阅读说明：本技术 一种全自动连续化生产防老剂rd的设备及工艺 (Equipment and process for full-automatic continuous production of antioxidant RD ) 是由 郭焕宇 刘传红 静海旺 黄启富 李品 于 2019-09-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种全自动连续化生产防老剂RD的设备及工艺,属于防老剂生产技术领域。本发明公开了一种全自动连续化生产防老剂RD的设备与工艺。该工艺采用串连釜式反应装置,以溢流的方式采出物料一步法合成防老剂RD,整个工艺过程包括成盐、缩聚、中和、分水等全部采用自动化仪表连锁控制,实现了防老剂RD生产连续进料、连续成盐、连续缩聚、连续中和、连续分水的操作,替代了目前国内普遍使用的间歇性釜式反应合成工艺。该工艺实现了连续化生产,自动化控制,可大幅度缩减岗位人员,降低员工劳动强度,同时很大程度上提高了生产及产品质量的稳定性。(The invention discloses equipment and a process for full-automatic continuous production of an antioxidant RD, and belongs to the technical field of antioxidant production. The invention discloses a full-automatic continuous production device and a process for an antioxidant RD. The process adopts a serial kettle type reaction device, materials are extracted in an overflow mode to synthesize the antioxidant RD by a one-step method, the whole process comprises salt formation, polycondensation, neutralization and water diversion which are all controlled by an automatic instrument in a linkage manner, the operations of continuous feeding, continuous salt formation, continuous polycondensation, continuous neutralization and continuous water diversion in the production of the antioxidant RD are realized, and the intermittent kettle type reaction synthesis process commonly used in China at present is replaced. The process realizes continuous production and automatic control, can greatly reduce post personnel, reduce the labor intensity of the personnel, and simultaneously improve the stability of production and product quality to a great extent.)

一种全自动连续化生产防老剂RD的设备及工艺

技术领域

本发明涉及防老剂生产技术领域，特别涉及一种全自动连续化生产防老剂RD的设备及工艺。

背景技术

橡胶防老剂RD化学名称2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体，是一种酮胺类防老剂，对热和氧引起的橡胶老化具有极强的防护作用，是我国防老剂产量和用量最大的品种之一。

防老剂RD的制备通常以苯胺和丙酮为原料，在酸催化剂作用下经成盐、缩聚、中和、蒸馏、造粒等工序制得。目前国内外生产防老剂RD的方法主要有“两步法”和“一步法”生产工艺。

“两步法”生产工艺是苯胺和丙酮在酸催化剂作用下首先缩合生成单体2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹，然后单体再在酸催化剂作用下聚合生成防老剂RD。“一步法”生产工艺是苯胺和丙酮的缩合、聚合反应在同一反应装置中同时进行，一步生成防老剂RD。

“一步法”生产工艺优点是工艺路线短、投资少、原料消耗低，但是有效体含量较“两步法”偏低。

目前国内外大多数防老剂RD生产厂家均使用“一步法”合成路线，且采用间歇式生产方法，单批次投料。原料分别计量后投入反应釜，然后升温反应，反应完毕后还需转料至下道工序，中和工序还需配碱投料、静置、分母液，中间还需人工取样分析酸度、碱度，操作繁琐、设备利用率低、生产效率低下。

发明内容

本发明为解决国内目前现有防老剂RD生产工艺间歇式生产，操作繁琐，安全性差，设备利用率低、生产效率低下，产品质量不稳定等多种缺陷，提供一种全自动连续化生产防老剂RD的设备及工艺。

本发明的技术方案为：

一种全自动连续化生产防老剂RD的设备，包括成盐釜、缩聚釜、缓冲罐、中和罐和分层器；

所述成盐釜通过管线分别连接苯胺泵、盐酸泵；连通成盐釜与盐酸泵的管线上设有盐酸进料量调节阀组；连通成盐釜与苯胺泵的管线上设有苯胺进料量调节阀组；

所述成盐釜壁上设有溢流口；所述成盐釜的溢流口通过管线连通缩聚釜；

所述缩聚釜通过管线连接丙酮泵，丙酮泵与缩聚釜之间的管线上设有丙酮进料量调节阀组；

所述缩聚釜上设有溢流口，所述缩聚釜的溢流口通过管线连通缓冲罐；

所述缓冲罐底部通过管线连通中和罐；所述缓冲罐与中和罐之间的管线上设有用于调节缓冲罐内液位的第一液位调节阀组；

所述中和罐通过管线分别连通液碱罐和分层器；所述中和罐与液碱罐之间设有液碱进料量调节阀组；所述中和罐与分层器之间的管线上设有用于调节中和罐内液位的第二液位调节阀组；

所述分层器后面的管线上设置有用于调节分层器内液位的第三液位调节阀组；

所述分层器中设有电导率在线测试仪。

作为优选方案，所述缩聚釜外部还设有缩聚釜循环管线；所述缩聚釜循环管线的一端设置在缩聚釜的底部，另一端设置在缩聚釜的顶部，所述缩聚釜循环管线上设有第一循环泵。

作为优选方案，所述中和罐外部设有中和罐循环管线；所述中和罐循环管线的一端设置在中和罐的底部，另一端设置在中和罐的顶部；所述中和罐循环管线上设有第二循环泵和静态混合器。

作为优选方案，所述成盐釜和缩聚釜内均设有搅拌装置和加热装置。

进一步地，所述加热装置为蒸汽盘管。

作为优选方案，所述盐酸进料量调节阀组、苯胺进料量调节阀组、丙酮进料量调节阀组均由流量计和调节阀组成。

作为优选方案，所述液碱进料量调节阀组由流量计、调节阀以及pH在线测试仪组成。

作为优选方案，所述第一液位调节阀组、第二液位调节阀组均由液位控制器和调节阀组成；第三液位调节阀组由电导率在线测试仪、液位控制器和调节阀组成。

采用所述设备全自动连续化生产防老剂RD的方法：

1）将苯胺或回收苯胺以及盐酸泵入成盐釜，进料量通过苯胺进料量调节阀组和盐酸进料量调节阀组控制；成盐物料到达成盐釜的溢流口时自动溢流至缩聚釜；

2）丙酮或回收丙酮泵入缩聚釜并通过丙酮进料量调节阀组调节进料量，参与缩聚反应，当缩聚物料的液位到达缩聚釜的溢流口时自动溢流至缓冲罐；

3）缓冲罐内的液位通过第一液位调节阀组调节，当液位超过设定值则增大由缓冲罐向中和罐的液体输出量；反之，则减小由缓冲罐向中和罐的液体输出量；

4）液碱泵入中和罐，并由液碱进料量调节阀组调节液碱泵入量；中和物料泵出进入分层器，中和罐内的液位通过第二液位调节阀组调节，当液位超过设定值则增大由中和罐向分层器的液体输出量；反之，则减小由中和罐向分层器的液体输出量；

5）中和物料在分层器中分层，上层油相为RD粗品，下层为水相；通过电导率在线测试仪确定分层界面；上层油相溢流采出进入下道蒸馏工序；下层水相采出至废水处理工序。

作为优选方案，所述全自动连续化生产防老剂RD的工艺：

步骤1）中，成盐物料在成盐釜停留时间为2~3 h，成盐釜中盐酸与苯胺的摩尔比为0.1~0.4:1；成盐温度为110~120℃；

步骤2）中，缩聚釜中物料停留时间为4~5 h，丙酮与苯胺的摩尔比为5~7:1，缩聚温度为125~135℃；

步骤3）中，缩聚物料在缓冲罐中停留熟化，停留时间为0.5~1.5 h；

步骤4）中，pH在线测试仪测试步骤5）中水相母液的pH值，pH在线测试仪与液碱进料量调节阀连锁控制，稳定水相的pH值在8~12；

步骤5）中，物料在分层器中停留时间为1~2 h，分层器中的电导率在测试仪的数据转化成分层界面高度传到DCS系统，分层界面液位与第三液位调节阀组连锁控制界面高度。

采用串连釜式反应装置，以溢流的方式采出物料一步法合成防老剂RD，整个工艺过程包括成盐、缩聚、中和、分水等全部采用自动化仪表连锁控制，实现了防老剂RD生产连续进料、连续成盐、连续缩聚、连续中和、连续分水的操作，替代了目前国内普遍使用的间歇性釜式反应合成工艺。该工艺实现了连续化生产，自动化控制，可大幅度缩减岗位人员，降低员工劳动强度，同时很大程度上提高了生产及产品质量的稳定性。

本发明的有益效果为：

1、采用串连釜式反应装置，连续定量进料，以溢流的方式采出物料，一步法合成防老剂RD。原料按规定比例稳定进料，成盐和缩聚停留时间恒定，温度自动控制，反应过程工艺参数基本无变化。

2、缩聚物料采用搅拌加强制泵循环，较大程度提高了反应传质效果，缩短了反应时间，提高设备利用率。

3、该工艺进料、成盐、缩聚、中和、分水工序均实现了连续化生产，DCS自动化控制，可大幅度缩减岗位人员，降低员工劳动强度，同时很大程度上提高了生产及产品质量的稳定性。

4、分层器分层界面采用电导率在线检测仪实时检测，并将信号转换成分层界面液位实现远程监控。

5、分层水相（母液）采用pH值在线检测仪实时检测，且与控制液碱添加量的调节阀连锁控制，使物料充分中和。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明全自动连续化生产防老剂RD设备的结构示意图。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，一种全自动连续化生产防老剂RD的设备，包括成盐釜5、缩聚釜6、缓冲罐9、中和罐10和分层器13。成盐釜5、缩聚釜6、缓冲罐9、中和罐10和分层器13通过管线串联。

成盐釜5内带有蒸汽盘管16，连锁控温。成盐釜5还带有搅拌装置，上下两层桨叶，上部桨叶为下压式，下部桨叶为上翻式，防止形成漩涡。

成盐釜5通过两路管线分别连通盐酸泵2和苯胺泵1。苯胺泵1的入口连通苯胺或回收苯胺储罐，苯胺泵1的出口连通成盐釜5，苯胺泵1与成盐釜5之间的管线上设置有苯胺进料量调节阀组3，苯胺进料量调节阀组3由流量计和苯胺进料调节阀组成。

盐酸泵2的入口连通盐酸储罐，盐酸泵2的出口连通成盐釜5，盐酸泵2与成盐釜5之间的管线上设置有盐酸进料量调节阀组4，盐酸进料量调节阀组4由流量计和盐酸进料调节阀组成。

成盐釜5上设有溢流口，溢流口管道有10‰的坡度，且翻弯至液面以下，成盐釜5中的成盐物料到达溢流口处时自动溢流至缩聚釜6。

缩聚釜6内带有蒸汽盘管16，连锁控温。缩聚釜6还带有搅拌装置，上下两层桨叶，上部桨叶为下压式，下部桨叶为上翻式，防止形成漩涡。

缩聚釜6通过管线连通丙酮泵（图中未示出），丙酮泵的入口连通丙酮储罐，丙酮泵的出口连通缩聚釜6。缩聚釜6与丙酮泵之间的管线上设有丙酮进料量调节阀组8，丙酮进料量调节阀组8由流量计和丙酮进料调节阀组成。

缩聚釜6外部还设有缩聚釜循环管线；缩聚釜循环管线的一端设置在缩聚釜6的底部，另一端设置在缩聚釜6的顶部，缩聚釜循环管线上设有第一循环泵7。

缩聚釜6上设有溢流口，溢流口管道有10‰的坡度，且翻弯至液面以下，缩聚釜6中的缩聚物料通过第一循环泵7循环，当缩聚物料的液位到达缩聚釜6的溢流口处时自动溢流至缓冲罐9。

缓冲罐9的底部通过管线连通中和罐10；缓冲罐9的高度高于中和罐10的高度，缓冲罐9内的物料通过高度差流至中和罐10。

缓冲罐9与中和罐10之间的管线上设有用于调节缓冲罐内液位的第一液位调节阀组17；第一液位调节阀组17由液位控制器和缓冲罐出料调节阀组成。第一液位调节阀组17用于控制缓冲罐内的液位在设定值附近，当液位超过设定值时，增大缓冲罐出料调节阀的开口，更多的流向中和罐；当液位低于设定值时，减小缓冲罐出料调节阀的开口，更少的流向中和罐。以此控制液位，以实现连续进料、连续出料的平衡。

中和罐10还通过管线分别连通液碱罐（图中未示出）和分层器13。

中和罐 10与液碱罐之间的管线上设有液碱泵（图中未示出）和液碱进料量调节阀组，液碱进料量调节阀组由流量计18、液碱进料调节阀22和pH在线测试仪15组成。液碱由中和罐10顶部进入，通过液碱进料量调节阀组控制液碱的流量。pH在线测试仪15测试分层器13中水相母液的pH值，pH在线测试仪15与液碱进料调节阀22连锁控制，稳定水相的pH值在8~12。

中和罐10与分层器13之间的管线上设有中和罐出料泵11（第二循环泵），中和罐10内的物料通过中和罐出料泵11采出，一路强制循环，一路采出至分层器13。

中和罐循环管线的一端设置在中和罐10的底部，另一端设置在中和罐10的顶部；中和罐循环管线上除了中和罐出料泵11之外，还设置有管式静态混合器12，使物料混合均匀。

中和罐10物料采出至分层器13的管线上设有用于调节中和罐内液位的第二液位调节阀组；第二液位调节阀组由液位控制器21和中和罐回流调节阀19构成。第二液位调节阀组连锁控制中和罐10内的液位，当中和罐10内的液位大于设定值时，中和罐回流调节阀19开口减小，增加向分层器13的流量；当中和罐10内的液位小于设定值时，中和罐回流调节阀19开口增大，减少向分层器13的流量。

在本实施例中，分层器13为斜板分层器，中和物料在中和罐出料泵11的动力下进入分层器13，并在分层器13内分层，上部油相（粗品RD）溢流采出至下道蒸馏工序，下部水相（母液）采出至废水处理工序；

分层器13的侧面装有条形玻璃板视镜，可观察分层界面，分层界面的高度由水相（母液）第三液位调节阀组控制。

第三液位调节阀组由液位控制器21、水相母液出料调节阀20和电导率在线测试仪14组成。电导率在线测试仪14竖直方向设置多个测试位点，在水相和油相的分界处电导率发生变化，以此确定分层界面高度，以第三液位调节阀组控制水相母液的采出控制，可稳定控制分层界面高度。

实施例2

采用实施例1的设备全自动连续化生产防老剂RD的方法，包括步骤：

1）将苯胺或回收苯胺以及盐酸泵入成盐釜5，进料量通过苯胺进料量调节阀组3和盐酸进料量调节阀组4控制；成盐物料到达成盐釜5的溢流口时自动溢流至缩聚釜6；

其中，苯胺进料量控制在9 L/h，盐酸（质量分数30%）进料量控制在4 L/h；成盐物料在成盐釜停留时间为2.5 h；成盐温度为120℃；

2）丙酮或回收丙酮泵入缩聚釜6，并通过丙酮进料量调节阀组8按设定物料比例调节进料量，参与缩聚反应，当缩聚物料的液位到达缩聚釜6的溢流口时自动溢流至缓冲罐；

其中，丙酮的进料量控制在50 L/h，缩聚釜中物料停留时间为4.5h，缩聚温度为130℃；

3）缓冲罐9内的液位通过第一液位调节阀组17调节，当液位超过设定值则增大由缓冲罐向中和罐10的液体输出量；反之，则减小由缓冲罐向中和罐10的液体输出量；

其中，缩聚物料在缓冲罐9中停留熟化，停留时间为1 h；

4）液碱泵入中和罐10，并由液碱进料量调节阀组调节液碱泵入量；中和物料泵出进入分层器13，中和罐10内的液位通过第二液位调节阀组调节，当液位超过设定值则增大由中和罐向分层器13的液体输出量；反之，则减小由中和罐向分层器的液体输出量；

其中，pH在线测试仪测试步骤5）中水相母液的pH值，控制液碱流量的调节阀和pH值在线检测信号连锁，稳定控制分层器水相pH=10，油相检测pH=9.5，符合控制指标；稳定控制分层器水相pH=9，油相检测pH=8.5，符合控制指标；

5）中和物料在分层器13中分层，上层油相为RD粗品，下层为水相；通过电导率14在线测试仪确定分层界面；分层器13侧面装有条形玻璃板视镜，可观察分层界面，分层界面的高度由第三液位调节阀组控制；上层油相溢流采出进入下道蒸馏工序；下层水相采出至废水处理工序。

其中，物料在分层器中停留时间为1.5 h，分层器中的电导率在测试仪的数据转化成分层界面高度传到DCS系统，分层界面液位与第三液位调节阀组连锁控制界面高度。

本实施例分层器13中上层油相经蒸馏、造粒后，得RD成品。通过检测多批次RD成品，RD软化点在90℃以上，二三四聚体含量为52%~55%。而国内现有的普通RD产品中，二三四聚体含量仅为45%左右。