体成分有效的分离,且能保证分离单体的纯度的方法;

采用体积比6~10:0.7~2.4:0.1~0.26的正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液作为解析液和稀释液,能有效分离辣椒红素、辣椒玉红素、胡萝卜素,并且能有效分离难去除的叶黄素,从而提高玉米黄质纯度。本发明中以天然物料为原料,皂化处理后直接物理解析分离即得,过程中没有任何毒性物料加入,所得玉米黄质晶体无毒化学物质残留,使用和食用安全可靠,能够辣椒红内各成分有效的分离,玉米黄质晶体的纯度90%以上。

优选的,步骤1)中所述的辣椒红、醇、碱与抗氧化剂的质量比为1:0.2~0.3:0.7~0.8:0.04~0.06。优选的物料配比下皂化处理的效率更高,各单体不会被破坏,能够更好的保证玉米黄质的最后得率。

优选的,步骤1)中所述的醇为乙醇、甲醇或丙二醇。优选的醇的皂化效果更好,各单体更容易解析分离。

优选的,步骤1)中所述的碱为氢氧化钾或/和氢氧化钠。

优选的,所述的碱以质量百分比30%~60%的氢氧化钾或/和氢氧化钠的水溶液的形式加入。优选的碱的添加方式下,物料能够更快速的混匀,皂化效果更好。

优选的,步骤1)中所述的抗氧化剂为维生素E或叔丁基对苯二酚。

优选的,步骤2)中所述的酸为盐酸、磷酸、草酸、醋酸、柠檬酸中的一种或两种以上的混合酸。

优选的,步骤2)、3)中所述的正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液为正己烷、丙酮和乙酸乙酯按体积比8~9:1.3~1.7:0.13~0.17配制的混合液。优选的混合液配比能够加快玉米黄质的解析速率,扩大单体间分离趋势,所得产品的纯度更高。

步骤3)中的树脂为XR15C、XR919LZ、XR921H、XR910S中的任意一种或几种。本发明所用大孔吸附树脂为上海逊尔化工科技有限公司生产。优选的,大孔吸附树脂的型号为XR15C。

与现有技术相比,本发明的所具有的有益效果是:

1、本发明所得玉米黄质的晶体的纯度高,玉米黄质的纯度在90%以上。申请人在发现,现有技术在提纯叶黄素时,叶黄素中并不易掺杂玉米黄质,但在提纯玉米黄质时,会出现掺杂其他类胡萝卜素的问题。玉米黄质在自然界中常与多种分子量相近的类胡萝卜素共存,这造成了玉米黄质的分离困难,分离的玉米黄质中常掺难去除的其他类胡萝卜素;由辣椒红分离玉米黄质时,其主要难分离的杂质为同分异构体的叶黄素;并且区别于其他原料,以辣椒红作为原料时,提取的天然玉米黄质中还会掺杂辣椒红所特有的类胡萝卜素杂质——辣椒红素和辣椒红玉素,为了解决以上该问题,因此设计了体积比6~10:0.7~2.4:0.1~0.26的正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液作为稀释液和解析液,该混合液能充分分离辣椒红素、辣椒玉红素、隐黄质,并且能分离难去除的叶黄素,从而明显提高玉米黄质的纯度,所得玉米黄质纯度在90%以上,纯度最高可达到96.9%。目前市***80%w/w的玉米黄质售价约为8千元/公斤,而纯度90%w/w的玉米黄质售价约为1.1万/公斤,纯度95%w/w以上的玉米黄质售价约为1.3万/公斤,本发明方法对玉米黄质纯度的提高,能够明显提高经济效益。

2、本发明工艺流程安全可靠,无毒害化学助剂残留。本发明中以天然物料为原料,皂化处理后直接物理解析分离即得,过程中没有任何毒性物料加入,所得玉米黄质晶体无毒化学物质残留,使用和食用安全可靠。本发明直接以辣椒红为原料,经过皂化处理得到玉米黄质、辣椒红等单体,继而分离纯化得到玉米黄质,便于规模化生产。

3、本发明所得玉米黄质为天然产物。本发明直接从辣椒中提取纯化,既不通过叶黄素转化得到,也不通过叶黄素转化得到玉米黄质,而是直接分离结晶即可得到晶体的纯度在90%以上的玉米黄质,相比人工合成的玉米黄质,本发明所得天然玉米黄质售价高,具有较好的市场前景。

4、本发明所得玉米黄质收率较高。由于采用大孔吸附树脂一次分离获得高纯度玉米黄质,无需经多次分离除杂,其所得玉米黄质在工艺过程中的损失较少;并且,体积比6~10:0.7~2.4:0.1~0.26的正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液对玉米黄质的分离效果较高,减少了玉米黄质在分离过程中的损失,所得玉米黄质收率能达到71.9~76.8%。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明,其中实施例1为最佳实施。

实施例和对比例所用辣椒红:辣椒红中总类胡萝卜素含量为10%,β-胡萝卜素占比13%;玉米黄质占比12%,其它类胡萝卜素占比75%。辣椒红来自山东天音生物科技有限公司。

实施例和对比例所用大孔吸附树脂:上海逊尔化工科技有限公司,所选树脂型号XR15C、XR919LZ、XR921H、XR910S。

实施例1

1)辣椒红、乙醇、氢氧化钾与维生素E在通入氮气的情况下进行皂化反应,40℃皂化8h,得到皂化物;辣椒红、乙醇、氢氧化钾与维生素E的质量比为1:0.25:0.75:0.05; 氢氧化钾以质量百分比45%的氢氧化钾水溶液的形式加入;

2)向皂化物中加入盐酸调节至pH为7,用辣椒红质量3倍的正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,8.5:1.5:0.15)进行稀释,得皂化物稀释液;

3)将皂化物稀释液通入到内装6公斤的XR15C大孔吸附树脂的解析柱内,吸附流速2BV/h;吸附完毕,用去离子水冲洗至无色;用正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,8.5:1.5:0.15)进行解析,解析流速1BV/h,收集玉米黄质解析液;

4)将玉米黄质解析液减压浓缩回收溶剂(浓缩温度65℃,真空度-0.07Mpa),至玉米黄质质量浓度为25%,降温至30℃,保持4h进行析晶;过滤的粗品玉米黄质晶体,然后用质量百分比95%的乙醇水溶液洗涤,得玉米黄质湿晶体;

5)真空干燥玉米黄质湿晶体,得到玉米黄质晶体。

实施例2

1)辣椒红、乙醇、氢氧化钠、叔丁基对苯二酚在通入氮气的情况下进行皂化反应,45℃皂化8.5h,得到皂化物;辣椒红、乙醇、氢氧化钠、叔丁基对苯二酚的质量比为1:0.2:0.8:0.04;氢氧化钠以质量百分比40%的氢氧化钠的水溶液的形式加入;

2)向皂化物中加入醋酸调节pH在7之间,用辣椒红质量4倍的正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,8:1.7:0.13)进行稀释,得皂化物稀释液;

3)将皂化物稀释液通入到内装6公斤的XR919LZ大孔吸附树脂的解析柱内,吸附流速1.5BV/h;吸附完毕,用去离子水冲洗至无色;用正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,8:1.7:0.13)进行解析,解析流速1.5BV/h,收集玉米黄质解析液;

4)将玉米黄质解析液回收溶剂(浓缩温度68℃,真空度-0.07Mpa),至玉米黄质质量浓度为60%,降温至25℃,保持4h进行析晶;过滤得到粗品玉米黄质晶体,然后用质量百分比95%的乙醇水溶液洗涤,得玉米黄质湿晶体;

5)真空干燥玉米黄质湿晶体,得到玉米黄质晶体。

实施例3

1)辣椒红、乙醇、氢氧化钾、维生素E在通入氮气的情况下进行皂化反应,55℃皂化8h,得到皂化物;辣椒红、乙醇、氢氧化钾、维生素E的质量比为1:0.3:0.7:0.06; 氢氧化钾以质量百分比50%的氢氧化钾的水溶液的形式加入;

2)向皂化物中加入草酸调节pH在7.5之间,用辣椒红质量5倍的正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,9:1.3:0.17)进行稀释,得皂化物稀释液;

3)将皂化物稀释液通入到内装6公斤的XR921H大孔吸附树脂的解析柱内,吸附流速2BV/h;吸附完毕,用去离子水冲洗至无色;用正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,9:1.3:0.17)进行解析,解析流速1.5BV/h,收集玉米黄质解析液;

4)将玉米黄质解析液减压浓缩回收溶剂(浓缩温度65℃,真空度-0.07Mpa),至玉米黄质质量浓度为30%,降温至30℃,保持3.5h进行析晶;过滤得到粗品玉米黄质晶体,然后用质量百分比95%的乙醇水溶液洗涤,得玉米黄质湿晶体;

5)真空干燥玉米黄质湿晶体,得到玉米黄质晶体。

实施例4

1)辣椒红、甲醇、氢氧化钾、维生素E在通入氮气的情况下进行皂化反应, 60℃皂化11h,得到皂化物;辣椒红、甲醇、氢氧化钾、维生素E的质量比为1:0.1:1:0.01; 氢氧化钾以质量百分比60%的氢氧化钾的水溶液的形式加入;

2)向皂化物中加入盐酸调节pH在7之间,XR910S用辣椒红质量3倍的正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,7:2:0.1)进行稀释,得皂化物稀释液;

3) 将皂化物稀释液通入到内装6公斤的XR15C大孔吸附树脂的解析柱内,吸附流速1.5BV/h;吸附完毕,用去离子水冲洗至无色;用正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,7:2:0.1)进行解析,解析流速1BV/h,收集玉米黄质解析液;

4)将玉米黄质解析液减压浓缩回收溶剂(浓缩温度68℃,真空度-0.07Mpa),至玉米黄质质量浓度为20%,降温至20℃,保持4.6h进行析晶;过滤得粗品玉米黄质晶体,然后用质量百分比95%的乙醇水溶液洗涤,得玉米黄质湿晶体;

5)真空干燥玉米黄质湿晶体,得到玉米黄质晶体。

实施例5

1)辣椒红、丙二醇、氢氧化钾和氢氧化钠(摩尔比1:1)、叔丁基对苯二酚在通入氮气的情况下进行皂化反应,55℃皂化12h,得到皂化物;辣椒红、丙二醇、氢氧化钾和氢氧化钠、叔丁基对苯二酚为1:0.5:0.5:0.1; 氢氧化钾和氢氧化钠以总质量百分比30%的水溶液的形式加入;

2)向皂化物中加入盐酸调节pH在8之间,用辣椒红质量5倍的正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,10:1:0.2)进行稀释,得皂化物稀释液;

3)将皂化物稀释液通入到内装6公斤的XR15C和XR921H大孔吸附树脂(XR15C和XR921H质量比1:2)的解析柱内,吸附流速1BV/h;吸附完毕,用去离子水冲洗至无色;用正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,10:1:0.2)进行解析,解析流速1BV/h,收集玉米黄质解析液;

4)将玉米黄质解析液减压浓缩回收溶剂(浓缩温度68℃,真空度-0.07Mpa),至玉米黄质质量浓度为45%,降温至40℃,保持6h进行析晶;过滤得到粗品玉米黄质晶体,然后用质量百分比95%的乙醇水溶液洗涤,得玉米黄质湿晶体;

5)真空干燥玉米黄质湿晶体,得到玉米黄质晶体。

实施例6

1)辣椒红、乙醇、氢氧化钾与维生素E在通入氮气的情况下进行皂化反应,40℃皂化8h,得到皂化物;辣椒红、乙醇、氢氧化钾与维生素E的质量比为1:0.25:0.75:0.05; 氢氧化钾以质量浓度45%的氢氧化钾水溶液的形式加入;

2)向皂化物中加入盐酸调节pH在7.5,用辣椒红质量3倍的正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V, 7.5:1.5:0.2)进行稀释,得皂化物稀释液;

3)将皂化物稀释液通入到内装6公斤的XR15C大孔吸附树脂的解析柱内,吸附流速1.5BV/h;吸附完毕,用去离子水冲洗至无色;用正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,7.5:1.5:0.2)进行解析,解析流速1BV/h,收集玉米黄质解析液;

4)将玉米黄质解析液减压浓缩回收溶剂(浓缩温度64℃,真空度-0.07Mpa),至玉米黄质质量浓度为55%、玉米黄质解析液回收溶剂,降温至30℃,保持4h进行析晶;过滤得到粗品玉米黄质晶体,然后用质量百分比95%的乙醇水溶液洗涤,得玉米黄质湿晶体;

5)真空干燥玉米黄质湿晶体,得到玉米黄质晶体。

实施例7

1)辣椒红、乙醇、氢氧化钠、叔丁基对苯二酚在通入氮气的情况下进行皂化反应,45℃皂化8.5h,得到皂化物;辣椒红、乙醇、氢氧化钠、叔丁基对苯二酚的质量比为1:0.2:0.8:0.04;氢氧化钠以质量浓度40%的氢氧化钠的水溶液的形式加入;

2)向皂化物中加入醋酸调节pH在7.5,用辣椒红质量3倍的正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V, 7:1.7:0.18)进行稀释,得皂化物稀释液;

3)将皂化物稀释液通入到内装6公斤的XR15C和XR921H大孔吸附树脂(XR15C和XR921H质量比2:1)大孔吸附树脂的解析柱内,吸附流速2BV/h;吸附完毕,用去离子水冲洗至无色;用正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,7:1.7:0.18)进行解析,解析流速1.5BV/h,收集玉米黄质解析液;

4)将玉米黄质解析液减压浓缩回收溶剂(浓缩温度65℃,真空度-0.07Mpa),至玉米黄质质量浓度为30%,降温至25℃,保持4h进行析晶;过滤得到粗品玉米黄质晶体,然后用质量百分比95%的乙醇水溶液洗涤,得玉米黄质湿晶体;

5)真空干燥玉米黄质湿晶体,得到玉米黄质晶体。

实施例8

1)辣椒红、乙醇、氢氧化钾、维生素E在通入氮气的情况下进行皂化反应,55℃皂化8h,得到皂化物;辣椒红、乙醇、氢氧化钾、维生素E的质量比为1:0.3:0.7:0.06; 氢氧化钾以质量浓度50%的氢氧化钾的水溶液的形式加入;

2)向皂化物中加入盐酸调节pH在8,用辣椒红质量3倍的正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,8:1.4:0.13)进行稀释,得皂化物稀释液;

3) 将皂化物稀释液通入到内装6公斤的XR15C和XR921H大孔吸附树脂(XR15C和XR921H质量比1:1)的解析柱内,吸附流速2BV/h;吸附完毕,用去离子水冲洗至无色;用正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,8:1.4:0.13)进行解析,解析流速1BV/h,收集玉米黄质解析液;

4)将玉米黄质解析液减压浓缩回收溶剂(浓缩温度65℃,真空度-0.07Mpa),至玉米黄质质量浓度为40%,降温至30℃,保持3.5h进行析晶;过滤得粗品玉米黄质晶体,然后用质量百分比95%的乙醇水溶液洗涤,得玉米黄质湿晶体;

5)真空干燥玉米黄质湿晶体,得到玉米黄质晶体。

实施例9

1)辣椒红、甲醇、氢氧化钾、维生素E在通入氮气的情况下进行皂化反应, 60℃皂化11h,得到皂化物;辣椒红、甲醇、氢氧化钾、维生素E的质量比为1:0.1:1:0.01; 氢氧化钾以质量浓度60%的氢氧化钾的水溶液的形式加入;

2)向皂化物中加入盐酸调节pH在8,用辣椒红质量3倍的正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,9:0.7:0.26)进行稀释,得皂化物稀释液;

3) 将皂化物稀释液通入到内装60公斤的XR910大孔吸附树脂的解析柱内,吸附流速1.5BV/h;吸附完毕,用去离子水冲洗至无色;用正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,9:0.7:0.26)进行解析,解析流速1BV/h,收集玉米黄质解析液;

4)将玉米黄质解析液减压浓缩回收溶剂(浓缩温度65℃,真空度-0.07Mpa),至玉米黄质质量浓度为50%,降温至20℃,保持4.6h进行析晶;过滤得到粗品玉米黄质晶体,然后用质量百分比95%的乙醇水溶液洗涤,得玉米黄质湿晶体;

5)真空干燥玉米黄质湿晶体,得到玉米黄质晶体。

对比例1

步骤1)~5)操作同实施例1,区别在于,步骤2)和3)所用解析液为正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,13:1.5:0.15)。该对比例正己烷用量大于本发明实施例用量。

对比例2

步骤1)~5)操作同实施例1,区别在于,步骤2)和3)所用解析液为正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V, 4:1.5:0.15)。该对比例正己烷用量小于本发明实施例用量。

对比例3

步骤1)~5)操作同实施例1,区别在于,步骤2)和3)所用解析液为正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,8.5:4:0.15)。该对比例丙酮用量大于本发明实施例用量。

对比例4

步骤1)~5)操作同实施例1,区别在于,步骤2)和3)所用解析液为正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,8.5:0.3:0.15)。该对比例丙酮用量小于本发明实施例用量。

对比例5

步骤1)~5)操作同实施例1,区别在于,步骤2)和3)所用解析液为正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,8.5:1.5:1)。该对比例乙酸乙酯用量大于本发明实施例用量。

对比例6

步骤1)~5)操作同实施例1,区别在于,步骤2)和3)所用解析液为正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,8.5:1.5:0.05)。该对比例丙酮用量小于本发明实施例用量。

对比例7

步骤1)~5)操作同实施例1,区别在于,步骤2)和3)所用解析液为正己烷-丙酮混合液(V/V,8.5:1.5)。

对比例8

步骤1)~5)操作同实施例1,区别在于,步骤2)和3)所用解析液为正己烷-乙酸乙酯混合液(V/V,8.5:0.15)。

对比例9

步骤1)~5)操作同实施例1,区别在于,步骤2)和3)所用解析液为丙酮-乙酸乙酯混合液(V/V,1.5:0.15)。

性能测试

一、玉米黄质含量检测方法:依据国标GB26405-2011中方法检测玉米黄质纯度(纯度即含量%w/w)。高效液相色谱仪:型号LC-20AT,制造商为日本岛津制作所。测试数据结果录入下表 。

二、收率计算公式:玉米黄质收率%=玉米黄质总含量/辣椒红中玉米黄质总含量×100%。

表1实施例1-9的玉米黄质纯度和收率

表2对比例1-9玉米黄质纯度和收率

通过表1~2可以看出,实施例1~9的纯度和收率明显高于对比例1~9。对比例1~6中正己烷、丙酮、乙酸乙酯三种成分的配比与实施例1不同,导致纯度和收率下降。对比例7~9中仅采用正己烷、丙酮、乙酸乙酯中的任意两种成分作为混合液,玉米黄质的纯度和收率均明显下降。证明本发明所要求保护的正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合液确实能提高玉米黄质的纯度和收率。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。

10页详细技术资料下载
上一篇:一种医用注射器针头装配设备
下一篇:一种2,2-双磺酰基-2H-氮丙啶的合成方法

网友询问留言

已有0条留言

还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!

精彩留言,会给你点赞!