一种细晶ta15钛合金箔材的制备方法
阅读说明：本技术 一种细晶ta15钛合金箔材的制备方法 (Preparation method of fine-grain TA15 titanium alloy foil ) 是由 陈志勇 王清江 朱绍祥 刘建荣 于 2021-06-27 设计创作，主要内容包括：一种细晶TA15钛合金箔材的制备方法,具体为：(1)将TA15钛合金铸锭在1000℃～1100℃加热后开坯锻造,获得板坯；(2)在900℃～960℃保温后进行轧制；(3)在β相变点之上30℃～50℃热处理后水淬冷却；(4)在900℃～940℃加热后进行轧制；(5)将所得坯料进行组焊,获得包覆叠轧包；(6)在900℃～940℃加热后,进行第四次轧制；(7)拆开叠轧包后,对坯料进行组焊,获得包覆叠轧包；(8)在920℃～940℃加热后,垂直于上次轧制方向进行轧制；(9)对坯料进行退火、蠕变校形、碱酸洗和砂光后,获得厚度为0.6mm的板材；(10)将板材剪切后进行多次冷轧,得到厚度为0.1mm～0.2mm的轧制态箔材；(11)进行真空退火热处理,获得厚度为0.1mm～0.2mm的成品箔材。(A preparation method of a fine-grain TA15 titanium alloy foil comprises the following steps: (1) heating a TA15 titanium alloy ingot at 1000-1100 ℃, cogging and forging to obtain a plate blank; (2) rolling after heat preservation at 900-960 ℃; (3) performing heat treatment at 30-50 ℃ above the beta transformation point, and then performing water quenching and cooling; (4) heating at 900-940 ℃ and then rolling; (5) assembling and welding the obtained blank to obtain a cladding and rolling package; (6) heating at 900-940 deg.c and rolling for the fourth time; (7) after the pack is disassembled, the blank is subjected to assembly welding to obtain a coated pack; (8) heating at 920-940 ℃, and then rolling in a direction perpendicular to the last rolling direction; (9) annealing, creep deformation correcting, alkali acid washing and sanding are carried out on the blank to obtain a plate with the thickness of 0.6 mm; (10) shearing the plate and then carrying out cold rolling for multiple times to obtain a rolled foil with the thickness of 0.1-0.2 mm; (11) and carrying out vacuum annealing heat treatment to obtain a finished foil with the thickness of 0.1-0.2 mm.)
技术领域
本发明属于钛合金材料加工技术领域，具体涉及一种细晶TA15钛合金箔材的制备方法。
背景技术
TA15钛合金是一种长时使用温度在500℃作用的高温钛合金，该合金的主要半成品为板材，广泛应用于航空和航天领域的高温结构件。为了达到耐高温和减重的目的，高温钛合金的箔材已成为空天飞机、高超声速飞行器中的蜂窝结构的主要钛合金半成品。在400℃～500℃的高温使用环境下，TC4钛合金箔材的强度和塑性已经不能满足耐高温的要求。
在授权公告号为CN103464461B、CN102941228B的发明专利中，分别提供了一种TB8钛合金箔材和一种钛合金箔材(TC4、TB8、TB5)的制备方法，以上专利中涉及的箔材均为α+β型两相合金，其制备坯料均选用市场上采购的板材作为原材料，对箔材的显微组织和力学性能均未关注。目前，国内尚未开展TA15钛合金箔材的研制和加工制备工作，因此需要对箔材的加工工艺和热处理工艺等开展研究，以满足航天领域对TA15钛合金箔材的需求。
TA15钛合金箔材主要应用于航空航天高超声速飞行器中的高温蜂窝结构件，不仅要求箔材具有良好的成形性能，还要求具备较高的室温拉伸强度(不低于950MPa)。由于TA15钛合金轧制抗力较高，箔材的组织控制、厚度公差控制等均为箔材制备中需要重点考虑的问题。
发明内容
本发明针对TA15钛合金细晶箔材制备技术空白，提供一种细晶TA15钛合金箔材的制备方法，其目的是提供一种细晶TA15钛合金箔材，该箔材的平均晶粒尺寸3～8μm，室温抗拉强度可达950MPa～1100MPa，延伸率≥9％，500℃抗拉强度为635MPa～750MPa，箔材厚度偏差不大于±0.015mm。
本发明的技术方案是：
一种细晶TA15钛合金箔材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将钛合金铸锭在温度为1000℃～1100℃的加热炉中保温200min～240min，在锻造机上进行板坯锻造，终锻温度不低于940℃，得到轧制用板坯；
步骤二，将所得板坯在温度为900℃～940℃的加热炉中保温100min～150min，在轧机上开坯轧制，得到厚度为10±2mm的坯料；
步骤三，将所得坯料剪切后，在TA15钛合金β相变点之上30℃～50℃的加热炉中保温60～90min，水淬至100℃以下；
步骤四，将所得坯料表面修磨后，在温度900℃～940℃的加热炉中保温60～90min，轧制得到厚度为4±0.5mm的坯料；
步骤五，将所得半成品板坯剪切后，4片一组，组焊后用钢板包覆表面，制成包覆轧制包；
步骤六，将所得包覆轧制包在温度为900℃～940℃的加热炉中保温60～90min，轧制得到厚度为1.5±0.2mm的坯料；
步骤七，将所得坯料剪切后，4片一组，组焊后用钢板包覆表面，制成包覆轧制包；
步骤八，将所得包覆轧制包在温度920℃～940℃的加热炉中保温80～100min，垂直于步骤六中的轧制方向，轧制得到厚度为0.65±0.03mm的坯料；
步骤九，将所得半成品板材经过退火处理、蠕变校形、碱酸洗和砂光后，获得厚度为0.6mm板材；
步骤十，将所得板材剪切后，送入六辊可逆轧机中进行5～7次冷轧，中间过程中每轧程之间进行真空退火热处理，最终得到厚度为0.1mm～0.2mm的轧制态箔材；
步骤十一，将轧制态箔材放入真空炉中进行真空退火热处理，获得厚度为0.1mm～0.2mm的成品箔材。
作为优选的技术方案：
步骤一中所得板坯尺寸为120±5mm×465mm×515mm，板坯厚度方向的总变形量不小于80％。
步骤二中所述的开坯轧制，轧程数为一次，变形量不小于90％。
步骤四中所述的轧制，轧程数为一次，变形量不小于50％。
步骤五或步骤七中，所述包覆轧制包中钢板与每片钛合金板材的厚度比为1～20:1。
步骤六中所述的轧制，轧程数为一次，变形量不小于50％。
步骤八中所述的轧制，轧程数为一次，变形量不小于40％。
步骤九中所述的退火处理，其温度为800℃～850℃，退火时间60min～120min，随炉冷却；制备所得的0.6mm板材，其厚度偏差不超过±0.05mm。
步骤十中所述的冷轧，每轧程总变形量15％～25％，所述的真空退火热处理，真空度10-3～10-2Pa，中间过程的热处理，温度为780℃～830℃，保温时间30min～90min；
步骤十一中成品箔材的真空退火热处理，真空度10-3～10-2Pa，热处理温度为750℃～850℃，保温时间60min～90min，随炉冷却。
本发明与现有技术比有以下优点：
1、本发明涵盖了TA15钛合金箔材制备中的板坯制备、板材轧制、箔材制备、箔材热处理的全流程制备工艺与方法，可有效控制箔材的显微组织和力学性能。
2、本发明在板坯制备过程中采用β相区淬火工艺，形成针状无序排列的马氏体αˊ相板条和少量的β相，可有效减弱最终产品箔材的相变织构，同时细化箔材的晶粒尺寸。
3、本发明中0.6mm板材经历两次包覆和一次换向轧制，可有效减弱最终箔材的轧制织构。
4、采用本发明所述方法制备的细晶TA15钛合金箔材，其平均晶粒尺寸3～8μm，室温抗拉强度可达950MPa～1100MPa，延伸率≥9％，500℃抗拉强度为635MPa～750MPa，箔材厚度偏差不大于±0.015mm。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明，如未特殊说明，本发明真空退火热处理的真空度为10-3～10-2Pa。
实施例1
厚度为0.1mm的TA15钛合金箔材的制备
步骤一，熔炼目标成分为Ti-6.5Al-1.4Mo-1.4V-2.0Zr-0.05O的TA15钛合金铸锭，将钛合金铸锭在温度为1100℃的加热炉中保温200min，在锻造机上进行板坯锻造，终锻温度不低于980℃，得到轧制用板坯，所得板坯尺寸为120mm×465mm×515mm，板坯厚度方向的总变形量不小于80％；
步骤二，将所得板坯在温度960℃的加热炉中保温100min，在轧机上进行开坯轧制，得到厚度为10mm的坯料，轧程数为一次，变形量为92％；
步骤三，将所得坯料剪切后，在温度为β相变点之上30℃的加热炉中保温60min，水淬至100℃以下；
步骤四，将所得坯料表面修磨后，在温度940℃的加热炉中保温90min，轧制得到厚度为4mm的坯料，轧程数为一次，变形量为60％；
步骤五，将所得坯料剪切后，4片一组，组焊后用钢板包覆表面，制成包覆轧制包，钢板与每片钛合金坯料的厚度比为15:1；
步骤六，将所得包覆轧制包在温度为940℃的加热炉中保温90min，轧制得到厚度为1.5mm的坯料，轧程数为一次，变形量为63％；
步骤七，将所得1.5mm坯料剪切后，4片一组，组焊后用钢板包覆表面，制成包覆轧制包，钢板与每片钛合金坯料的厚度比为15:1；
步骤八，将所得包覆轧制包在温度940℃的加热炉中保温100min，垂直于步骤六中的轧制方向，轧制得到厚度为0.65mm的坯料，轧程数为一次，总变形量57％；
步骤九，将所得坯料经过800℃，120min，炉冷的退火热处理，经蠕变校形、碱酸洗和砂光后，获得厚度为0.6mm的板材；
步骤十，将所得0.6mm板材剪切后，送入六辊可逆轧机中进行6次冷轧，每轧程总变形量25％，中间过程每次轧制后进行830℃，60min的真空退火热处理，最终得到厚度为0.1mm的轧制态箔材；
步骤十一，将轧制态箔材，放入真空炉中进行800℃，60min的真空退火热处理，获得厚度为0.1mm的成品箔材。
本实施例制备的厚度为0.1mm的TA15钛合金箔材，其平均晶粒尺寸3μm，室温抗拉强度：1000MPa，延伸率10％，500℃抗拉强度为650MPa，箔材厚度偏差±0.012mm。
实施例2
厚度为0.2mm的TA15钛合金箔材的制备
步骤一，熔炼目标成分为Ti-6.5Al-1.2Mo-1.2V-2.0Zr-0.1O的TA15钛合金铸锭，将钛合金铸锭在温度为1050℃的加热炉中保温240min，在锻造机上进行板坯锻造，终锻温度不低于980℃，得到轧制用板坯，所得板坯尺寸为115mm×465mm×515mm，板坯厚度方向的总变形量不小于80％；
步骤二，将所得板坯在温度900℃的加热炉中保温150min，在轧机上进行开坯轧制，得到厚度为12mm的坯料，轧程数为一次，变形量90％；
步骤三，将所得坯料剪切后，在温度为β相变点之上50℃的加热炉中保温90min，水淬至100℃以下；
步骤四，将所得坯料表面修磨后，在温度900℃的加热炉中保温60min，轧制得到厚度为4.5mm的坯料，轧程数为一次，变形量63％；
步骤五，将所得坯料剪切后，4片一组，组焊后用钢板包覆表面，制成包覆轧制包，钢板与每片钛合金坯料的厚度比为10:1；
步骤六，将所得包覆轧制包在温度为900℃的加热炉中保温60min，轧制得到厚度为1.7mm的坯料，轧程数为一次，变形量62％；
步骤七，将所得坯料剪切后，4片一组，组焊后用钢板包覆表面，制成包覆轧制包，钢板与每片钛合金坯料的厚度比为10:1；
步骤八，将所得包覆轧制包在温度920℃的加热炉中保温80min，垂直于步骤六中的轧制方向，轧制得到厚度为0.68mm的坯料，轧程数为一次，总变形量60％；
步骤九，将所得坯料经过850℃，60min，炉冷的退火处理，蠕变校形、碱酸洗和砂光后，获得厚度为0.6mm的板材。
步骤十，将所得板材剪切后，送入六辊可逆轧机中进行6次冷轧，每轧程总变形量15％～20％，中间过程每次轧制后进行780℃，90min的真空退火热处理，最终得到厚度为0.2mm的轧制态箔材；
步骤十一，将轧制态箔材，放入真空炉中进行750℃，60min真空退火热处理，获得厚度为0.2mm的成品箔材。
本实施例制备的厚度为0.2mm的TA15钛合金箔材，其平均晶粒尺寸5μm，室温抗拉强度：1050MPa，延伸率10％，500℃抗拉强度为710MPa，箔材厚度偏差±0.015mm。
实施例3
厚度为0.15mm的TA15钛合金箔材的制备
步骤一，熔炼目标成分为Ti-6.5Al-1.6Mo-2.2V-2.1Zr-0.06O的TA15钛合金铸锭，将钛合金铸锭在温度为1050℃的加热炉中保温220min，在锻造机上进行板坯锻造，终锻温度不低于980℃，得到轧制用板坯，所得板坯尺寸为125mm×465mm×515mm，板坯厚度方向的总变形量不小于80％；
步骤二，将所得板坯在温度920℃的加热炉中保温120min，在轧机上进行开坯轧制，得到厚度为8mm的坯料，轧程数为一次，变形量93％；
步骤三，将所得坯料剪切后，在温度为β相变点之上40℃的加热炉中保温80min，水淬至100℃以下；
步骤四，将所得坯料表面修磨后，在温度920℃的加热炉中保温80min，轧制得到厚度为3.5mm的坯料，轧程数为一次，变形量56％；
步骤五，将所得坯料剪切后，4片一组，组焊后用钢板包覆表面，制成包覆轧制包，钢板与每片钛合金坯料的厚度比为5:1；
步骤六，将所得包覆轧制包在温度为920℃的加热炉中保温80min，轧制得到厚度为1.3mm的半成品坯料，轧程数为一次，变形量为63％；
步骤七，将所得坯料剪切后，4片一组，组焊后用钢板包覆表面，制成包覆轧制包，钢板与每片钛合金坯料的厚度比为5:1；
步骤八，将所得包覆轧制包在温度930℃的加热炉中保温90min，垂直于步骤六中的轧制方向，轧制得到厚度为0.62mm的坯料，轧程数为一次，变形量52％；
步骤九，将所得坯料经过820℃，60min，炉冷的退火处理、蠕变校形、碱酸洗和砂光后，获得厚度为0.6mm的板材。
步骤十，将所得板材剪切后，送入六辊可逆轧机中进行6次冷轧，每轧程总变形量20％～25％，中间过程每轧程之间必须进行700℃，90min的真空退火热处理，最终得到厚度为0.15mm的轧制态箔材；
步骤十一，将轧制态箔材，放入真空炉中进行850℃，90min的真空退火热处理，获得厚度为0.15mm的成品箔材。
本实施例制备的厚度为0.15mm的TA15钛合金箔材，其平均晶粒尺寸2.5μm，室温抗拉强度：980MPa，延伸率13.0％，500℃抗拉强度为680MPa箔材厚度偏差±0.01mm。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。