一种防水透气薄膜及其制备方法
阅读说明：本技术 一种防水透气薄膜及其制备方法 (Waterproof breathable film and preparation method thereof ) 是由 王冬梅 许雍 黄国华 俞军耀 何刚 张爱华 施祥 陆军 秦彦 王晓云 余佳奇 于 2021-08-06 设计创作，主要内容包括：本申请涉及塑料包装技术领域,尤其涉及一种防水透气薄膜及其制备方法。一种防水透气薄膜,包括如下重量份数的组分：低密度聚乙烯50-60份；线性低密度聚乙烯80-120份；中密度聚乙烯50-60份；高密度聚乙烯100-150份；活化无机超细填料200-300份；所述活化无机超细填料的制备步骤如下：先将无机超细填料预热,再真空搅拌烘干,干燥后加入偶联剂；再将无机超细填料与活化溶胶在碱性条件下加热混合,即可制得活化无机超细填料；其制备方法包括S1、母料制备；S2、流延成膜；S3、预热拉伸；S4、表面处理；S5、裁切成型。本申请的防水透气薄膜可用于卫生巾、纸尿裤等卫生用品中的防水层,其具有防水透气的优点。(The application relates to the technical field of plastic packaging, in particular to a waterproof breathable film and a preparation method thereof. A waterproof breathable film comprises the following components in parts by weight: 50-60 parts of low-density polyethylene; 80-120 parts of linear low-density polyethylene; 50-60 parts of medium-density polyethylene; 100 portions and 150 portions of high-density polyethylene; 200 portions and 300 portions of activated inorganic superfine filler; the preparation steps of the activated inorganic superfine filler are as follows: preheating the inorganic superfine filler, then stirring and drying in vacuum, and adding the coupling agent after drying; heating and mixing the inorganic superfine filler and the activated sol under an alkaline condition to obtain the activated inorganic superfine filler; the preparation method comprises the steps of S1, preparing master batch; s2, casting to form a film; s3, preheating and stretching; s4, surface treatment; and S5, cutting and forming. The waterproof breathable film can be used as a waterproof layer in sanitary products such as sanitary towels and paper diapers, and has the advantages of being waterproof and breathable.)
技术领域
本申请涉及塑料薄膜技术领域，更具体地说，它涉及一种防水透气薄膜及其制备方法。
背景技术
现如今随着人们生活水平的提高，为满足人们更多的需求，各种各样的卫生用品出现在了人们的日常生活中，其中以婴儿纸尿布、卫生巾、卫生护垫、成人纸尿裤及失禁用品为例。上述卫生用品质量的好坏，取决于其防水层的防水透气能力，现有防水层主要由防水透气薄膜制成，是一种具有微细孔道结构的无机填料填充聚合物复合薄膜材料，微孔允许气体通过，但由于液体直径大于微孔直径而被阻挡，从而具有“透气不透水”的特性。
相关技术中的防水透气薄膜其主要材质为聚乙烯和无机填料，其制备工艺如下：先将无机填料与聚乙烯混练并投入双螺杆挤出机中制得透气膜专用母料；再采用流延法冷却成薄膜；最后对薄膜进行拉伸，使薄膜基体与填料颗粒表面分离形成微孔，并在填料颗粒之间产生相互连通的微细孔道，从而制得微孔透气膜。
但上述技术中的无机填料其与聚乙烯仅是在加热条件下的简单混练，无机填料与聚乙烯的相容性较差，且结合力较弱，继而在后续对薄膜拉伸的过程中，其微孔成型质量较差，继而无法保障薄膜良好的防水透气能力。
发明内容
为赋予薄膜良好的防水透气能力，本申请提供一种防水透气薄膜及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种防水透气薄膜采用如下的技术方案：
一种防水透气薄膜，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
低密度聚乙烯50-60份；
线性低密度聚乙烯80-120份；
中密度聚乙烯50-60份；
高密度聚乙烯100-150份；
活化无机超细填料200-300份；
所述活化无机超细填料的制备步骤如下：
a、预处理：先将无机超细填料预热，再进行真空搅拌烘干，待其干燥后，加入偶联剂，继续搅拌，进行预处理；
所述无机超细填料的粒径为1000-2000目；
b、活化处理：将a中预处理后的无机超细填料与活化溶胶在碱性条件下加热混合，即可制得活化无机超细填料；
所述活化溶胶为硬脂酸、碳酸氢钠、氨基树脂和聚乙二醇中的两种及以上。
通过采用上述技术方案，上述中密度聚乙烯和高密度聚乙烯可作为骨架，配合低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯的交联填充作用在骨架间穿插交联形成了大量支架，继而大大增强了薄膜结构的复杂程度，其能够为活化无机超细填料提供更多的结合位点，有利于微孔的成型。
上述粒径范围内的活化无机超细填料其在经预处理和活化处理时，能够在碱性加热条件与活化溶胶经偶联剂偶联作用，相互交联改性，其表面结合能力大幅增强的同时，与薄膜结构的相容性更好，更易充分分散结合到薄膜结构表面，因此上述无机超细填料能以较低的重量占比保障无机超细填料的成型效果，并减少对有机薄膜结构的破坏性，继而在后续形成微孔的过程中，微孔的成型质量较高，其致密不连续，相互连通形成有微细孔道，赋予了薄膜优良的防水透气性能。
优选的，所述a的具体处理步骤如下：先将无机超细填料预热至100-120℃，并以3000-5000r/min的转速对无机超细填料进行真空搅拌烘干，待其含水量低于0.3％后，再按1：(0.02-0.03)的重量比加入偶联剂，进行预处理8-10min，其中偶联剂为钛酸酯偶联剂。
通过采用上述技术方案，上述工艺条件下预处理后的无机超细填料，其在偶联剂催化作用下的交联效果较好，继而保障了无机超细填料与活化溶胶的改性效果，即无机超细填料可自亲水性改为亲油性，且无机超细填料表面包覆结合形成的单分子薄膜结构更为稳定致密。
优选的，所述b中无机超细填料与活化溶胶按重量比1：(0.3-0.5)混合。
通过采用上述技术方案，上述重量比下的活化溶胶其对无机超细填料的包覆结合效果较好，即无机超细填料表面包覆结合形成的单分子薄膜结构更为稳定致密，继而保障了无机超细填料与薄膜结构的结合性和分散性，有利于后续拉伸过程中微孔的成型。
优选的，所述b的具体处理步骤如下：将a中预处理后的无机超细填料与活化溶胶在pH为8-9，温度为150-160℃，转速为500-800r/min的条件下活化25-45min。
通过采用上述技术方案，上述pH和活化温度下处理的无机超细填料其与活化溶胶的改性结合效果较好，可在无机超细填料表面形成致密单分子薄膜的同时，其单分子薄膜的交联结合能力更强，继而活化无机超细填料与薄膜结构结合后，其微孔成型质量较高，不易因微孔的连续成型影响防水性能。
优选的，所述b中活化溶胶由碳酸氢钠、氨基树脂和聚乙二醇按重量比1：(8-12)：(2-3)组成。
通过采用上述技术方案，上述组分及配比下的活化溶胶其在碱性条件下可在无机超细填料表面的包覆结合成型有结构更为致密的单分子薄膜，该单分子薄膜以氨基为主体网架，配合聚乙二醇和/或碳酸氢钠的润滑疏松效果，可与薄膜结构充分结合，且碳酸氢钠在后续拉伸成型微孔的过程中可受热分解出二氧化碳气体，继而进一步改善了微细孔道的成型质量。
优选的，所述a中无机超细填料由轻质碳酸钙、纳米二氧化硅、石墨烯和纳米银中的一种或多种组成。
通过采用上述技术方案，上述组分中的无机超细填料，其在经预处理和活化处理后均具有较好的结合性能，且轻质碳酸钙、纳米二氧化硅、石墨烯和纳米银等填料的加入均能对薄膜结构起到增强改良效果，即增强薄膜结构的机械强度和加工性能，有利于后续拉伸过程中的微孔成型。
优选的，所述无机超细填料由轻质碳酸钙、石墨烯和纳米银按重量比1：(0.2-0.3)：(0.05-0.07)组成。
通过采用上述技术方案，上述组分及配比下的无机超细填料，具有一定的复配效果，其中轻质碳酸钙除能增强薄膜结构的强度外，可在后续微孔成型过程中保障微孔的成型质量和彼此的连通效果，纳米级石墨烯和纳米银则是能在加强微孔结构的同时，赋予薄膜一定的抗菌性能。
第二方面，本申请提供一种防水透气薄膜的制备方法，采用如下的技术方案：
一种防水透气薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、母料制备：先将各组分按对应重量份数进行熔融混练，制得共混物，再将共混物自成型模具挤出，制得母料；
S2、流延成膜：母料自成型模具挤出后，呈片状流延，经骤冷冷却定型后，制得膜坯；
S3、预热拉伸：先将膜坯预热，再逐级进行纵向拉伸，拉伸完成后，热定型处理，即可制得塑料薄膜；
S4、表面处理：对塑料薄膜进行电晕处理，电晕处理过程中持续通入氢气、氨气与氮气的混合气体，制得交联改性薄膜；
S5、裁切成型：将交联改性薄膜收卷切边后，即可制得防水透气薄膜。
通过采用上述技术方案，上述工艺步骤制得的防水透气薄膜其厚度和性能相对稳定均一，依次经骤冷定型，分布逐级拉伸和电晕处理等特殊工艺处理后的防水透气薄膜其微孔成型质量大幅提高。
优选的，所述S3的具体步骤如下：将膜坯在100-120℃预热后，先依次以2-3、3-5、5-8的拉伸倍率，100-105℃、105-110℃、110-120℃的拉伸温度，沿纵向方向进行逐级拉伸，再以100-140℃的条件对膜片进行热定型后，即可制得防水透气薄膜。
通过采用上述技术方案，经上述分布逐级拉伸后的薄膜，其厚度更为均一稳定，且微孔成型质量较高，单层结构微孔致密而不连续，相邻层微孔结构彼此连通，继而保障了防水透气薄膜的透气性能和防水性能。
优选的，所述电晕处理过程中的交流电压为8000-10000V/m2，所述处理时间为0.5-1.0s，所述通气流量为1.0-2.0L/min，所述氢气、氨气与氮气按体积比1:(1-2)：(10-15)通入,并加压至38-42Mpa。
通过采用上述技术方案，经上述电晕处理后的薄膜结构，其微孔成型质量更高，且微孔结构更为稳定，电晕处理过程中可生成少量氨气，其能够促进氨基树脂进一步接枝改性的同时，可与氮气配合，使得微孔结构更为疏松，保障了微孔连通后微细孔道。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.本申请通过对无机超细填料进行活化，大幅提升了无机超细填料表面的结合能力和与薄膜结构的相容性，继而无机超细填料容易充分分散结合到薄膜结构表面，有利于微孔成型，提高了薄膜的防水透气性能；
2.本申请通过上述活化溶胶和反应条件，保障微孔结构的稳定性和成型质量，单层结构微孔致密不连续的同时，相邻层结构的微孔连通效果较好，且整体较为疏松，微细孔道的成型质量较高；
3.本申请通过骤冷定型，分布逐级拉伸和电晕处理等特殊工艺处理薄膜结构表面，赋予了薄膜结构表面较优的力学性能和微孔成型质量，继而保障了薄膜的防水透气性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请的各实施例中所用的原料，除下述特殊说明之外，其他均为市售：
低密度聚乙烯，牌号2426H，采购自东莞市屹立塑胶有限公司；
线性低密度聚乙烯，牌号DFDA-2001T，采购自东莞市鑫桐塑胶原料有限公司；
中密度聚乙烯，采购自东莞市宏锨新材料有限公司；
高密度聚乙烯，牌号LH606，采购自东莞市北塑新材料科技有限公司；
氨基树脂，CAS 9003-08-1，采购自山东多聚化学有限公司；
聚乙二醇，CAS 25322-68-3，采购自济南智鼎商贸有限公司；
钛酸酯偶联剂，CAS 67691-13-8，采购自东莞市鼎海塑胶化工有限公司；
轻质碳酸钙，CAS 279-897-3，采购自济南广冉化工有限公司；
石墨烯，型号AM-C3-065-1，采购自浙江亚美纳米科技有限公司；
纳米银，平均粒径20nm，采购自河北赛纳得纳米材料科技有限公司。
制备例
制备例1
一种活化无机超细填料，采用如下制备步骤制得：
a、预处理：先将无机超细填料预热至90℃，并以2000r/min的转速对无机超细填料进行真空搅拌烘干，待其含水量低于0.3％后，再按1：0.01的重量比加入偶联剂，进行预处理6min；
其中偶联剂为钛酸酯偶联剂；
无机超细填料的粒径为1000-2000目；
无机超细填料为轻质碳酸钙；
b、活化处理：将a中预处理后的无机超细填料与活化溶胶按重量比1：0.2在pH为7，温度为140℃，转速为300r/min的条件下活化15min；
活化溶胶为碳酸氢钠和氨基树脂按重量比1:1组成。
制备例2
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，a的具体处理步骤如下：先将无机超细填料预热至100℃，并以3000r/min的转速对无机超细填料进行真空搅拌烘干，待其含水量低于0.3％后，再按1：0.02的重量比加入偶联剂，进行预处理8min。
制备例3
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，a的具体处理步骤如下：先将无机超细填料预热至110℃，并以4000r/min的转速对无机超细填料进行真空搅拌烘干，待其含水量低于0.3％后，再按1：0.025的重量比加入偶联剂，进行预处理9min。
制备例4
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，a的具体处理步骤如下：先将无机超细填料预热至120℃，并以5000r/min的转速对无机超细填料进行真空搅拌烘干，待其含水量低于0.3％后，再按1：0.03的重量比加入偶联剂，进行预处理10min。
制备例5
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，a的具体处理步骤如下：先将无机超细填料预热至130℃，并以6000r/min的转速对无机超细填料进行真空搅拌烘干，待其含水量低于0.3％后，再按1：0.04的重量比加入偶联剂，进行预处理12min。
制备例6
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，无机超细填料由轻质碳酸钙、石墨烯和纳米银按重量比1：0.1：0.02组成。
制备例7
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，无机超细填料由轻质碳酸钙、石墨烯和纳米银按重量比1：0.2：0.05组成。
制备例8
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，无机超细填料由轻质碳酸钙、石墨烯和纳米银按重量比1：0.25：0.06组成。
制备例9
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，无机超细填料由轻质碳酸钙、石墨烯和纳米银按重量比1：0.3：0.07组成。
制备例10
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，无机超细填料由轻质碳酸钙、石墨烯和纳米银按重量比1：0.4：0.1组成。
制备例11
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，b中无机超细填料与活化溶胶按重量比1：0.3混合。
制备例12
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，b中无机超细填料与活化溶胶按重量比1：0.4混合。
制备例13
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，b中无机超细填料与活化溶胶按重量比1：0.5混合。
制备例14
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，b中无机超细填料与活化溶胶按重量比1：0.6混合。
制备例15
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，b的具体处理步骤如下：将a中预处理后的无机超细填料与活化溶胶在pH为8，温度为150℃，转速为500r/min的条件下活化25min。
制备例16
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，b的具体处理步骤如下：将a中预处理后的无机超细填料与活化溶胶在pH为8.5，温度为155℃，转速为650r/min的条件下活化35min。
制备例17
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，b的具体处理步骤如下：将a中预处理后的无机超细填料与活化溶胶在pH为9，温度为160℃，转速为800r/min的条件下活化45min。
制备例18
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，b的具体处理步骤如下：将a中预处理后的无机超细填料与活化溶胶在pH为10，温度为170℃，转速为1000r/min的条件下活化55min。
制备例19
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，b中活化溶胶由碳酸氢钠、氨基树脂和聚乙二醇按重量比1：6：1组成。
制备例20
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，b中活化溶胶由碳酸氢钠、氨基树脂和聚乙二醇按重量比1：8：2组成。
制备例21
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，b中活化溶胶由碳酸氢钠、氨基树脂和聚乙二醇按重量比1：10：2.5组成。
制备例22
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，b中活化溶胶由碳酸氢钠、氨基树脂和聚乙二醇按重量比1：12：3组成。
制备例23
一种活化无机超细填料，与制备例1的区别之处在于，b中活化溶胶由碳酸氢钠、氨基树脂和聚乙二醇按重量比1：14：4组成。
实施例
实施例1
一种防水透气薄膜，其各组分及用量如表1，由以下步骤制得：
S1、母料制备：先将各组分按对应重量份数投入双螺杆挤出机中进行熔融混练，制得共混物，再将共混物自成型模具挤出，制得母料，双螺杆挤出机温度由进料口到出料口温度依次控制为205℃、215℃、225℃、230℃、235℃；
S2、流延成膜：母料自成型模具挤出后，呈片状流延，经骤冷冷却定型，即0.3s内双辊冷却至室温后，制得膜坯；
S3、预热拉伸：将膜坯在90℃预热后，先依次以1、2、4的拉伸倍率，90℃、95℃、100℃的拉伸温度，沿纵向方向进行逐级拉伸，再以90℃的条件对膜片进行热定型后，即可制得塑料薄膜；
S4、表面处理：对塑料薄膜进行电晕处理0.3s，高频交流电压为7000V/m2，电晕处理过程中按体积比1：0.5：8通入氢气、氨气和氮气，通气流量为0.5L/min，并加压至36Mpa，制得交联改性薄膜。
S5、裁切成型：将交联改性薄膜收卷按实际生产要求切边后，即可制得防水透气薄膜。
实施例2-6
一种防水透气薄膜，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量如表1所示。
表1实施例1-6中各组分及其重量(kg)
实施例7-28
一种防水透气薄膜，与实施例1的不同之处在于，所用活化无机超细填料的使用情况不同，具体对应关系如表2所示。
表2实施例7-28中活化无机超细填料使用情况对照表
实施例29
一种防水透气薄膜的制备方法，与实施例1的不同之处在于，S1的具体步骤如下：将膜坯在100℃预热后，先依次以2、3、5的拉伸倍率，100℃、105℃、110℃的拉伸温度，沿纵向方向进行逐级拉伸，再以100℃的条件对膜片进行热定型后，即可制得塑料薄膜。
实施例30
一种防水透气薄膜的制备方法，与实施例1的不同之处在于，S1的具体步骤如下：将膜坯在110℃预热后，先依次以3、4、6的拉伸倍率，105℃、110℃、110℃的拉伸温度，沿纵向方向进行逐级拉伸，再以120℃的条件对膜片进行热定型后，即可制得塑料薄膜。
实施例31
一种防水透气薄膜的制备方法，与实施例1的不同之处在于，S1的具体步骤如下：将膜坯在120℃预热后，先依次以3、5、8的拉伸倍率，105℃、110℃、120℃的拉伸温度，沿纵向方向进行逐级拉伸，再以140℃的条件对膜片进行热定型后，即可制得塑料薄膜。
实施例32
一种防水透气薄膜的制备方法，与实施例1的不同之处在于，S1的具体步骤如下：将膜坯在130℃预热后，先依次以4、6、10的拉伸倍率，110℃、120℃、130℃的拉伸温度，沿纵向方向进行逐级拉伸，再以150℃的条件对膜片进行热定型后，即可制得塑料薄膜。
实施例33
一种防水透气薄膜的制备方法，与实施例1的不同之处在于，S4的具体步骤如下：对塑料薄膜进行电晕处理0.5s，高频交流电压为8000V/m2，电晕处理过程中按体积比1：1：10通入氢气、氨气和氮气，通气流量为1.0L/min，并加压至38Mpa，制得交联改性薄膜。
实施例34
一种防水透气薄膜的制备方法，与实施例1的不同之处在于，S4的具体步骤如下：对塑料薄膜进行电晕处理0.75s，高频交流电压为9000V/m2，电晕处理过程中按体积比1：1.5：12.5通入氢气、氨气和氮气，通气流量为1.5L/min，并加压至40Mpa，制得交联改性薄膜。
实施例35
一种防水透气薄膜的制备方法，与实施例1的不同之处在于，S4的具体步骤如下：对塑料薄膜进行电晕处理0.10s，高频交流电压为10000V/m2，电晕处理过程中按体积比1：2：15通入氢气、氨气和氮气，通气流量为2.0L/min，并加压至42Mpa，制得交联改性薄膜。
实施例36
一种防水透气薄膜的制备方法，与实施例1的不同之处在于，S4的具体步骤如下：对塑料薄膜进行电晕处理0.12s，高频交流电压为11000V/m2，电晕处理过程中按体积比1：3.5：17通入氢气、氨气和氮气，通气流量为2.5L/min，并加压至44Mpa，制得交联改性薄膜。
对比例
对比例1
一种防水透气薄膜的制备方法，与实施例1的不同之处在于，其无机超细填料未经过活化处理。
性能检测试验
检测方法
分别选取实施例1-36和对比例1中制得的塑料薄膜作为测试对象，每组制得10片试样，分别测试其水蒸气透过量(WVT)和耐静水压(WP)，取平均值记入表3。具体检测步骤和检测标准参照GB/T 1037-1988《塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法杯式法》和GB-T4744-2013《纺织品防水性能的检测和评价静水压法》。
表3性能检测结果
结合实施例1-6和对比例1并结合表3可以看出，实施例1-6中试样在测试过程中的水蒸气透过率均高于5900g/m2*24hr，耐静水压均高于72.0cm/H2O。
对比例1中超细无机填料没有进行活化处理，其制得薄膜的水蒸气透过率仅为3210.3g/m2*24hr，耐静水压仅为68.3cm/H2O，防水透气能力大幅度降低。
实施例3为最优实施例，试样在测试过程中的水蒸气透过率高达7242.6g/m2*24hr，耐静水压高达88.1cm/H2O。由此可见上述配比下的各组分其配合效果最好，聚乙烯膜结构最为复杂，其能够为活化无机超细填料提供大量的结合位点，与活化无机超细填料的分散结合结合效果最优的同时，无机超细填料能以较低的重量占比保障微孔的成型质量，继而赋予了薄膜优良的防水透气能力。
结合实施例1、实施例7-10并结合表3可以看出，实施例7-10中试样在测试过程中的水蒸气透过率均高于5900g/m2*24hr，耐静水压均高于73.5cm/H2O。
实施例8为最优实施例，试样在测试过程中的水蒸气透过率高达6170.6g/m2*24hr，耐静水压高达53.6cm/H2O。由此可见制备例3为最优工艺条件，即上述工艺条件下预处理后的无机超细填料，其在偶联剂催化作用下与活化溶胶的交联改性效果最好，即无机超细填料表面包覆结合形成的单分子薄膜结构最为稳定致密，继而保障了所制得薄膜的防水透气性能。
结合实施例1、实施例11-15并结合表3可以看出，实施例11-15中试样在测试过程中的水蒸气透过率均高于6200g/m2*24hr，耐静水压均高于75.0cm/H2O。
实施例13为最优实施例，试样在测试过程中的水蒸气透过率高达7648.2g/m2*24hr，耐静水压高达93.0cm/H2O。由此可见制备例8中无机超细填料为最优配比，即无机超细填料由轻质碳酸钙、石墨烯和纳米银按重量比1：0.25：0.06组成时，三者具有一定的复配效果，可在后续微孔成型过程中保障微孔的成型质量和彼此的连通效果的同时，加强微孔结构，继而保障了薄膜的防水透气性能。
结合实施例1、实施例16-19并结合表3可以看出，实施例16-19中试样在测试过程中的水蒸气透过率均高于6600g/m2*24hr，耐静水压均高于80.0cm/H2O。
实施例17为最优实施例，试样在测试过程中的水蒸气透过率高达6975.6g/m2*24hr，耐静水压高达84.7cm/H2O。由此可见制备例12中为最优混合配比，即无机超细填料与活化溶胶按重量比1：0.4混合时，无机超细填料表面包覆结合形成的单分子薄膜结构最为稳定致密，无机超细填料与薄膜结构之间的结合性和分散性最优，继而赋予了薄膜优良的防水透气性能。
结合实施例1、实施例20-23并结合表3可以看出，实施例20-23中试样在测试过程中的水蒸气透过率均高于6500g/m2*24hr，耐静水压均高于81.0cm/H2O。
实施例21为最优实施例，试样在测试过程中的水蒸气透过率高达6787.8g/m2*24hr，耐静水压高达82.6cm/H2O。由此可见制备例16中活化处理工艺为最优工艺，即上述pH和活化温度下处理的无机超细填料其与活化溶胶的改性结合效果最好，单分子薄膜的交联结合能力最强，且不易因微孔的连续成型影响防水透气性能。
结合实施例1、实施例24-28并结合表3可以看出，实施例24-28中试样在测试过程中的水蒸气透过率均高于6200g/m2*24hr，耐静水压均高于77.0cm/H2O。
实施例26为最优实施例，试样在测试过程中的水蒸气透过率高达7677.2g/m2*24hr，耐静水压高达93.4cm/H2O。由此可见制备例21中活化溶胶配比为最优配比，即活化溶胶由碳酸氢钠、氨基树脂和聚乙二醇按重量比1：10：2.5组成时，其在无机超细填料表面的包覆结合成型的单分结构最为致密，且交联结合性能最强，其能与薄膜结构充分结合，且碳酸氢钠在后续拉伸成型微孔的过程中可受热分解出二氧化碳气体，配合聚乙二醇具有一定润滑疏松效果，继而保障了微孔和微细孔道的成型质量。
结合实施例1、实施例29-32并结合表3可以看出，实施例29-32中试样在测试过程中的水蒸气透过率均高于6600g/m2*24hr，耐静水压均高于82.0cm/H2O。
实施例30为最优实施例，试样在测试过程中的水蒸气透过率高达6911.1g/m2*24hr，耐静水压高达84.0cm/H2O。由此可见该预热拉伸工艺为最优工艺，即经上述逐级拉伸后的薄膜，其微孔成型质量最高，单层结构微孔致密而不连续，相邻层微孔结构彼此连通，赋予了薄膜优良的透气性能和防水性能。
结合实施例1、实施例33-36并结合表3可以看出，实施例20-23中试样在测试过程中的水蒸气透过率均高于6700g/m2*24hr，耐静水压均高于84.0cm/H2O。
实施例34为最优实施例，试样在测试过程中的水蒸气透过率高达7049.3g/m2*24hr，耐静水压高达85.7cm/H2O。由此可见制备例34中电晕工艺为最优工艺，即上述电压和通气条件下，其微孔成型质量最高，且微孔结构稳定，其能够促进氨基树脂进一步接枝改性的同时，可与氮气配合，使得微孔结构更为疏松，保障了微孔连通后微细孔道。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
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