阅读说明：本技术 一种n-氰乙基-n-苄基苯胺的制备方法 (Preparation method of N-cyanoethyl-N-benzylaniline ) 是由 阮煜翔 王凯 于 2019-09-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备方法,具体步骤包括：在处理桶内加入水和N-氰乙基苯胺,随后往处理桶内同时滴入氯化苄和碳酸钠溶液,滴加完毕后加入冰醋酸,搅拌,析出白色固体,过滤,水洗得到成品。(The invention discloses a preparation method of N-cyanoethyl-N-benzylaniline, which comprises the following specific steps: adding water and N-cyanoethylaniline into a treatment barrel, then simultaneously dripping benzyl chloride and sodium carbonate solution into the treatment barrel, adding glacial acetic acid after dripping is finished, stirring, separating out white solid, filtering, and washing with water to obtain a finished product.)

一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备方法

技术领域

本发明属于染料制备技术领域，尤其是涉及一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备方法。

背景技术

N-氰乙基-N-苄基苯胺是白色粉末，熔点97.2-102.3℃。N-氰乙基-N-苄基苯胺是一个重要的有机中间体广泛应用于农药、染料等的合成，目前国内需求量大，国内主要是上海温州等南方企业生产，产品供应不足。中国的生产厂家较少，主要依靠从美国，日本等国家进口,N-氰乙基苄基苯胺在中国有着良好的前景和巨大的经济效益。

N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备涉及多个过程，现有的N-氰乙基-N-苄基苯胺制备中需要将反应液原料做多次搬运，反应步骤繁琐，影响N-氰乙基-N-苄基苯胺的产出率。

发明内容

本发明为了克服现有技术的不足，提供一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备方法，具体步骤包括：在处理桶内加入水和N-氰乙基苯胺，随后往处理桶内同时滴入氯化苄和碳酸钠溶液,滴加完毕后加入冰醋酸，搅拌，析出白色固体，过滤，水洗得到成品；

所述处理桶内设有处理腔，所述处理箱侧壁上设有通槽，所述通槽内穿设有第一安装板，所述第一安装板上设有隔板，所述隔板将所述处理腔分隔成上腔室和下腔室，所述下腔室侧壁上设有开口，所述下腔室内穿设有接料盒，所述上腔室内设有搅拌组件，所述处理桶顶部设有第二安装板，所述第二板上设有储料桶，所述储料桶内设有推板，所述上腔室内还设有加热块，所述处理桶顶部设有支撑杆，所述支撑杆上设有第三安装板，所述第三安装板上设有用于推动所述推板往下运动的第一气缸；氯化苄和碳酸钠溶液分别置于不同的储料桶内，水和N-氰乙基苯胺放入到上腔室内，加热块工作使上腔室内温度升高，搅拌组件搅动溶液，将溶液加热到指定温度，随后第一气缸推动推板往下运动，将储料桶内的反应液从储料桶内推出，使反应液滴入到上腔室内，反应液滴入到上腔室内后随上腔室内的液体一同流动，使两种反应液相接触发生反应，以便完成N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备；产品制成后，将隔板从通槽内抽出，使上腔室和下腔室相通，上腔室内的反应液直接落入在接料盒内，将反应液从处理腔内排出。

在隔板作用下将处理腔分隔成上腔室和下腔室，使反应液在上腔室内反应后直接排入到下腔室内的接料盒内，以便对反应后的废液进行收集，使N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备流畅进行，以便对废液做收集处理，提升N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备效率；各种反应液在上腔室内即可完成反应生成N-氰乙基-N-苄基苯胺，无需对反应液做搬运，减少反应液在搬运过程中的浪费，提升N-氰乙基-N-苄基苯胺产品产量；利用第一气缸对氯化苄和碳酸钠溶液的滴加量进行控制，提升对氯化苄和碳酸钠溶液的控制精度，以便将适量的氯化苄和碳酸钠溶液加入到上腔室内使反应正常进行，保证反应进行的稳定性；在储料桶与第二安装板的相互配合下，看直接将储料桶从第二安装板上取下，进而可方便的将储料桶内加入反应液，降低N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备难度。

当水和N-氰乙基苯胺加入到上腔室内后，加热块将溶液升温至90-100℃后，再往溶液中滴加氯化苄和碳酸钠溶液。

当氯化苄和碳酸钠溶液滴加完成后，使氯化苄和碳酸钠溶液在90-100℃温度下反应3h。

当将冰醋酸加入到溶液内后，在对溶液做搅拌的过程中使溶液降温至30℃。

所述碳酸钠溶液浓度为20％。

所述支撑杆上设有第一连接板和第二连接板，所述第一连接板和所述第二连接板分别设于所述处理桶两侧，所述第三安装板上设有第一滑块，所述第一连接板上设有与所述第一滑块相配合的第一滑槽，所述第二连接板上设有连接槽，所述第三安装板上设有与所述连接槽相配合的第一通孔，所述第一通孔内穿设有固定块，所述固定块侧壁上设有第三连接板，所述第一通孔内壁上设有与所述第三连接板相配合的第一活动槽，所述第三连接板上设有连接弹簧，所述固定块顶部设有第四连接板；将氯化苄和碳酸钠溶液加入到储料桶内后，往上拉动第四连接板，将固定块从连接槽内拉出，沿第一滑槽推动第三安装板，将第三安装板推动至处理桶一侧，将储料桶置于第一安装板上的指定位置后，沿第一滑槽再次推动第三安装板，第三安装板移动至处理桶上方，使固定块移动至连接槽上方，将固定块推入连接槽内，将第三安装板固定，使第一气缸与推板形成配合，以将储料桶内的反应液滴入到处理腔内使反应正常进行；在固定块与连接槽、滑块与滑槽的相互配合下，对第三安装板起固定作用，使第一气缸处于储料桶上方，以便在第一气缸作用下将储料桶内的推板往下推送，保证氯化苄和碳酸钠溶液持续正常的加入到上腔室内，使反应正常进行；在连接弹簧作用下对第三连接板提供推力，将第三连接板压在第一活动槽底部，提升固定块与连接槽的连接效果，保证第三安装板的固定效果；在第四连接板的设置下，可方便的拉动固定块移动，以便移动第三安装板对储料桶做安装。

所述第二安装板上设有凹槽，所述储料桶一端设有与所述凹槽相配合的盖板，所述凹槽内壁上设有橡胶膜，所述盖板通过螺纹连接于所述储料桶上；所述储料桶内壁上设有第二滑槽，所述推板侧壁上设有与所述第二滑槽相配合的第二滑块，所述第二滑块上设有第一支撑弹簧；所述储料桶底部设有出料口，所述储料桶底部设有与所述出料口相配合的连接环，所述连接环上通过螺纹连接有出料管，所述凹槽底部设有与所述出料管相配合的第二通孔，所述出料口内可转动连接有第一挡板；在往储料桶内加入反应液时，将储料桶从第二安装板上取出，将盖板从储料桶上转出，推板处于储料桶底部，以便将反应液加入到储料桶内，当反应液加注完成后，将盖板转入到储料桶上，再将出料管转入到盖板上，倒立储料桶，使出料管***到第二通孔内，盖板嵌入到凹槽内将储料桶固定，使储料桶处于处理腔上方将反应液滴入到处理腔内；在盖板与储料桶的螺纹连接下，以便将储料桶开启将反应液加入到储料桶内，降低反应液添加难度；当第一气缸推动推板往下移动后，第一气缸驱动活塞杆往上运动，第一支撑弹簧推动推板往上运动，完成推板的自动复位，以便将反应液加入到储料桶内；可根据所需的出料量选择适宜的出料管做连接，使不同的储料桶内的出料量也不相同，使不同的反应液根据适当的比例加入到上腔室内做反应处理，减少反应液的浪费；在橡胶膜作用下增加盖板与凹槽内壁的摩擦力，提升盖板与凹槽的配合效果，从而提升储料桶与第二安装板的连接效果；第一挡板对出料口起密封作用，防止储料桶内的反应液从出料口内漏出，使第一挡板与推板相互配合，以便对反应液做精准的控制。

本发明具有以下优点：各种反应液在上腔室内即可完成反应生成N-氰乙基-N-苄基苯胺，无需对反应液做搬运，减少反应液在搬运过程中的浪费，提升N-氰乙基-N-苄基苯胺产品产量。

附图说明

图1为本发明处理桶的结构示意图。

图2为本发明处理桶的剖面示意图一。

图3为本发明处理桶的剖面示意图二。

图4为图3中的A处放大图。

图5为图3中的B处放大图。

图6为本发明处理桶的剖面示意图三。

图7为图6中的C处放大图。

图8为图6中的D处放大图。

图9为图6中的E处放大图。

图10为图6中的F处放大图。

图11为本发明的剖面示意图四。

图12为图11中的G处放大图。

图13为图11中的H处放大图。

具体实施方式

实施例1：

一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备方法，具体步骤包括：在处理桶内加入水和N-氰乙基苯胺，随后往处理桶内同时滴入氯化苄和碳酸钠溶液,滴加完毕后加入冰醋酸，搅拌，析出白色固体，过滤，水洗得到成品；当水和N-氰乙基苯胺加入到上腔室内后，加热块将溶液升温至90℃后，再往溶液中滴加氯化苄和碳酸钠溶液；当氯化苄和碳酸钠溶液滴加完成后，使氯化苄和碳酸钠溶液在90℃温度下反应3h；当将冰醋酸加入到溶液内后，在对溶液做搅拌的过程中使溶液降温至30℃；所述碳酸钠溶液浓度为20％。

如图1-13所示，所述处理桶1内设有处理腔，所述处理箱1侧壁上设有通槽，所述通槽内穿设有第一安装板4，所述第一安装板4上设有隔板41，所述隔板41将所述处理腔分隔成上腔室和下腔室，所述下腔室侧壁上设有开口，所述下腔室内穿设有接料盒3，所述上腔室内设有搅拌组件，所述处理桶1顶部设有第二安装板13，所述第二安装板13上设有储料桶5，所述储料桶5内设有推板55，所述上腔室内还设有加热块，所述处理桶1顶部设有支撑杆，所述支撑杆上设有第三安装板2，所述第三安装板2上设有用于推动所述推板55往下运动的第一气缸22；氯化苄和碳酸钠溶液分别置于不同的储料桶5内，水和N-氰乙基苯胺放入到上腔室内，加热块工作使上腔室内温度升高，搅拌组件搅动溶液，将溶液加热到指定温度，随后第一气缸22推动推板55往下运动，将储料桶5内的反应液从储料桶5内推出，使反应液滴入到上腔室内，反应液滴入到上腔室内后随上腔室内的液体一同流动，使两种反应液相接触发生反应，以便完成N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备；产品制成后，将隔板41从通槽内抽出，使上腔室和下腔室相通，上腔室内的反应液直接落入在接料盒3内，将反应液从处理腔内排出。

在隔板作用下将处理腔分隔成上腔室和下腔室，使反应液在上腔室内反应后直接排入到下腔室内的接料盒内，以便对反应后的废液进行收集，使N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备流畅进行，以便对废液做收集处理，提升N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备效率；各种反应液在上腔室内即可完成反应生成N-氰乙基-N-苄基苯胺，无需对反应液做搬运，减少反应液在搬运过程中的浪费，提升N-氰乙基-N-苄基苯胺产品产量；利用第一气缸对氯化苄和碳酸钠溶液的滴加量进行控制，提升对氯化苄和碳酸钠溶液的控制精度，以便将适量的氯化苄和碳酸钠溶液加入到上腔室内使反应正常进行，保证反应进行的稳定性；在储料桶与第二安装板的相互配合下，看直接将储料桶从第二安装板上取下，进而可方便的将储料桶内加入反应液，降低N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备难度

第一安装板上设有与所述处理腔相对应的第三通孔，所述第三通孔内壁上设有支撑板52，支撑板上设有过滤板53，过滤板处于第三通孔内，隔板一端设有第五连接板，第五连接板与隔板呈相互垂直状态，第五连接板设于所述处理腔外侧；第一安装板上设有第三滑槽，隔板底部设有与所述第三滑槽相配合的第三滑块；当反应液在上腔室内做反应处理时，隔板处于处理腔内，在隔板作用下将上腔室和下腔室隔绝，避免溶液从上腔室上泄露；当反应完成后，往外拉动第五连接板，使第五连接板带动隔板往处理腔外侧运动，上腔室内的溶液直接落在过滤板上，在过滤板作用下将N-氰乙基-N-苄基苯胺滤除在过滤板上，溶液从第三通孔内掉落至接料盒内，以便完成对N-氰乙基-N-苄基苯胺的筛选操作，第三通孔内壁与过滤板相互配合形成容纳槽，以便将N-氰乙基-N-苄基苯胺收集在过滤板上；随后将第一安装板从通槽内拉出，对过滤板上的N-氰乙基-N-苄基苯胺进行收集，同时对过滤板做清理，保证过滤板的通透性，将N-氰乙基-N-苄基苯胺的收集难度。

上腔室内壁上还设有刮板14，刮板设于设于通槽顶部，在将第一安装板从通槽内拔出时，第一安装板顶面与刮板相接触，在刮板作用下将第一安装板上残留的溶液和固体颗粒推下，以便对第一安装板顶面做清理。

所述支撑杆上设有第一连接板和第二连接板，所述第一连接板和所述第二连接板分别设于所述处理桶1两侧，所述第三安装板2上设有第一滑块，所述第一连接板上设有与所述第一滑块相配合的第一滑槽，所述第二连接板上设有连接槽，所述第三安装板2上设有与所述连接槽相配合的第一通孔，所述第一通孔内穿设有固定块241，所述固定块241侧壁上设有第三连接板243，所述第一通孔内壁上设有与所述第三连接板243相配合的第一活动槽，所述第三连接板243上设有连接弹簧，所述固定块241顶部设有第四连接板24；将氯化苄和碳酸钠溶液加入到储料桶5内后，往上拉动第四连接板24，将固定块241从连接槽内拉出，沿第一滑槽推动第三安装板2，将第三安装板2推动至处理桶1一侧，将储料桶5置于第二安装板13上的指定位置后，沿第一滑槽再次推动第三安装板2，第三安装板2移动至处理桶1上方，使固定块241移动至连接槽上方，将固定块241推入连接槽内，将第三安装板2固定，使第一气缸22与推板55形成配合，以将储料桶5内的反应液滴入到处理腔内使反应正常进行；在固定块与连接槽、滑块与滑槽的相互配合下，对第三安装板起固定作用，使第一气缸处于储料桶上方，以便在第一气缸作用下将储料桶内的推板往下推送，保证氯化苄和碳酸钠溶液持续正常的加入到上腔室内，使反应正常进行；在连接弹簧作用下对第三连接板提供推力，将第三连接板压在第一活动槽底部，提升固定块与连接槽的连接效果，保证第三安装板的固定效果；在第四连接板的设置下，可方便的拉动固定块移动，以便移动第三安装板对储料桶做安装。

所述第二安装板13上设有凹槽，所述储料桶5一端设有与所述凹槽相配合的盖板51，所述凹槽内壁上设有橡胶膜，所述盖板51通过螺纹连接于所述储料桶5上；所述储料桶5内壁上设有第二滑槽，所述推板55侧壁上设有与所述第二滑槽相配合的第二滑块，所述第二滑块上设有第一支撑弹簧551；所述储料桶5底部设有出料口，所述储料桶5底部设有与所述出料口相配合的连接环，所述连接环上通过螺纹连接有出料管56，所述凹槽底部设有与所述出料管56相配合的第二通孔，所述出料口内可转动连接有第一挡板52；在往储料桶5内加入反应液时，将储料桶5从第二安装板13上取出，将盖板51从储料桶5上转出，推板55处于储料桶5底部，以便将反应液加入到储料桶5内，当反应液加注完成后，将盖板51转入到储料桶5上，再将出料管56转入到盖板51上，倒立储料桶5，使出料管56***到第二通孔内，盖板51嵌入到凹槽内将储料桶5固定，使储料桶5处于处理腔上方将反应液滴入到处理腔内；在盖板与储料桶的螺纹连接下，以便将储料桶开启将反应液加入到储料桶内，降低反应液添加难度；当第一气缸推动推板往下移动后，第一气缸驱动活塞杆往上运动，第一支撑弹簧推动推板往上运动，完成推板的自动复位，以便将反应液加入到储料桶内；可根据所需的出料量选择适宜的出料管做连接，使不同的储料桶内的出料量也不相同，使不同的反应液根据适当的比例加入到上腔室内做反应处理，减少反应液的浪费；在橡胶膜作用下增加盖板与凹槽内壁的摩擦力，提升盖板与凹槽的配合效果，从而提升储料桶与第二安装板的连接效果；第一挡板对出料口起密封作用，防止储料桶内的反应液从出料口内漏出，使第一挡板与推板相互配合，以便对反应液做精准的控制。

储料桶顶部设有第四通孔，第三安装板上设有安装架21，所述第一气缸设于所述安装架上，第一气缸活塞杆上设有第六连接板23，第六连接板底部设有设有推杆231，第三安装板上设有与所述第四通孔相对应的第五通孔，所述推杆与所述第五通孔相对应；储料桶装入到第二安装板上后，推杆处于第四通孔上方，第一气缸推动第六连接板往下运动，使推板***到第四通孔内与推板相接触，在推杆作用下推动推板往下运动，以便将储料桶内的反应液从出料管内推出。

第一挡板为金属薄片制成，出料口内壁上设有第一支撑板53，第一支撑板上设有第一活动腔，第一活动腔内穿设有第二支撑板54，第二支撑板底部设有第二支撑弹簧；第一支撑板和第二支撑板相互配合为第一挡板提供支撑力，当推板推动反应液往储料桶底部运动时，反应液挤压第一挡板，第一挡板推动第二支撑板进入到第一活动腔内，使第一挡板绕连接点转动后开启出料口，以便将反应液滴入到上腔室内进行反应。

上腔室储备上设有空腔，所述空腔底部设有第二活动腔，第二活动腔内设有第二气缸，第二气缸活塞杆上设有第二挡板11；当水和N-氰乙基苯胺加入到上腔室内后，第二气缸推动第二挡板往上运动，

第二挡板将空腔封闭，使上腔室侧壁上形成中空层，提升上腔室的保温效果，使上腔室内的溶液快速升温，降低加热块能耗，提升反应速率；在将冰醋酸加入到溶液内时，第二气缸驱动第二挡板往下运动，使第二挡板进入到第二活动腔内，使上腔室侧壁直接与外界空气相接触，提升上腔室的散热效果，使上腔室内的溶液快速冷却，以便制得N-氰乙基-N-苄基苯胺。

所述搅拌组件包括设于上腔室内的连接架12和设于所述连接架内的搅拌杆121，连接架顶部设有第三支撑板，第三支撑板处于处理桶顶部，支撑杆上设有第四安装板，第四安装板上设有驱动电机，驱动电机输出轴上设有与所述第三支撑板相配合的传动轮；当反应液放入到上腔室内后，驱动电机为连接架提供动力支持，使连接架带动搅拌杆转动，对溶液起搅拌作用，以便使反应液更好的混合，提升反应液反应速率。

实施例2：

一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备方法，具体步骤包括：在处理桶内加入水和N-氰乙基苯胺，随后往处理桶内同时滴入氯化苄和碳酸钠溶液,滴加完毕后加入冰醋酸，搅拌，析出白色固体，过滤，水洗得到成品；当水和N-氰乙基苯胺加入到上腔室内后，加热块将溶液升温至95℃后，再往溶液中滴加氯化苄和碳酸钠溶液；当氯化苄和碳酸钠溶液滴加完成后，使氯化苄和碳酸钠溶液在95℃温度下反应3h；当将冰醋酸加入到溶液内后，在对溶液做搅拌的过程中使溶液降温至30℃；所述碳酸钠溶液浓度为20％；所述处理桶结构与实施例1中处理桶的结构相同。

实施例3：

一种N-氰乙基-N-苄基苯胺的制备方法，具体步骤包括：在处理桶内加入水和N-氰乙基苯胺，随后往处理桶内同时滴入氯化苄和碳酸钠溶液,滴加完毕后加入冰醋酸，搅拌，析出白色固体，过滤，水洗得到成品；当水和N-氰乙基苯胺加入到上腔室内后，加热块将溶液升温至100℃后，再往溶液中滴加氯化苄和碳酸钠溶液；当氯化苄和碳酸钠溶液滴加完成后，使氯化苄和碳酸钠溶液在100℃温度下反应3h；当将冰醋酸加入到溶液内后，在对溶液做搅拌的过程中使溶液降温至30℃；所述碳酸钠溶液浓度为20％；所述碳酸钠溶液浓度为20％；所述处理桶结构与实施例1中处理桶的结构相同。