阅读说明：本技术 一种铕掺杂陶瓷釉料及其制备方法与应用 (A kind of europium doped ceramics glaze and the preparation method and application thereof ) 是由 应聪聪 李�瑞 魏宇航 李旭展 王龙泽 沈阳 于 2019-09-16 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种铕掺杂陶瓷釉料及其制备方法与应用,所述铕掺杂陶瓷釉料包含以下重量份的组分：膨胀珍珠岩40-50份,矾土4-5份,硼砂7-8份,钠长石10-15份,二氧化锆10-15份,硫脲10-15份,硝酸铕3-5份。(The present invention relates to a kind of europium doped ceramics glaze and the preparation method and application thereof, the europium doped ceramics glaze is contained the following parts by weight: 40-50 parts of expanded perlite, 4-5 parts of alumina, 7-8 parts of borax, 10-15 parts of albite, 10-15 parts of zirconium dioxide, 10-15 parts of thiocarbamide, 3-5 parts of europium nitrate.)

一种铕掺杂陶瓷釉料及其制备方法与应用

技术领域

本发明属于陶瓷釉料领域，具体涉及一种铕掺杂陶瓷釉料及其制备方法与应用。

背景技术

目前，抗菌、自洁陶瓷主要有两大类，一类是二氧化钛自洁抗菌陶瓷，另一类是载银抗菌陶瓷；它们广泛应用于建筑、日用陶瓷等行业。本发明提供一种铕掺杂陶瓷釉料及其制备方法与应用。

发明内容

本发明提供一种铕掺杂陶瓷釉料，其特征在于其包含以下重量份的组分：

膨胀珍珠岩40-50份，矾土4-5份，硼砂7-8份，钠长石10-15份，二氧化锆10-15份，硫脲10-15份，硝酸铕3-5份。

本发明的另一实施方案提供上述铕掺杂陶瓷釉料的制备方法，其特征在于其包含如下步骤：

(1)按上述重量份，将膨胀珍珠岩、矾土、硼砂、钠长石、二氧化锆研磨混匀后，置于高温梯度炉中煅烧至熔融状态后，保温25-30分钟后，水淬得玻璃料；

(2)将步骤(1)得到的玻璃料与上述重量份的硫脲、硝酸铕，置于球磨罐中，于300-400r/min的转速下，球磨2小时后，得所述铕掺杂陶瓷釉料。

步骤(1)所述高温梯度炉中煅烧至熔融状态优选以10℃/min的速率升温至800℃，再以5℃/min的速率升温至1350℃，并于1350℃下保温25-30min。

本发明的另一实施方案提供上述铕掺杂陶瓷釉料在制备抗菌、自洁陶瓷产品中的应用。其包括如下步骤：将上述铕掺杂陶瓷釉料与适量的去离子水混合，制成料浆，涂覆于胚料表面，室温下晾干后，置于马沸炉中烧制即可。

本发明的优点在于：本发明通过球磨硫脲获得氮化碳，并且掺杂铕，使得釉料具有抗菌、自洁能力。铕的掺杂显著提高了釉料的抗菌、降解有机物、自洁能力。本发明突破了二氧化钛、载银抗菌、自洁陶瓷的限制，为抗菌、自洁陶瓷的研究，开辟了新的方向。

具体实施方式

为了便于对本发明的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则，本发明的实施方式不限于以下内容。

实施例1

配方：膨胀珍珠岩40份，矾土4份，硼砂7份，钠长石10份，二氧化锆10份，硫脲10份，硝酸铕3份。

(1)按配方，将膨胀珍珠岩(40g)、矾土(4g)、硼砂(7g)、钠长石(10g)、二氧化锆(10g)研磨混匀后，置于高温梯度炉中，以10℃/min的速率升温至800℃，再以5℃/min的速率升温至1350℃，并于1350℃下保温25min后，水淬得玻璃料；

(2)将步骤(1)得到的玻璃料与硫脲(10g)、硝酸铕(3g)，置于球磨罐中，于300r/min的转速下，球磨2小时后，得所述铕掺杂陶瓷釉料(以下简称产品A)。

实施例2

配方：膨胀珍珠岩50份，矾土5份，硼砂8份，钠长石15份，二氧化锆15份，硫脲15份，硝酸铕5份。

(1)按配方，将膨胀珍珠岩(50g)、矾土(5g)、硼砂(8g)、钠长石(15g)、二氧化锆(15g)研磨混匀后，置于高温梯度炉中，以10℃/min的速率升温至800℃，再以5℃/min的速率升温至1350℃，并于1350℃下保温30min后，水淬得玻璃料；

(2)将步骤(1)得到的玻璃料与硫脲(15g)、硝酸铕(5g)，置于球磨罐中，于350r/min的转速下，球磨2小时后，得所述铕掺杂陶瓷釉料(以下简称产品B)。

实施例3

配方：膨胀珍珠岩40份，矾土4份，硼砂7份，钠长石10份，二氧化锆10份，硝酸铕3份。

(1)按配方，将膨胀珍珠岩(40g)、矾土(4g)、硼砂(7g)、钠长石(10g)、二氧化锆(10g)研磨混匀后，置于高温梯度炉中，以10℃/min的速率升温至800℃，再以5℃/min的速率升温至1350℃，并于1350℃下保温25min后，水淬得玻璃料；

(2)将步骤(1)得到的玻璃料与硝酸铕(3g)，置于球磨罐中，于300r/min的转速下，球磨2小时后，得陶瓷釉料(以下简称产品C)。

实施例4

配方：膨胀珍珠岩40份，矾土4份，硼砂7份，钠长石10份，二氧化锆10份，硫脲10份。

(1)按配方，将膨胀珍珠岩(40g)、矾土(4g)、硼砂(7g)、钠长石(10g)、二氧化锆(10g)研磨混匀后，置于高温梯度炉中，以10℃/min的速率升温至800℃，再以5℃/min的速率升温至1350℃，并于1350℃下保温25min后，水淬得玻璃料；

(2)将步骤(1)得到的玻璃料与硫脲(10g)，置于球磨罐中，于300r/min的转速下，球磨2小时后，得陶瓷釉料(以下简称产品D)。

实施例5

配方：膨胀珍珠岩40份，矾土4份，硼砂7份，钠长石10份，二氧化锆10份，硫脲1份，硝酸铕1份。

(1)按配方，将膨胀珍珠岩(40g)、矾土(4g)、硼砂(7g)、钠长石(10g)、二氧化锆(10g)研磨混匀后，置于高温梯度炉中，以10℃/min的速率升温至800℃，再以5℃/min的速率升温至1350℃，并于1350℃下保温25min后，水淬得玻璃料；

(2)将步骤(1)得到的玻璃料与硫脲(1g)、硝酸铕(1g)，置于球磨罐中，于300r/min的转速下，球磨2小时后，得陶瓷釉料(以下简称产品E)。

实施例6

配方：膨胀珍珠岩40份，矾土4份，硼砂7份，钠长石10份，二氧化锆10份，黏土6份。

(1)按配方，将膨胀珍珠岩(40g)、矾土(4g)、硼砂(7g)、钠长石(10g)、二氧化锆(10g)研磨混匀后，置于高温梯度炉中，以10℃/min的速率升温至800℃，再以5℃/min的速率升温至1350℃，并于1350℃下保温25min后，水淬得玻璃料；

(2)将步骤(1)得到的玻璃料与黏土(6g)，置于球磨罐中，于300r/min的转速下，球磨2小时后，得陶瓷釉料(以下简称产品F)。

实施例7陶瓷样品的涂覆与烧制

分别取等量产品A-F与适量的去离子水混合，制成料浆，涂覆于胚料表面(胚料规格：304不锈钢基底，30×40mm)，室温下晾干后，置于马沸炉中烧制(预设温度800℃，烧制15min)，分别得到对应的陶瓷样品a-f。

陶瓷样品a-f的表面湿润角测试

水在陶瓷涂层表面的润湿性能测试也就是测定水在陶瓷涂层表面的润湿角。润湿角大于90°时，说明涂层表面是憎水的有利于提高涂层自身的自洁性能；润湿角小于90°时，则说明涂层表面是亲水的。很多的自洁涂层都是采用使涂层表面憎水的方法来达到自洁的目的的。润湿角的测试采用dataphysics接触角测量仪OCA20。测试前先对样品a-f涂层表面清洁化处理，每个陶瓷涂层选取三个不同的点进行润湿角的测试，最后取平均值，即为该陶瓷涂层的润湿角，结果见下表。

陶瓷样品	a	b	c	d	e	f
							润湿角(°)	121	124	76	93	85	78

抗菌实验

按常规方法：分别用注射器吸取一定浓度的大肠杆菌液0.5ml滴于陶瓷样品a-f表面，用L形棒推平，使菌液平铺于陶瓷表面，将涂菌的陶瓷样品a-f置于高压汞灯下照射2h.然后用生理盐水将陶瓷片上残余的菌液清洗至试管，再从中吸取一定量的菌液清洗液滴于培养皿中，倒入一定量的培养琼脂,置于37℃恒温细菌培养箱中培养24h，之后取出，使用菌落计数器读取菌落数。抑菌率＝(空白陶瓷菌落数-覆膜陶瓷菌落数)/空白陶瓷菌落数×100％。结果见下表。

陶瓷样品	a	b	c	d	e	f
							抑菌率(％)	99	100	43	78	70	12

降解有机物实验：以罗丹明B作为有机污染模拟物，浓度为25mg/L，分别用移液管吸取0.5mL甲基橙滴加到陶瓷样品a-f表面，置于高压汞灯下照射60min后，用吸管分多次吸取蒸馏水将陶瓷样品a-f表面残留的罗丹明B洗入量筒中，加水定容、摇匀、静置。采用722S型紫外可见光分光光度计测定吸光度，测定波长为550nm。降解率＝(初始吸光度-照射后吸光度)/初始吸光度×100％。结果见下表。

陶瓷样品	a	b	c	d	e	f
							降解率(％)	96	98	36	81	72	17