宽温高磁导率软磁铁氧体材料及其元件制备方法

文档序号:1792945 发布日期:2021-11-05 浏览:20次 >En<

阅读说明:本技术 宽温高磁导率软磁铁氧体材料及其元件制备方法 (Wide-temperature high-permeability soft magnetic ferrite material and preparation method of element thereof ) 是由 杨仕机 王宏 窦海之 于 2021-07-23 设计创作,主要内容包括:本发明公开了宽温高磁导率软磁铁氧体材料及其元件制备方法,所述宽温高磁导率软磁铁氧体材料包括主料和辅料,按照质量百分比计:主料占比≥99.50%;辅料占比≤0.5%;所述主料包括:三氧化二铁、氧化锰、氧化锌,其中,按质量百分比计:三氧化二铁50.5%-52.5%;氧化锰24.5%-26.5%;氧化锌22%-24%;所述辅料包括:碳酸钙、氧化铜、三氧化二铋、二氧化硅、氧化锡、五氧化二铌、二氧化钛、三氧化二钴、三氧化钼和二氧化钨。本发明通过添加辅料,并控制辅料总量在0.5%以下,通过辅料配合加强铁氧体材料的磁通密度,以提高环境适应性,降低在恶劣环境中使用损耗过大的问题,从而提高宽温高磁导率软磁铁氧体材料的综合性能。(The invention discloses a wide-temperature high-permeability soft magnetic ferrite material and a preparation method of elements thereof, wherein the wide-temperature high-permeability soft magnetic ferrite material comprises main materials and auxiliary materials, and the main materials and the auxiliary materials are calculated according to the mass percentage: the proportion of the main material is more than or equal to 99.50 percent; the proportion of the auxiliary materials is less than or equal to 0.5 percent; the main materials comprise: ferric oxide, manganese oxide and zinc oxide, wherein the mass percentages are as follows: 50.5 to 52.5 percent of ferric oxide; 24.5 to 26.5 percent of manganese oxide; 22% -24% of zinc oxide; the auxiliary materials comprise: calcium carbonate, copper oxide, bismuth trioxide, silicon dioxide, tin oxide, niobium pentoxide, titanium dioxide, cobaltous trioxide, molybdenum trioxide and tungsten dioxide. According to the invention, the auxiliary materials are added, the total amount of the auxiliary materials is controlled to be below 0.5%, and the magnetic flux density of the ferrite material is enhanced through the matching of the auxiliary materials, so that the environmental adaptability is improved, the problem of overlarge loss in severe environment is reduced, and the comprehensive performance of the wide-temperature high-permeability soft magnetic ferrite material is improved.)

宽温高磁导率软磁铁氧体材料及其元件制备方法

技术领域

本发明属于新材料技术领域,更具体地说,尤其涉及宽温高磁导率软磁铁氧体材料;同时,本发明还涉及一种宽温高磁导率软磁铁氧体元件制备方法。

背景技术

材料的磁导率较高时,较少的线圈匝数就可以获得需求的电感量,进而有效地降低线圈的直流电阻及由其引起的损耗;其次,使用磁导率高的材料能明显减小变压器的体积,有利于器件和系统的小型化、轻量化。这些特点顺应了电子产品的发展趋势,目前其产量已占全部软磁铁氧体总产量的25%以上。随着通信、计算机、网络等电子信息产业的高速发展,其市场需求以年均20%以上的速度高速增长;

高磁导率领域的研究已经从简单的追求高磁导率方面转移到提高综合性能上来,这是当前高磁导率铁氧体的发展趋势,常见的软磁铁氧体材料为了确保元件能够在不同环境下保障自身的高磁导率,一般会在制备过程中添加其他掺杂剂确保自身实用性,但综合性能欠佳,难以确保如高的使用温度、环境损耗等综合适应效果,因此,我们提出宽温高磁导率软磁铁氧体材料及其元件制备方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的宽温高磁导率软磁铁氧体材料及其元件制备方法。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

宽温高磁导率软磁铁氧体材料,所述宽温高磁导率软磁铁氧体材料包括主料和辅料,按照质量百分比计:主料占比≥99.50%;辅料占比≤0.5%;

所述主料包括:三氧化二铁、氧化锰、氧化锌,其中,按质量百分比计:三氧化二铁50.5%-52.5%;氧化锰24.5%-26.5%;氧化锌22%-24%;

所述辅料包括:碳酸钙、氧化铜、三氧化二铋、二氧化硅、氧化锡、五氧化二铌、二氧化钛、三氧化二钴、三氧化钼和二氧化钨;

上述辅料按照宽温高磁导率软磁铁氧体材料的制备流程,分为第一辅料组:由碳酸钙、氧化铜和五氧化二铌混合制备而成;

第二辅料组:由三氧化二铋、三氧化钼和二氧化硅混合制备而成;

第三辅料组:由三氧化二钴、二氧化钛和二氧化钨制备而成。

优选的,所述三氧化二铋采用δ-Bi2O3,具有立方萤石矿型结构,其晶格中有1/4的氧离子位置是空缺的,具有非常高的氧离子导电性能。

优选的,所述主料包括:三氧化二铁、氧化锰、氧化锌,其中,按质量百分比计:三氧化二铁50.5%;氧化锰26.5%;氧化锌23%。

优选的,所述主料包括:三氧化二铁、氧化锰、氧化锌,其中,按质量百分比计:三氧化二铁51.5%;氧化锰25.5%;氧化锌23%。

优选的,所述主料包括:三氧化二铁、氧化锰、氧化锌,其中,按质量百分比计:三氧化二铁52.5%;氧化锰24.5%;氧化锌23%。

一种宽温高磁导率软磁铁氧体元件制备方法,包括如下步骤:

S1、备料,按照宽温高磁导率软磁铁氧体材料的配方,以质量百分比为准,称量好各个物料,备用;

S2、将主料的三种原料粉末加入搅拌罐中,进行混合搅拌,在搅拌时添加去离子水和羟甲基纤维素分散剂;

S3、将搅匀后的主料放入球磨机中进行球磨,球磨4-6小时后,进行喷雾干燥;

S4、主料预烧,将第一辅料组球磨,并在高温下融成液态,然后加入干燥后的主料进行860℃-960℃预烧,预烧时间为60分钟-90分钟,得到预烧料;

S5、将第二辅料组和第三辅料组与预烧料混合并进行二次球磨,同时第一辅料组进行单独球磨;

S6、将二次球磨后的预烧料、第二辅料组和第三辅料组进行喷雾造粒,得到颗粒料,再经压制成型得到生坯料;

S7、生坯料在2%-8%的氧含量的气氛中,高温下进行保温烧结;

S8、将烧结后的坯件冷却,制备成高磁导率软磁铁氧体磁芯。

优选的,步骤S6中所述的喷雾造粒中,预烧料、第二辅料组和第三辅料配合聚乙烯醇粘合剂、羟甲基纤维素分散剂与二甲基硅油消泡剂进行混合造粒。

优选的,步骤S7中所述的高温下进行保温烧结,其烧结温度为1300-1380℃。

本发明的技术效果和优点:

1.本发明提供的宽温高磁导率软磁铁氧体材料,与传统的软磁铁氧体材料相比,本发明通过添加辅料,并控制辅料总量在0.5%以下,通过辅料配合改善铁氧体材料的宽温特性,并保证高的初始磁导率,以提高磁芯使用温度和环境适应性,从而提高宽温高磁导率软磁铁氧体材料的综合性能。

2.本发明通过将球磨后的第一辅料组在高温下融成液态,然后加入生坯料在2%-8%的氧含量的气氛中,高温下进行保温烧结,降低了烧结温度,大大加速了烧结固相反应,增加了磁芯密度,提高了材料的初始磁导率。

附图说明

图1为本发明宽温高磁导率软磁铁氧体元件制备方法流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

本发明提供了宽温高磁导率软磁铁氧体材料,所述宽温高磁导率软磁铁氧体材料包括主料和辅料,按照质量百分比计:主料占比≥99.50%;辅料占比≤0.5%。

实施例1

主料包括:三氧化二铁、氧化锰、氧化锌,其中,按质量百分比计:三氧化二铁50.5%;氧化锰26.5%;氧化锌23%;

辅料包括:碳酸钙、氧化铜、三氧化二铋、二氧化硅、氧化锡、五氧化二铌、二氧化钛、三氧化二钴、三氧化钼和二氧化钨;

可选的,在上述主料的基础上,并且与主料配方不同的地方在于:主料包括:三氧化二铁、氧化锰、氧化锌,其中,按质量百分比计:三氧化二铁51.5%;氧化锰25.5%;氧化锌23%;

可选的,在上述主料的基础上,并且与主料配方不同的地方在于:三氧化二铁、氧化锰、氧化锌,其中,按质量百分比计:三氧化二铁52.5%;氧化锰24.5%;氧化锌23%;

上述辅料中,第一辅料组由于采用碳酸钙、氧化铜和五氧化二铌作为原料混合制备而成,提高了宽温高磁导率软磁铁氧体材料的硬度、刚性和耐热性能(碳酸钙所具备的特质),并且氧化铜作为电极活性材料,一定程度上提高了本宽温高磁导率软磁铁氧体材料的磁导率,而五氧化二铌的使用,从一定程度上提高了耐候性,使本宽温高磁导率软磁铁氧体材料在常温具有较高的初始磁导率的同时,确保了材料在低温或者高温时的初始磁导率,从而达到宽温高磁导率的目的,并且由于五氧化二铌具有一定高耐腐蚀性,也提高了本宽温高磁导率软磁铁氧体材料的耐腐蚀性;

上述辅料中,第二辅料组:由三氧化二铋、三氧化钼和二氧化硅混合制备而成,其中,三氧化二铋采用δ-Bi2O3,具有立方萤石矿型结构,其晶格中有1/4的氧离子位置是空缺的,具有非常高的氧离子导电性能,三氧化钼具有一定的阻燃性,二氧化硅进一步提高硬度以及耐火性能,除此之外,二氧化硅还可以作为润滑剂,是一种优良的流动促进剂,主要作为润滑剂、抗黏剂、助流剂;

上述辅料中,第三辅料组:由三氧化二钴、二氧化钛和二氧化钨制备而成,其中三氧化二钴能够产生相对良好的磁导率,从而提高了宽温高磁导率软磁铁氧体材料的磁导率,二氧化钛在液态(尤其是极性的)介质中因表面带有电荷就会吸附相反的电荷而形成扩散双电层,使颗粒有效直径增加,当颗粒彼此接近时,因各具同性电荷而相斥,有利于分散体系的稳定;

通过添加辅料,并控制辅料总量在0.5%以下,通过辅料配合改善铁氧体材料的宽温特性,并保证高的初始磁导率,以提高磁芯使用温度和环境适应性,从而提高宽温高磁导率软磁铁氧体材料的综合性能。

实施例2

在实施例1的材料基础上,一种宽温高磁导率软磁铁氧体元件制备方法,包括如下步骤:

S1、备料,按照宽温高磁导率软磁铁氧体材料的配方,以质量百分比为准,称量好各个物料,备用;

S2、将主料的三种原料粉末加入搅拌罐中,进行混合搅拌,在搅拌时添加去离子水和羟甲基纤维素分散剂;

S3、将搅匀后的主料放入球磨机中进行球磨,球磨4-6小时后,进行喷雾干燥;

S4、主料预烧,将第一辅料组球磨,并在高温下融成液态,然后加入干燥后的主料进行860℃-960℃预烧,预烧时间为60分钟-90分钟,得到预烧料;

S5、将第二辅料组和第三辅料组与预烧料混合并进行二次球磨,同时第一辅料组进行单独球磨;

S6、将二次球磨后的预烧料、第二辅料组和第三辅料组进行喷雾造粒,得到颗粒料,再经压制成型得到生坯料;

步骤S6中的喷雾造粒中,预烧料、第二辅料组和第三辅料配合聚乙烯醇粘合剂、羟甲基纤维素分散剂与二甲基硅油消泡剂进行混合造粒;

S7、生坯料在2%-8%的氧含量的气氛中,高温下进行保温烧结;

步骤S7中的高温下进行保温烧结,其烧结温度为1300-1380℃;

烧结过程不仅错综复杂,而且瞬息万变,在几分钟甚至几秒钟内,烧结料就因强烈的热交换而从70℃以下被加热到1200~1400℃,与此同时,它还要从固相中产生液相,然后液相又被迅速冷却而凝固。这些物理化学变化包括:

(1)燃料的燃烧和热交换;

(2)水分的蒸发及冷凝;

(3)碳酸盐的分解,燃料中挥发分的挥发;

(4)铁矿物的氧化、还原与分解;

(5)硫化物的氧化和去除;

(6)固相间的反应与液相生成;

(7)液相的冷却凝结和烧结矿的再氧化等。

S8、将烧结后的生坯料冷却,制备成高磁导率软磁铁氧体元件。

通过将球磨后的第一辅料组在高温下融成液态,然后加入生坯料在2%-8%的氧含量的气氛中,高温下进行保温烧结,降低了烧结温度,大大加速了烧结固相反应,增加了磁芯密度,提高了材料的初始磁导率;

可选的,步骤S4以及步骤S7中的预烧和烧结均采用网带式烧结炉进行烧结,网带式烧结炉由驱动装置,烧除区,烧结区,冷却区(水套冷却式),进、卸料装置,加热装置,各种配管及电气、测试装置组成,

预烧区

为了使蒸发的润滑剂顺利排除出炉外,加有气流流动系统,便于部分未能排出的润滑剂沉渣的清除,在炉底下部设有收集口,很容易从炉外清扫,

预烧区的炉盖以及与烧结区的法兰连接,均使用螺栓,所以检测简单,

烧结区

烧结区炉管采用耐热铸钢制的马弗炉炉管,且炉管留有充分的长度,可使保护气氛稳定,能保证传送带上的横向温差控制在±2℃以内,

为了不使在预烧区脱润滑剂时污浊了的保护气体流入烧结区,在预烧区和烧结区之间设有挡板,以阻止这部分气体流入,

炉管的隔热材料除承受炉管的重力外,全部采用陶瓷纤维,因此热经济性好,隔热效果好,从而使炉体表面温度控制在60℃以下,

用SiC加热元件间接式加热,可以从外部更换,另外加热器的各个端子采用的是耐热材料,

缓冷区

缓冷区采用的是自然冷却(空气),备有充分的长度(1200mm),用隔热材料保温,具有恢复碳含量的作用,该区与烧结区是用同一耐热铸钢一体加工而成,

冷却区

冷却区分为三段,第一段底部加工成船形,这种设计是为了加快水的流速,以防止水垢等黏附堵塞水流,造成底部高温而引起烧结零件开裂,为便于水垢等的清扫,各区均设有清扫口;

其中,步骤S3中的球磨机是由水平的筒体,进出料空心轴及磨头等部分组成,筒体为长的圆筒,筒内装有研磨体,筒体为钢板制造,有钢制衬板与筒体固定,研磨体一般为钢制圆球,并按不同直径和一定比例装入筒中,研磨体也可用钢段。根据研磨物料的粒度加以选择,物料由球磨机进料端空心轴装入筒体内,当球磨机筒体转动时候,研磨体由于惯性和离心力作用,摩擦力的作用,使它附在筒体衬板上被筒体带走,当被带到一定的高度时候,由于其本身的重力作用而被抛落,下落的研磨体像抛射体一样将筒体内的物料给击碎。

物料由进料装置经入料中空轴螺旋均匀地进入磨机第一仓,该仓内有阶梯衬板或波纹衬板,内装各种规格钢球,筒体转动产生离心力将钢球带到一定高度后落下,对物料产生重击和研磨作用。物料在第一仓达到粗磨后,经单层隔仓板进入第二仓,该仓内镶有平衬板,内有钢球,将物料进一步研磨。粉状物通过卸料箅板排出,完成粉磨作业;

球磨机由给料部、出料部、回转部、传动部(减速机,小传动齿轮,电机,电控)主要部分组成,中空轴采用铸钢件,内衬可拆换,回转大齿轮采用铸件滚齿加工,筒体内镶有耐磨衬板,具有良好的耐磨性,球磨机主机包括筒体,筒体内镶有用耐磨材料制成的衬,有承载筒体并维系其旋转的轴承,还要有驱动部分,如电动机,和传动齿轮,皮带轮,三角带。

最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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