一种添加饱和脂肪酸抗板栗淀粉老化的制备方法
阅读说明：本技术 一种添加饱和脂肪酸抗板栗淀粉老化的制备方法 (Preparation method for resisting Chinese chestnut starch aging by adding saturated fatty acid ) 是由 汪磊 陈洁 董慧娜 陈玲 许飞 于 2021-08-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种添加饱和脂肪酸抗板栗淀粉老化的方法,属于食品加工和食品配料领域。所述制备方法包括以下步骤：(1)将溶于无水乙醇的饱和脂肪酸与含一定水分的淀粉悬浊液混合均匀,然后高温蒸煮以糊化,得到淀粉凝胶；(2)将反应(1)所得淀粉凝胶干燥粉碎,用无水乙醇洗脱后再次干燥、粉碎,即得板栗淀粉-脂质复合物。本发明提供一种添加饱和脂肪酸抗板栗淀粉老化的方法,其主要技术要点是采用不同链长的饱和脂肪酸与板栗淀粉于100～130℃条件下进行反应。制备出抗老化效果明显的板栗淀粉-脂质复合物,提升板栗及板栗制品的食用品质和储存时间。(The invention discloses a method for resisting Chinese chestnut starch aging by adding saturated fatty acid, belonging to the field of food processing and food ingredients. The preparation method comprises the following steps: (1) uniformly mixing saturated fatty acid dissolved in absolute ethyl alcohol with starch suspension containing certain water, and then steaming at high temperature for gelatinization to obtain starch gel; (2) drying and crushing the starch gel obtained in the reaction (1), eluting with absolute ethyl alcohol, drying again and crushing to obtain the Chinese chestnut starch-lipid compound. The invention provides a method for resisting Chinese chestnut starch aging by adding saturated fatty acid, which is mainly technically characterized in that saturated fatty acid with different chain lengths and Chinese chestnut starch are reacted at the temperature of 100-130 ℃. The prepared Chinese chestnut starch-lipid complex has obvious anti-aging effect, and improves the eating quality and the storage time of Chinese chestnuts and Chinese chestnut products.)
技术领域
本发明涉及一种添加饱和脂肪酸抗板栗淀粉老化的方法，属于食品加工和食品配料领域。
背景技术
板栗因其独特的风味、具有药用价值和保健功能而被广大消费者广泛食用。但因鲜板栗短周期内容易老化变硬等劣势，这影响了板栗及其制品的货架期及食用价值，这主要是因为板栗淀粉占板栗干重的50%-70%。因此研究如何抑制板栗淀粉老化对延长板栗货架期有重要的现实意义。淀粉老化有两个过程：短期老化与长期老化。在淀粉老化的初期，主要发生的是和直链淀粉含量有关的短期老化，淀粉的短期老化由直链淀粉的快速重结晶引起，在短期老化过程中直链淀粉发生一系列重排，聚集在一起的分子形成了能让淀粉凝胶弹性更强的三维网状结构。淀粉老化对淀粉类产品的硬度、品质等方面产生不好的影响，比如面包变干变硬等。因此，如何进一步抑制淀粉的老化已经成为研究的热点。
淀粉老化受多方面因素的影响，淀粉中直链淀粉和支链淀粉的含量比例、淀粉内含水量的多少和外源添加物质的种类等。研究表明，通过物理和化学等方式可以在一定程度上延缓淀粉的老化。国内外很多研究显示，如果把亲水胶体、脂质、多糖和多酚等外源添加物以一定的方式添加到淀粉中，能够在一定程度上延缓甚至抑制淀粉的老化。近年来，脂质在食品加工过程中的应用越来越普遍。淀粉-脂质复合物是一种新型的绿色改性淀粉，研究表明，脂质易与淀粉发生络合反应，形成淀粉-脂质单螺旋复合物，进而形成稳定的V-型结晶结构。淀粉−脂质复合物本质上是淀粉单螺旋疏水空腔中脂质的包合物，单螺旋V-型结构由氢键形成，其中亲水羟基位于螺旋外侧，而疏水部分位于螺旋内侧。脂质的疏水碳链进入螺旋内部进而形成复合物。由于支链淀粉的侧链较短、空间位阻较高等特点，所以相对于直链淀粉来说，更不容易与脂质形成复合物。不同类型的脂质对包合物的形成和性质有影响。其中脂肪酸的碳链长度影响淀粉-脂质复合物的形成。由于长链脂肪酸的配合物和晶体结构形成较少，所以长链脂肪酸对糊化和回生有较强的抑制作用。现阶段大多数淀粉-脂质复合物研究的处理温度均为低于100℃，缺少100 ℃以上高温制备淀粉-脂质复合物的方法。
本发明公开了一种添加饱和脂肪酸抗板栗淀粉老化的制备方法，超高温加热处理可以使板栗淀粉迅速糊化，有利于直链淀粉的释放，促进直链淀粉与脂质的复合进程，缩短反应时间，快速热效应下产生的局部高温，还可使得直链淀粉与脂质分子形成热稳定性较强的复合物，并在快速冷却过程中形成V-型微晶，该微晶可以抑制直链淀粉的重排，可以达到延缓淀粉老化的目的。本发明综合运用超高温糊化技术，以板栗淀粉、饱和脂类为原料，公开了一种添加饱和脂肪酸抗板栗淀粉老化的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种添加饱和脂肪酸抗板栗淀粉老化的方法。
本发明提供一种添加饱和脂肪酸抗板栗淀粉老化的方法，其主要技术要点是采用不同链长的饱和脂肪酸与板栗淀粉于100~130℃条件下进行反应。制备出抗老化效果明显的板栗淀粉-脂质复合物，抑制板栗及其板栗相关产品的回生情况；此外，板栗淀粉-脂质复合物也可以作为辅料在主食加工中运用，抑制淀粉的回生，改善添加板栗淀粉的主食食品的口感。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种添加饱和脂肪酸抗板栗淀粉老化的方法，包括以下步骤：
(1) 将溶于无水乙醇的饱和脂肪酸与含一定水分的淀粉悬浊液混合均匀，然后高温蒸煮以糊化，得到淀粉凝胶；
(2) 将反应（1）所得淀粉凝胶冷冻干燥后粉碎，用无水乙醇洗脱后再次干燥、粉碎过筛，即得板栗淀粉-脂质复合物。
优选的步骤（1）所述淀粉悬浊液质量分数为7%~9%，饱和脂肪酸添加量2%~4%（以淀粉计），无水乙醇添加量为1:100~3:100 （脂肪酸与乙醇的比值，g/mL）。
进一步优选的所述饱和脂肪酸为肉豆蔻酸或棕榈酸或月桂酸任一种。
优选的步骤（1）所述高温蒸煮温度为100~130℃，蒸煮时间为20~40min。
优选的步骤（2）所述冷冻干燥温度为-40~-60℃，用无水乙醇洗脱后干燥是鼓风干燥，温度为35~55℃.
优选的步骤（2）所述粉碎后过筛的目数为80-100目。
以上所述的一种添加饱和脂肪酸制备的淀粉-脂质复合物延缓板栗淀粉老化的方法。本发明制备的板栗淀粉-脂质复合物，可有效抑制板栗淀粉的老化，提升板栗淀粉及板栗淀粉制品的储存时间。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
（1）本发明制备的板栗淀粉-脂质复合物，在超高温条件下制备，过程简单易操作，而且制备的复合物复合程度高，复合较好。
（2）本发明制备的板栗淀粉-脂质复合物，提升了淀粉凝胶保持内部水的能力，有明显的抗板栗淀粉老化效果。
（3）板栗淀粉中添加饱和脂质，不仅可以抑制淀粉的回生过程，而且淀粉脂质复合物还可以作为抗性淀粉，具有低升糖指数的特点。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步阐释
图1为脂肪酸与板栗淀粉的复合指数图。
图2为短期老化板栗淀粉-脂质复合物的析水率图。
图3为短期老化板栗淀粉-脂质复合物的X射线衍射扫描图。
图4为短期老化板栗淀粉-脂质复合物的红外去卷积光谱图。
图5为短期老化板栗淀粉-脂质复合物的扫描电镜图。
图6为短期老化板栗淀粉-脂质复合物的凝胶特性硬度图。
具体实施方式
下面通过实例和附图进一步说明本发明的技术内容和效果，但本发明的实施方式不限于此。
本发明以板栗淀粉、饱和脂肪酸（肉豆蔻酸MA或棕榈酸PA或月桂酸LA）为原料制备板栗淀粉-脂质复合物。
实施例1 板栗淀粉的制备
将新鲜板栗脱皮后与亚硫酸钠（0.45%，m/v）按1：2的比例混合后放入粉碎机中打浆，纱布过滤，弃去滤渣，滤液3800 rpm离心10 min，弃去上清液及沉淀表面非白色物质。100目过筛，洗涤离心重复两次后，将去离子水换为乙醇继续洗涤至上清液无色，将离心完成的淀粉放于热风干燥机中烘干。
实施例2 板栗淀粉-脂质复合物的制备
称取10 g的板栗淀粉配成6%的淀粉乳，同时将MA、PA和LA分别按2%(以淀粉计)的比例称取，于无水乙醇中溶解后添加到淀粉乳中，将混合液于100 ℃下加热40 min，再于60℃保温15 min后取出，冷却至室温，将样品-40 ℃冷冻干燥后粉碎，然后用无水乙醇充分洗涤、35℃干燥后研碎，过100目筛，装入密封袋待用。分别将制备得到的板栗淀粉-肉豆蔻酸复合物、板栗淀粉-棕榈酸复合物、板栗淀粉-月桂酸复合物记为 CSMA、 CSPA和CSLA；未加脂肪酸的空白对照记为CS。对制备的板栗淀粉-脂质复合物进行复合度测定。另取4 g制备得到的板栗淀粉-脂质复合物配制成5 %的悬浊液，于95 ℃水浴30 min使样品充分糊化后置于4 ℃条件下10 h，再取出-40 ℃冷冻干燥，过80目筛后进行析水率、傅里叶红外、X射线衍射以及扫描电镜分析。
实施例3 板栗淀粉-脂质复合物的制备
称取10 g的板栗淀粉配成8 %的淀粉乳，同时将MA、PA和LA分别按3%(以淀粉计)的比例称取，于无水乙醇中溶解后添加到淀粉乳中，将混合液于115 ℃下加热30 min，再于60℃保温15 min后冷却至室温，-50 ℃冷冻干燥后粉碎，然后用无水乙醇充分洗涤、45℃干燥后研碎，过100目筛，装入密封袋待用。分别将制备得到的板栗淀粉-肉豆蔻酸复合物、板栗淀粉-棕榈酸复合物、板栗淀粉-月桂酸复合物记为CSPA、 CSMA和CSLA；未加脂肪酸的空白对照记为CS。另取4 g制备得到的板栗淀粉-脂质复合物配制成9 %的悬浊液，于95 ℃水浴30 min使样品充分糊后置于4 ℃条件下10 h，再取出-50 ℃冷冻干燥，过90目筛后进行析水率、傅里叶红外、X射线衍射以及扫描电镜分析。
实施例4 板栗淀粉-脂质复合物的制备
称取10 g的板栗淀粉配成10%的淀粉乳，同时将MA、PA和LA分别按4%(以淀粉计)的比例称取，于无水乙醇中溶解后添加到淀粉乳中，将混合液于130 ℃下加热20 min，再于60℃保温15 min后取出，冷却至室温，将样品-60 ℃冷冻干燥后粉碎，然后用无水乙醇充分洗涤、55℃干燥后研碎，过100目筛，装入密封袋待用。分别将制备得到的板栗淀粉-棕榈酸复合物、板栗淀粉-肉豆蔻酸复合物、板栗淀粉-月桂酸复合物记为CSPA、 CSMA和CSLA；未加脂肪酸的空白对照记为CS。另取4 g制备得到的板栗淀粉-脂质复合物配制成11 %的悬浊液，于95 ℃水浴30 min使样品充分糊化后置于4 ℃条件下10 h，再取出-60 ℃冷冻干燥，过100目筛后进行析水率、傅里叶红外、X射线衍射以及扫描电镜分析。
按以上实施例3制得的淀粉脂质复合物通过以下方法进行理化性质和抗老化效果测定，实施例2和4的结果与实施例3相似。
实施例4 板栗淀粉-脂质复合物的复合指数
将不同淀粉-脂质复合物样品配成0.1 %的悬浊液，加入9 mL NaOH溶液(1.0 mol/L)并于沸水浴加热10 min，移至100 mL容量瓶中定容，移取5 mL于100mL容量瓶中，再加入50 mL水，1.0 mL的乙酸溶液 (1.0 mol/L)和2.0 mL碘试剂，定容后静置10 min，于620 nm测吸光度。
结果如图1所示，与不同脂肪酸反应形成的板栗淀粉脂质复合物的复合指数，均表现出了显著的差异性。CSLA的复合指数最大，CSPA有较小的复合指数值。LA、MA、PA的碳链长度呈依次递增的趋势；碳链较短的脂肪酸在淀粉加热糊化过程中表现出较好的分散性，均匀且密集的分散于淀粉乳浊液体系内，更利于与淀粉分子形成络合物；相反，碳链较长的脂肪酸在淀粉加热糊化过程中表现出较差的分散性，减少了其与淀粉分子之间的碰撞几率，从而使长链脂肪酸复合指数降低。
实施例5板栗淀粉-脂质复合物的析水率
称取0.3 g淀粉脂质复合物和10 mL蒸馏水混合于离心管中，置于95 ℃水浴30min，使其充分糊化，然后于4 ℃放置10 h，取出于25 ℃水浴锅中平衡15 min，再放入离心力为3500 g的离心机中离心15 min，取出离心管，将上清液倒出，记录离心管内沉淀的质量。
如图2所示，本实施例考察了短期老化板栗淀粉-脂质复合物的析水率，不同脂肪酸的加入，均有效地降低了板栗淀粉糊化后短期老化的析水率。与原板栗淀粉糊化相比较，脂肪酸的混入，不同程度地减弱了淀粉颗粒的吸水膨胀速率，以达到抑制淀粉的短期老化的目的。此外，同一复合温度下，随着加入的脂肪酸碳链长度的增加，析水率呈逐步上升的趋势，可能是因为随着脂肪酸链长的增加，碳链越长其在淀粉乳中的分散性越弱，进一步阻碍脂肪酸-淀粉分子包合物的形成，因此，对淀粉的抗老化效果弱于链长较短的月桂酸。
实施例6板栗淀粉-脂质复合物的相对结晶度
取老化10 h后的冻干样品置于管压40 kV和管流40 mA的X-衍射仪上测试。扫描范围2θ=5°~40°，扫描速度为4°/min。对短期老化板栗淀粉-脂质复合物凝胶粉末，进行X射线衍射扫描(5～40°)。
结果如图3所示。结果发现，在同一温度下复合的淀粉-脂质复合物在短期老化过程中，CSLA、CSMA、CSPA与CS相比相对结晶度明显降低，且添加不同脂肪酸之间相对结晶度也有显著性差异，其中计算得出的相对结晶度数值从低到高依次为CSLA、CSMA、CSPA，即随着脂肪酸碳链长度的增加，板栗淀粉-脂质复合物的相对结晶度显示出明显上升的趋势，淀粉-脂质复合物相应结晶区域的形成明显增多，结晶更完整。
实施例7板栗淀粉-脂质复合物的红外图谱
取制备得到的老化淀粉-脂质复合物1-2 mg与200 mg烘干的纯溴化钾研磨混合，压片后测定。扫描次数为32次，扫描波数为400~4000 cm-1，分辨率为4 cm-1。采用OMNIC 9.2软件校准基线并去卷积。
如图4所示，本实施例考察了短期老化板栗淀粉-脂质复合物的红外去卷积光谱分析。在重叠峰经分解后的红外图谱中，与结晶区域有关、非结晶区域有关的分别是1047 cm-1处的吸收峰和1022 cm-1处的吸收峰。通常1047 cm-1/1022 cm-1区域中傅里叶红外的相对吸收强度可以用来评估淀粉结晶度，其比值与老化程度有协同作用。同一温度下处理时，添加脂肪酸的复合体系其1047 cm-1/1022 cm-1值均比未添加脂肪酸的小，其中以CSLA 1047 cm-1/1022 cm-1最小；CSMA次之；CSPA相对较大。此结果说明，添加LA、MA、PA均可阻碍板栗淀粉凝胶在短期老化过程中的淀粉分子重排，降低短期老化时有序和无序结构之间数量的比例。其中，CSLA最为有效，CSMA次之，CSPA为最后。
实施例8 板栗淀粉-脂质复合物的微观结构
取短期老化10 h后冻干的淀粉-脂质复合物样品，在3 Kv电压下放大2000倍并观察微观结构。如图5所示，本实施例考察了短期老化板栗淀粉-脂质复合物的扫描电镜图。A-D分别为短期老化CS、CSPA、CSMA、CSLA微观结构。由图5可知，不加脂肪酸的淀粉凝胶短期老化形成孔洞较少的片状结构，这可能是因为淀粉在短期老化过程中发生了脱水缩合作用，脱水缩合程度与淀粉老化程度有密切的联系。加入脂肪酸后的复合体系出现了相对密集且均匀的孔洞，特别是CSLA孔洞均匀且有序的现象更为明显。表明脂肪酸较大程度提升淀粉凝胶的保持内部水的能力，在一定程度上能延缓板栗淀粉的短期老化，这与析水率结果一致。
实施例8 板栗淀粉脂质复合物凝胶质构特性
配置7%的淀粉-脂质复合物悬浊液于50 mL烧杯中，于95 ℃水浴30 min使样品充分糊化，再于85 ℃水浴保温15 min，然后于4 ℃放置10 h，取出于25 ℃水浴锅中平衡15min；凝胶质构采用平底柱形P/5 探头。测试参数分别为：穿刺速度为0.8 mm/s，穿刺距离为15 mm，触发力为5 g。以凝胶硬度（g）表示凝胶特性结果。
图6所示，不同的脂肪酸碳链长度不同，在凝胶体系中的分散不同，对阻碍直链淀粉与氢键结合的程度也不尽相同，通过对硬度值的观察可知，加入LA后CSLA硬度值最低，其次为CSMA，最高为CSPA，表明LA能够显著抑制板栗淀粉老化程度，硬度值较小。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种降低畜禽肉类饱和脂肪酸含量的烹饪方法