阅读说明：本技术 一种去除钯镜的钯粉生产方法 (Production method of palladium powder for removing palladium mirror ) 是由 王来兵 秦喜超 熊雅玲 金英杰 刘虎 于 2019-08-09 设计创作，主要内容包括：本申请公开了一种去除钯镜的钯粉生产方法,步骤如下：(1)将钯络合物加入去离子水中进行加热,混匀,得到待还原液；(2)在步骤(1)所得待还原液中加入盐,搅拌均匀；(3)在步骤(2)所得溶液中加入还原剂,搅拌直至溶液颜色变为无色；(4)对步骤(3)所得反应液进行抽滤,得到钯粉初品,采用超纯水洗涤后烘干,得到钯粉产品。其优点表现在：通过在待还原液引入盐,一方面盐可以起到与反应器皿的磨砂作用,将生成的钯镜快速剥离；另一方面盐可以对还原体系起到稳定作用,弱化钯镜现象。本申请实现了去除钯粉生产过程中的钯镜现象,大大提高了钯粉生产效率、产品合格率,同时也降低了钯粉生产过程的生产损耗。(The application discloses a palladium powder production method for removing a palladium mirror, which comprises the following steps: (1) adding a palladium complex into deionized water, heating, and uniformly mixing to obtain a solution to be reduced; (2) adding salt into the solution to be reduced obtained in the step (1), and uniformly stirring; (3) adding a reducing agent into the solution obtained in the step (2), and stirring until the color of the solution becomes colorless; (4) and (4) carrying out suction filtration on the reaction liquid obtained in the step (3) to obtain a palladium powder primary product, washing with ultrapure water, and drying to obtain a palladium powder product. Its advantages are: by introducing salt into the solution to be reduced, on one hand, the salt can have a frosting effect on a reaction vessel, and the generated palladium mirror is quickly peeled off; on the other hand, the salt can play a stabilizing role in a reduction system and weaken the phenomenon of the palladium mirror. The method and the device have the advantages that the phenomenon of removing the palladium mirror in the palladium powder production process is realized, the production efficiency and the product percent of pass of the palladium powder are greatly improved, and meanwhile, the production loss in the palladium powder production process is also reduced.)

一种去除钯镜的钯粉生产方法

技术领域

本申请涉及金属材料技术领域，尤其是涉及一种去除钯镜的钯粉生产方法。

背景技术

铂族金属由于优良的物理化学性能，目前已经成为科技发展不可或缺的宝贵材料，由于其价格昂贵，一般用于关键的核心部位，被誉为“工业维他命”。

钯作为其中一种重要的贵金属，其具有无可替代的物理化学性质，比如超高的导电性、强吸氢性和优良的催化性能，故被大量应用在各种工业领域。目前大部分的钯原料都是从钯粉转化而来，然而钯粉生产过程中往往会有钯镜现象存在，并且随着生产过程的进行，钯镜会快速长大并形成钯片粘附在反应器皿表面，后期清理困难，大量钯片的存在也显著降低了生产效率。

因此，去除钯粉生产过程中的钯镜现象，可大大提高钯粉生产效率、产品合格率，同时降低钯粉生产过程的生产损耗。

发明内容

本申请实施例提供一种去除钯镜的钯粉生产方法，以克服钯粉生产过程中的钯镜、钯片现象。

本申请实施例采用下述技术方案：一种去除钯镜的钯粉生产方法，步骤如下：

(1)将钯络合物加入去离子水中进行加热，混匀，得到待还原液；

(2)在步骤(1)所得待还原液中加入盐，搅拌均匀；

(3)在步骤(2)所得溶液中加入还原剂，搅拌直至溶液颜色变为无色；

(4)对步骤(3)所得反应液进行抽滤，得到钯粉初品，采用超纯水洗涤后烘干，得到钯粉产品。

进一步地，步骤(1)中，钯络合物为二氯二氨钯或二氯四氨钯。

进一步地，步骤(1)中，钯络合物与去离子水质量比为1：1-10。

进一步地，步骤(1)中，待还原液的加热温度为30-100℃。

进一步地，步骤(2)中，所述盐为氯化钠或氯化铵。

进一步地，步骤(2)中，加入的盐与钯络合物的质量比为1：1-10。

进一步地，步骤(3)中，所述还原剂为硼氢化钠、柠檬酸钠或水合肼，还原剂与钯络合物的质量比为1：1-10。

进一步地，步骤(4)中，抽滤时真空度为0.05-0.1MPa，烘干温度为70-150℃。

进一步地，步骤(4)中，钯粉产品中钯片质量占比为0.01％-1％。

进一步地，所述钯粉产品的粒径为10-100μm，松装密度在3.0g/cm³以上。

本申请实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到以下有益效果：

本申请的钯粉生产方法中，通过在待还原液引入盐，一方面盐可以起到与反应器皿的磨砂作用，将生成的钯镜快速剥离；另一方面盐可以对还原体系起到稳定作用，弱化钯镜现象。本申请实现了去除钯粉生产过程中的钯镜现象，大大提高了钯粉生产效率、产品合格率，同时也降低了钯粉生产过程的生产损耗。

具体实施方式

为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例1

(1)钯络合物溶液配置：称取1kg二氯二氨钯置于5L烧杯中，加入去离子水1L，然后置于加热台加热至40℃，并搅拌均匀，得到待还原液。

(2)盐加入：上述步骤(1)所得待还原液中加入氯化钠200g，将反应浆料搅拌均匀。

(3)还原剂加入：称取柠檬酸钠500g，缓慢加入步骤(2)所得溶液边加边搅拌，加料共约1小时。之后继续搅拌直至溶液颜色变为无色。

(4)抽滤烘干：对步骤(3)所得反应液进行抽滤，得到钯粉初品；超纯水洗涤5次；抽滤洗涤得到的钯粉置于烘箱中烘干，烘干温度为100℃，从而制备出钯粉产品，其粒径在10-100μm，松装密度为3.1g/cm³。

实施例2

(1)钯络合物溶液配置：称取10kg二氯二氨钯置于50L反应釜中，加入去离子水30L，然后将溶液加热至90℃，并搅拌均匀，得到待还原液。

(2)盐加入：上述步骤(1)所得待还原液中加入氯化铵1.5kg，将反应浆料搅拌均匀。

(3)还原剂加入：称取柠硼氢化钠6kg，缓慢加入步骤(2)所得溶液边加边搅拌，加料共约5小时。之后继续搅拌直至溶液颜色变为无色。

(4)抽滤烘干：对步骤(3)所得反应液进行抽滤，得到钯粉初品；超纯水洗涤5次；抽滤洗涤得到的钯粉置于烘箱中烘干，烘干温度为70℃，从而制备出钯粉产品，其粒径在10-100μm，松装密度为4.5g/cm³。

实施例3

(1)钯络合物溶液配置：称取5kg二氯四氨钯置于50L反应釜中，加入去离子水20L，然后将溶液加热至60℃，并搅拌均匀，得到待还原液。

(2)盐加入：上述步骤(1)所得待还原液中加入氯化铵1kg，将反应浆料搅拌均匀。

(3)还原剂加入：称取水合肼1kg，缓慢加入步骤(2)所得溶液边加边搅拌，加料共约3小时。之后继续搅拌直至溶液颜色变为无色。

(4)抽滤烘干：对步骤(3)所得反应液进行抽滤，得到钯粉初品；超纯水洗涤5次；抽滤洗涤得到的钯粉置于烘箱中烘干，烘干温度为150℃，从而制备出钯粉产品，其粒径在10-100μm，松装密度为4.0g/cm³。

以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。