本发明公开了一种天然产物对映-贝壳杉烷型二萜SGP-17的衍生物SGP-17-52,其制备包括以下步骤：以SGP-17为起始原料,用噻吩酰氯对15位羟基保护生成SGP-17-1,SGP-17-1通过与甲酸乙酯和甲醇钠反应,生成SGP-17-2,SGP-17-2再通过与羟胺盐酸盐反应生成具有异恶唑环的衍生物SGP-17-3,化合物SGP-17-3通过在甲醇钠条件下被开环生成SGP-17-4,化合物SGP-17-4经过DDQ脱氢一步就生成了SGP-17-52。该衍生物SGP-17-52经过抗肿瘤活性测试,发现其具有显著的抗肿瘤活性。本发明的制备方法新颖、原料易得、操作简单,产物的产率高,易于大量制备,该衍生物可作为治疗肿瘤药物的先导性化合物。

本发明提供一种原位减少气相法制备己二胺中间体6-氨基己腈中催化剂失活的方法,所述方法包括：在己内酰胺与氨气的气相催化氨化反应制备6-氨基己腈的过程中添加助剂；所述气相催化氨化反应在催化剂作用下进行；所述助剂中含有与催化剂的相应元素中的任意一种或至少两种的组合。所述方法能够原位防止催化剂的元素损失,提高催化剂的使用寿命,最终提高工业化应用的经济效益。

本发明提供一种气相法制备氨基腈类有机物的方法,所述方法采用分级反应的方式,减少了催化剂的热点温升,延长了催化剂的使用寿命并提高了反应的选择性和转化率；而且所述方法采用精制和吸附相组合的提纯方式,在节约能耗的基础上还显著提高了6-氨基腈类有机物产品的纯度,减少了杂质对下游产品的影响。

本发明提供了一种含γ-氰基三取代烯烃的合成方法,本方法以环酮肟酯和芳基-烷基乙炔为原料,在镍催化剂、配体、碱和硅试剂的作用下,于溶剂中按下述反应式进行反应,得到具有单一构型的含γ-氰基三取代烯烃化合物。本发明专利首次实现了含γ-氰基三取代烯烃的合成方法。同时采用本发明方法合成的含γ-氰基三取代烯烃具有很高的区域和立体选择性,可以完全得到单一构型的三取代烯烃,避免了混合烯烃产物分离问题。氰基是一类重要的有机结构片段,广泛存在于天然活性产物、药物分子中。本发明专利为含γ氰基的三取代烯烃提供一种高效、便捷的合成方法。本反应体系加料方式简单,无需使用对水分和空气敏感的金属试剂,在实际使用中方便。

本发明公开了一种4-氰基-2-氟苄醇的制备方法,属于医药中间体技术领域。采用3,4-二氟苯腈为原料,在相转移催化剂存在下与溴化钾反应,或采用3-氟-4-溴苯甲醛与羟胺脱水反应,得到3-氟-4-溴苯腈,随后格氏试剂交换与多聚甲醛反应得到4-氰基-2-氟苄醇。该方法安全稳定,得到产品易纯化,具备潜在的工业化放大前景。

本发明提供一种醋酸氨化法制取乙腈工艺用催化剂的再生方法,所述再生方法包括：配置预处理液、催化剂预处理、平衡、一次再生处理、二次再生处理；所述配置预处理液,包括有以下原料：N-甲基吡咯烷酮、环己酮、正十二硫醇、甲醇。本发明的有益效果为：能够将催化剂的比表面积从再生前的50.6m～(2)/g提升至242-257 m～(2)/g；孔容从再生前的0.03 cm～(3)/g提升至0.32-0.33cm～(3)/g；平均孔径从再生前的27.6nm,再生为5.2-5.6nm；催化收率从再生前的70%(以醋酸计),提升至97.7%(以醋酸计)；催化剂再生后的催化收率相比于新催化剂,仅相差约0.5%。

一种由如下晶胞参数及化学结构式(I)所示的六苯基三硅氧环醚晶体的合成方法,以二苯基二氯硅烷1mmol、一水合乙酸铜或六水合氯化钴1mmol及D-缬氨醇3mmol为原料,在氯苯溶剂中合成,其特征是将二苯基二氯硅烷搅拌下滴加到D-缬氨醇氯苯溶液中,加完后回流反应72小时,回流反应结束后加入水溶液,有机相用二氯甲烷萃取,得到萃取液,旋转脱溶得到粗品,将粗产品柱层析分离,经核磁共振,红外,质谱及X-衍射进行表征,确认该白色晶体是目标产物六苯基三硅氧环醚,其结构式如下：该六苯基三硅氧环醚晶体化合物(I)的晶胞参数如下：在293(2)K温度下,牛津X-射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的MoKα射线以ω-θ扫描方式收集衍射数据,其特征在于晶体属单斜晶系,P 21 21 21,晶胞参数：α＝90°；β＝90°；γ＝90°；该六苯基三硅氧环醚晶体(I)的用途,将化合物作为催化剂在在苯甲亚胺的腈硅化反应中显示了较好的催化性能,其转化率高达99％。

本发明涉及一种丙酮氰醇低温反应器,包括：筒体(11),设置在所述筒体(11)相对两端的第一封头结构(12)和第二封头结构(13),设置在所述筒体(11)内的搅拌器(14),以及设置在所述筒体(11)内的出流器(15)；所述搅拌器(14)包括输入管(141),以及与所述输入管(141)相连接的喷嘴(142)；所述出流器(15)包括输出管(151),以及与所述输出管(151)相连接的出液嘴(152)；所述出液嘴(152)的位置高于所述喷嘴(142)的位置。本发明有效提高了氢氰酸的转化率。

本发明提供一种从环己酮肟制备6-氨基己腈的催化剂及其制备方法和应用,所述催化剂中含有第一类孔道；所述催化剂内还含有第二类孔道和/或所述催化剂还包括突出部；所述第二类孔道的孔中至少一个维度的长度占催化剂对应维度长度的0.1～0.8倍和/或所述突出部的突出长度占催化剂对应维度长度的0.05～0.8倍。所述催化剂装填后能够降低床层压降,提高了催化剂的稳定性和活性,减少了热点温升,应用在环己酮肟制备6-氨基己腈的反应中,延长了催化剂的使用寿命。

本发明提供了一种气相法制备己二胺中间体6-氨基己腈的装置及方法,所述装置包括气化器和床层式反应器,所述气化器呈文丘里管结构,沿物料流向依次包括渐缩段、喉部和渐扩段,所述喉部设有喷嘴,所述渐扩段的出口与床层式反应器的入口相连。本发明所述装置通过将气化器设计为文丘里管结构,利用流体在文丘里管喉部形成的高气体流速、局部负压区,将原料快速混合并气化,避免原料长时间加热气化时发生热聚合而影响装置运行的稳定性,己内酰胺气化率高；所述气化器文丘里管结构的选择,可有效强化流体混合、气化的效果,保证反应物混合均匀,提高原料的转化率和产品选择性；所述装置结构及工艺简单,生产效率高,有利于实现工业化生产。