一种葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉的制备方法
阅读说明：本技术 一种葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉的制备方法 (Preparation method of calcium gluconate-gluconic acid composite powder ) 是由 马仕敏 李世玉 陈祥峰 于 2021-09-09 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉的制备方法,属于食品添加剂的技术领域。本发明以葡萄糖酸钙作为吸附剂,在一定条件下,吸附高浓度的葡萄糖酸,以此来制备葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉。本发明的葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉具有溶解速度快、生物利用率高、口感好等优点,广泛应用于乳制品、饮料、食品保健品、糖果、烘焙制品等食品行业,特别是食品保鲜、防腐、改善口感、屏蔽不良气味的技术领域,同时可以螯合金属离子,具有缓慢释放的功能；并且增加葡萄糖酸钙的应用范围,弥补了葡萄糖酸钙不具备抑菌功能的缺点。(The invention relates to a preparation method of calcium gluconate-gluconic acid composite powder, belonging to the technical field of food additives. The invention takes calcium gluconate as an adsorbent, and adsorbs high-concentration gluconic acid under certain conditions to prepare the calcium gluconate-gluconic acid composite powder. The calcium gluconate-gluconic acid composite powder has the advantages of high dissolution speed, high bioavailability, good mouthfeel and the like, is widely applied to food industries such as dairy products, beverages, food health products, candies, baked products and the like, particularly the technical fields of food preservation, corrosion prevention, mouthfeel improvement and bad smell shielding, can chelate metal ions, and has a slow release function; and the application range of the calcium gluconate is enlarged, and the defect that the calcium gluconate does not have the bacteriostatic function is overcome.)
技术领域
本发明属于食品添加剂的技术领域，具体涉及一种葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉的制备方法。
背景技术
葡萄糖酸内酯在食品工业中用作凝固剂、稳定剂、酸味剂、保鲜剂和防腐剂，是一种多功能食品添加剂，主要应用于内酯豆腐的制作，生产葡萄糖酸内酯过程会产生大量葡萄糖酸。葡萄糖酸是一种有机酸，具有口感温和、改善食品味道、屏蔽不良气味的功能，也是有机酸中唯一的一种双歧杆菌(益生菌)增殖因子，既可以保存食品中其他活性成分，又可缓慢释放，降低食品pH，使酸化作用延伸到小肠，增强酸化效果，改善胃部、肠道的微生态环境，促进益生菌生长，抑制杂菌生长，有利于健康。
现有葡萄糖酸钙的制备方法为结晶法，结晶后的葡萄糖酸钙进行固液分离，然后干燥粉碎，得到葡萄糖酸钙粉，其母液进行生化处理，生产的葡萄糖酸钙纯度为98％以上，pH在7.5左右，主要用于食品强化补钙，在药用方面主要应用口服和注射液。因其水溶液溶解度差，溶解速度慢，在食品行业应用范围狭窄。由于其pH在7.5左右，不具备改善食品口感，屏蔽不良气味，同时不具备抑菌功能，添加到食品中容易导致食品变质，产品的货架期没有被改善。
发明内容
针对现有技术生产的产品存在溶解度差、溶解速度慢、无抑菌功能等问题，本发明提供一种葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉的制备方法，以解决上述技术问题。本发明以葡萄糖酸钙作为吸附剂，在一定条件下，吸附高浓度的葡萄糖酸，以此来制备葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉。本发明生产的葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉解决了葡萄糖酸内酯生产过程产生大量葡萄糖酸母液利用难、附加值低的问题，运输困难、包装成本高，不方便消费者使用的问题。
本发明的技术方案如下：
一种葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无水葡萄糖酸钙粉碎，过100～300目筛，筛上物进入粉碎机再次粉碎，筛下物计量；
(2)将葡萄糖酸浓缩到质量浓度为88～92％，转移至反应罐中，加热至85～90℃；
(3)将计量后的筛下物无水葡萄糖酸钙按照2～5次均匀等量添加到反应罐，并匀速搅拌；
(4)待无水葡萄糖酸钙粉末充分混合后，再向反应罐中加入二氧化硅，并匀速搅拌60～120min；
(5)将步骤(4)混合好的物料进入流化床进行烘干；
(6)将步骤(5)烘干后的物料降温后采用低温粉碎，粉碎粒度为60～200目，得到食品级葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉。
优选的，所述葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉由重量百分比的以下组分组成：质量浓度为88～92％的葡萄糖酸55～65％、无水葡萄糖酸钙40～30％、二氧化硅2～10％。
优选的，所述葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉由重量百分比的以下组分组成：质量浓度为88～92％的葡萄糖酸60％、无水葡萄糖酸钙35％、二氧化硅5％。
优选的，所述二氧化硅为气相二氧化硅。添加气相二氧化硅可以吸收部分水分，防止产品吸潮，增加产品流动性。
优选的，所述步骤(3)采用螺带式搅拌，搅拌转速为30～60转/分钟，优选35转/分钟，搅拌混合时间为60～120min，优选120min。
优选的，所述步骤(5)中，流化床进风温度145～160℃，流化床床层温度85～95℃，干燥时间15min，排风温度75～85℃。
优选的，所述步骤(6)采用低温粉碎机进行粉碎，粉碎粒度为60～200目；采用分级筛进行筛分，分级为60～120目，120～200目。
优选的，所述步骤(6)中，粉碎筛分后粒度大于200目的物质与下一批物料混合。本发明的有益效果为：
(1)本发明生产的葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉，通过葡萄糖酸钙粉吸附50％以上的葡萄糖酸，增加葡萄糖酸钙的溶解度，调整食品pH，改善口感，增加抑菌功能，延长食品货架期，消除了单纯葡萄糖酸钙添加到食品中的弊端。本发明的葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉具有溶解速度快、生物利用率高、口感好等优点，广泛应用于乳制品、饮料、食品保健品、糖果、烘焙制品等食品行业，特别是食品保鲜、防腐、改善口感、屏蔽不良气味的技术领域，同时可以螯合金属离子，具有缓慢释放的功能。
(2)本发明生产的葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉解决了葡萄糖酸内酯生产过程产生大量葡萄糖酸母液利用难、附加值低、运输困难、包装成本高、不方便消费者使用等问题。并且本发明生产的葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉有较大的流动性，可以很好地与其它食品原料充分混合。
(3)本发明生产的葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉增加葡萄糖酸钙的应用范围，弥补了葡萄糖酸钙不具备抑菌功能的缺点，延伸葡萄糖酸钙的应用范围。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将3.6吨无水葡萄糖酸钙粉碎，过200目筛，筛上物进入粉碎机再次粉碎，共得筛下物3.5吨；
(2)将12.26吨浓度为52％葡萄糖酸浓缩至浓度为90％，质量为6.94吨，然后转移至反应罐中，加热至90℃；
(3)将3.5吨筛下物无水葡萄糖酸钙按照3次均匀等量添加到反应罐，采用螺带式搅拌，搅拌转速为35转/分钟，搅拌混合时间为120min；
(4)待无水葡萄糖酸钙粉末充分混合后，再向反应罐中加入气相二氧化硅250kg，并匀速搅拌120min；
(5)将步骤(4)混合好的物料进入流化床进行烘干，流化床进风温度145℃，流化床床层温度85～95℃，干燥时间15min，排风温度75～85℃；
(6)将步骤(5)烘干后的物料降温后采用低温粉碎机进行粉碎，再采用分级筛进行筛分，得到食品级葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉，其中60～120目4.62吨，120～200目4.78吨，200目以上0.61吨。
实施例2
(1)将4.08吨无水葡萄糖酸钙粉碎，过200目筛，筛上物进入粉碎机再次粉碎，共得筛下物4吨；
(2)将12.07吨浓度为50％的葡萄糖酸进行浓缩，浓缩至浓度为90％，质量为6.57吨，然后转移至反应罐中，加热至85℃；
(3)将4吨筛下物无水葡萄糖酸钙按照2次均匀等量添加到反应罐，采用螺带式搅拌，搅拌转速为35转/分钟，搅拌混合时间为90min；
(4)待无水葡萄糖酸钙粉末充分混合后，再向反应罐中加入气相二氧化硅200kg，并匀速搅拌120min；
(5)将步骤(4)混合好的物料进入流化床进行烘干，流化床进风温度145℃，流化床床层温度85～95℃，干燥时间15min，排风温度75～85℃；
(6)将步骤(5)烘干后的物料降温后采用低温粉碎机进行粉碎，再采用分级筛进行筛分，得到食品级葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉，其中60～120目5.54吨，120～200目4.15吨，200目以上0.31吨。
实施例3
(1)将33.67吨无水葡萄糖酸钙粉碎，过200目筛，筛上物进入粉碎机再次粉碎，共得筛下物33吨；
(2)将129.2吨浓度为50％的葡萄糖酸进行浓缩，浓缩至浓度为90％，然后转移至反应罐中，加热至90℃；
(3)将33吨筛下物无水葡萄糖酸钙按照5次均匀等量添加到反应罐，采用螺带式搅拌，搅拌转速为40转/分钟，搅拌混合时间为90min；
(4)待无水葡萄糖酸钙粉末充分混合后，再向反应罐中加入气相二氧化硅5100kg，并匀速搅拌90min；
(5)将步骤(4)混合好的物料进入流化床进行烘干，流化床进风温度145℃，流化床床层温度85～95℃，干燥时间15min，排风温度75～85℃；
(6)将步骤(5)烘干后的物料降温后采用低温粉碎机进行粉碎，再采用分级筛进行筛分，得到食品级葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉，其中60～120目63.85吨，120～200目33.75吨，200目以上2.4吨。
测试例
1.对实施例1～3制备的葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉进行测试，检测结果如下表1：
表1-检测结果
2.取实施例1制备的葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉与葡萄糖酸钙进行面包抑菌方面的对比测试。试验方法如下：
菌落总数检测按照GB4789.2-2016、霉菌数菌落总数按照GB 4789.15-2016进行检测，大肠杆菌菌落总数按照GB 4789.3-2016进行检测。检测结果如下表2～4：
表2-菌落总数
0天
5天
10天
15天
20天
30天
葡萄糖酸钙
无
无
1个
3个
10个
30个
实施例1
无
无
无
1
1
2
表3-霉菌数菌落总数
0天
5天
10天
15天
20天
30天
葡萄糖酸钙
无
无
无
无
1个
3个
实施例1
无
无
无
无
无
无
表4-大肠杆菌菌落总数
0天
5天
10天
15天
20天
30天
葡萄糖酸钙
无
无
无
无
无
无
实施例1
无
无
无
无
无
无
3.溶解度
我们知道葡萄糖酸钙的溶解度为3.3％，因此我们选用2％、4％，10％浓度在室温条件进行溶解度对比，具体如下表5：
表5-溶解度测试结果
4.溶解速度
取葡萄糖酸钙样品1g，2g，3g放入100ml30℃的水中，振荡器10s后静止，记录溶液澄清的时间，同理葡萄糖酸钙-葡萄糖酸复合粉溶解速度按照此方法进行测定，具体如下表6：
表6-溶解速度测试结果
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
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