一种聚酰亚胺纤维的连续化生产方法
阅读说明：本技术 一种聚酰亚胺纤维的连续化生产方法 (Continuous production method of polyimide fibers ) 是由 袁小平 陶岩 魏党召 张杨 于 2021-09-08 设计创作，主要内容包括：本发明属于聚酰亚胺纤维制备技术领域,尤其是一种聚酰亚胺纤维的连续化生产方法,包括如下步骤：S1,原材料准备,以均苯四甲酸二酐、联苯醚二胺为原料,以二甲基乙酰胺为溶剂；S2,对S1中的均苯四甲酸二酐原料通过升华釜进行升华提纯,制得精均苯四甲酸二酐,其占重量份为50-52份。此聚酰亚胺纤维的连续化生产方法,通过设置升华釜,达到了先对均苯四甲酸二酐原料进行脱水,在加热真空条件下除去均苯四甲酸二酐原料中游离的水和分子水生产粗酐,同时,脱去低沸点副产物,再在经脱水后的均苯四甲酸二酐原料表面铺设硅胶颗粒,同时利用升华再结晶法提纯,使提纯后的均苯四甲酸二酐原料纯度为99.85%,进而使后续聚合更容易的效果。(The invention belongs to the technical field of polyimide fiber preparation, and particularly relates to a continuous production method of polyimide fibers, which comprises the following steps: s1, preparing raw materials, namely, taking pyromellitic dianhydride and diphenyl ether diamine as raw materials, and taking dimethylacetamide as a solvent; s2, carrying out sublimation purification on the pyromellitic dianhydride raw material in the S1 through a sublimation kettle to prepare refined pyromellitic dianhydride, wherein the weight portion of the refined pyromellitic dianhydride is 50-52. The continuous production method of the polyimide fiber achieves the effects that the pyromellitic dianhydride raw material is dehydrated firstly by arranging the sublimation kettle, free water and molecular water in the pyromellitic dianhydride raw material are removed under the heating vacuum condition to produce crude anhydride, meanwhile, low-boiling-point byproducts are removed, silica gel particles are laid on the surface of the dehydrated pyromellitic dianhydride raw material, and the purified pyromellitic dianhydride raw material is purified by a sublimation recrystallization method to ensure that the purity of the purified pyromellitic dianhydride raw material is 99.85 percent, so that the subsequent polymerization is easier.)
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺纤维制备技术领域，尤其涉及一种聚酰亚胺纤维的连续化生产方法。
背景技术
聚酰亚胺指主链上含有酰亚胺环（-CO-N-CO-）的一类聚合物，是综合性能最佳的有机高分子材料之一。其耐高温达400°C以上 ，长期使用温度范围-200～300°C，部分无明显熔点，高绝缘性能，103赫兹下介电常数4.0，介电损耗仅0.004～0.007，属F至H级绝缘。
聚酰亚胺纤维可采用溶液纺丝或者熔融纺丝的方法制备得到， 但是， 采用熔融纺丝的方法难以得到高耐热的聚酰亚胺纤维， 因此， 现有技术一般采用溶液纺丝的方法制备高耐热聚酰亚胺纤维。 在采用溶液纺丝法制备聚酰亚胺纤维时，可以直接将聚酰亚胺溶解于有机溶剂中， 溶液纺丝后得到聚酰亚胺纤维， 但是化学结构适宜的聚酰亚胺一般不溶于有机溶剂， 因此采用此种方法得到的聚酰亚胺纤维结构受到较大限制，同时，因现有技术的芳香胺合成比较成熟，所以在通过其合成聚酰亚胺纤维时，其合成工艺较为复杂，纯度不够，难以实现聚酰亚胺纤维的连续化生产，造成了合成的聚酰亚胺纤维产量有限，从而导致成本居高不下，大大限制了聚酰亚胺纤维的发展。
发明内容
基于现有的在通过芳香胺合成聚酰亚胺纤维时，其合成工艺较为复杂，纯度不够，难以实现聚酰亚胺纤维的连续化生产，造成了合成的聚酰亚胺纤维产量有限，从而导致成本居高不下，大大限制了聚酰亚胺纤维发展的技术问题，本发明提出了一种聚酰亚胺纤维的连续化生产方法。
本发明提出的一种聚酰亚胺纤维的连续化生产方法，包括如下步骤：
S1，原材料准备，以均苯四甲酸二酐、联苯醚二胺为原料，以二甲基乙酰胺为溶剂；
S2，对S1中的均苯四甲酸二酐原料通过升华釜进行升华提纯，制得精均苯四甲酸二酐，其占重量份为50-52份；
S3，对S1中的联苯醚二胺原料通过反应釜进行重结晶提纯，制得精联苯醚二胺，其占重量份为40-45份；
S4，对S1中的二甲基乙酰胺溶剂进行加热除水，加热温度达到120度时，进行减压蒸馏，制得经提纯后的精二甲基乙酰胺溶剂，其占重量份为3-10份；
S5，将S2中的精均苯四甲酸二酐和S3中的精联苯醚二胺在精二甲基乙酰胺溶剂中先进行低温缩聚，形成聚酰亚胺溶液，再加热至300度，通过高温脱水闭环，制得聚酰亚胺纤维。
优选地，所述S2中升华釜先对均苯四甲酸二酐原料脱水操作，且脱水温度为220-230度，真空度为-0.09MPa，再对脱水后的均苯四甲酸二酐原料升华操作，且加热温度为240度-250度，真空度为-0.0999MPa，所述S3中反应釜的加热温度为50度，真空度为-0.09MPa，所述S4中制得精二甲基乙酰胺溶剂通过分子筛储存。
优选地，所述S2中升华釜具体包括第一箱体，所述S3中反应釜具体包括第二箱体，所述第一箱体和第二箱体的材质均为陶瓷，所述第一箱体的内部设置有第一加热腔体，所述第一加热腔体的内底壁固定安装有呈矩形阵列分布的第一碳纤维加热管；
通过上述技术方案，第一箱体和第二箱体由陶瓷制成，具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化和绝热，第一加热腔体的内底壁设置第一碳纤维加热管作为加热源，对升华釜提供热量。
优选地，所述第一加热腔体的内顶壁开设有第一环形导热腔，所述第一环形导热腔的内壁固定连接有隔热层，所述隔热层的内侧表面固定连接有导热层，所述隔热层的材质为气凝胶毡，所述导热层材质为银铜合金，所述导热层的下端表面与第一环形导热腔的内壁固定连接；
通过上述技术方案，隔热层对第一环形导热腔的内壁外侧进行隔热，避免第一碳纤维加热管在加热过程中，出现热损失，设置导热层对升入第一环形导热腔内的热量进行热传递。
优选地，所述第一箱体的上表面开设有第一反应槽，所述第一箱体的上端外表面分别固定连通有第一连接管、第二连接管、第三连接管和第四连接管，所述第一连接管与第三连接管相对应，所述第二连接管与第四连接管相对应，所述第一连接管、第二连接管、第三连接管和第四连接管的一端内壁均贯通并延伸至第一反应槽的内壁，第一连接管的另一端内壁通过电磁阀固定连通有第一真空管，所述第二连接管的另一端内壁固定连通有第一电磁流量计，所述第三连接管的另一端内壁通过电磁阀固定连通有第六连接管，所述第四连接管的另一端内壁通过电磁阀固定连通有第二真空管；
通过上述技术方案，设置第一电磁流量计对水溶性破乳剂的流量进行检测，从而对流入第一反应槽内的水溶性破乳剂的容量进行控制。
优选地，所述第一电磁流量计的内壁固定连通有第五连接管，所述第五连接管的一端内壁通过电磁阀固定连通有第一输料管，所述第六连接管的一端内壁通过电磁阀固定连通有第二输料管，所述第一箱体的外表面分别固定安装有第一压力传感器、第一温度传感器、第一时间继电器、第二压力传感器、第二温度传感器和第二时间继电器，所述第一反应槽的内顶壁通过密封圈螺纹连接有端盖，所述升华釜还包括伸缩杆，所述伸缩杆的下表面固定连接有铲盘；
通过上述技术方案，当需要取出精均苯四甲酸二酐时，打开端盖，通过伸缩杆带动铲盘对第一反应槽内壁的精均苯四甲酸二酐进行刮除。
优选地，所述第二箱体的内部设置有第二加热腔体，所述第二加热腔体的内底壁固定安装有第二碳纤维加热管，所述第二加热腔体的内顶壁开设有第二环形导热腔，所述第二箱体的上表面开设有第二反应槽，所述第二反应槽的内壁通过密封圈螺纹连接有密封盘；
通过上述技术方案，第二反应槽与密封盘配合使用，对第二反应槽内顶壁进行密封，使第二反应槽内部处于密封状态，从而便于对其进行抽真空。
优选地，所述第二箱体的右侧表面分别固定连通有第六连接管和第七连接管，所述第六连接管的一端内壁贯通并延伸至第二反应槽的内部，所述第六连接管的另一端内壁通过电磁阀固定连通有第三真空管，所述第七连接管的另一端内壁通过电磁阀固定连通有第三输料管，所述第二箱体的右侧表面分别固定安装有第三时间继电器、第三温度传感器和第三压力传感器；
通过上述技术方案，第七连接管与第三输料管配合使用，便于将乙醇溶液流入第二反应槽内，对联苯醚二胺原料进行提纯。
优选地，提供一种聚酰亚胺纤维的升华釜操作方法，步骤一，打开第一箱体上表面的端盖，将均苯四甲酸二酐原料倒入第一反应槽内，通过事先编制好程序先控制第五连接管与第一输料管之间的电磁阀通电，此时，第一输料管与第五连接管连通，使水溶性破乳剂通过第一输料管和电磁阀流入第五连接管内，依次流过第一电磁流量计和第二连接管，最终流入第一反应槽内，通过在第二连接管与第五连接管之间设置电磁流量计，对流过的水溶性破乳剂流量进行检测，当流过的水溶性破乳剂流量达到事先设定值时，通过程序控制此处的电磁阀断电，使第一输料管与第五连接管截止，设置第一温度传感器对第一反应槽内温度检测，使其内部温度控制230度，同时通过程序控制第一连接管与第一真空管之间的电磁阀通电，使第一真空管与第一连接管之间导通，第一真空管的一端内壁与外部的真空泵设备连通，通过真空泵设备对第一反应槽内抽真空，使第一反应槽内真空度为-0.09MPa，设置第一压力传感器对第一反应槽内压力检测，达到设定压力值时，控制此处电磁阀断电，设置第一时间继电器使第一碳纤维加热管工作，第一碳纤维加热管产生的热量上升至第一环形导热腔内，在第一环形导热腔的内壁设置隔热层对升入第一环形导热腔内的热量进行隔热，设置导热层对第一反应槽的内壁进行均匀加热，使其内部的均苯四甲酸二酐原料受热均匀，第一碳纤维加热管对第一反应槽内加热6小时，在加热真空条件下除去均苯四甲酸二酐原料中游离的水和分子水生产粗酐，同时，脱去低沸点副产物；
步骤二，时间继电器达到设定时间，控制第三连接管与第二输料管之间的电磁阀通电，第三连接管与第二输料管之间导通，使硅胶颗粒通过第三连接管和第二输料管流入第一反应槽内，通过程序控制此处电磁阀在一分钟后自动断电，此时，在经脱水后的均苯四甲酸二酐原料表面的硅胶颗粒厚度为1cm，第三连接管与第二输料管之间截止，设置第二温度传感器使第一反应槽内温度控制在250度，通过程序控制第四连接管与第二真空管之间的电磁阀通电，通过真空泵设备对第一反应槽内抽真空，使第一反应槽内真空度为-0.0999MPa，设置第二压力传感器对第一反应槽内压力检测，达到设定压力值时，控制此处电磁阀断电，因第一反应槽内处于加热和高真空状态，所以使经脱水后的均苯四甲酸二酐原料升华结晶，得到精均苯四甲酸二酐。
优选地，提供聚酰亚胺纤维的反应釜操作方法，步骤一，将联苯醚二胺原料倒入第二反应槽内，通过程序先控制第二碳纤维加热管工作，第一碳纤维加热管工作产生的热量通过第二环形导热腔对第二反应槽的内壁均匀加热，使位于第二反应槽内的联苯醚二胺原料受热均匀；
步骤二，再控制第六连接管与第三真空管之间的电磁阀通电，使第六连接管与第三真空管之间的导通，通过外部真空泵对第二反应槽内抽真空，设置第三压力传感器使第二反应槽内的真空度为-0.09MPa，当第二反应槽内的压力达到设定压力值时，此处的电磁阀断电，设置在第二箱体的右侧表面设置第三温度传感器使第二反应槽内温度控制在度，设置第三时间继电器使第一碳纤维加热管对第二反应槽内加热分钟，除去联苯醚二胺原料中含有的水分，当第三时间继电器达到设定时间时，控制第七连接管与第三输料管之间的电磁阀通电，使乙醇溶液通过第七连接管与第三输料管流入第二反应槽内，通过程序控制此处电磁阀在一分钟后自动断电，第三时间继电器再次启动，控制第一碳纤维加热管再次对第二反应槽内加热1小时，制得精联苯醚二胺。
本发明中的有益效果为：
1、通过设置升华釜，达到了先对均苯四甲酸二酐原料进行脱水，在加热真空条件下除去均苯四甲酸二酐原料中游离的水和分子水生产粗酐，同时，脱去低沸点副产物，再在经脱水后的均苯四甲酸二酐原料表面铺设硅胶颗粒，同时利用升华再结晶法提纯，使提纯后的均苯四甲酸二酐原料纯度为99.85%，进而使后续聚合更容易的效果。
2、通过设置反应釜，达到了在加热真空条件下先除去联苯醚二胺原料中含有的水分，再通过乙醇溶液对其进行重结晶提纯，使提纯后的联苯醚二胺原料纯度为99.95%，进而使后续聚合更容易的效果。
附图说明
图1为一种聚酰亚胺纤维的连续化生产方法的示意图；
图2为一种聚酰亚胺纤维的连续化生产方法的第一箱体结构立体图；
图3为一种聚酰亚胺纤维的连续化生产方法的第二箱体结构剖视图；
图4为一种聚酰亚胺纤维的连续化生产方法的第一箱体结构爆炸图；
图5为一种聚酰亚胺纤维的连续化生产方法的第二连接管结构立体图；
图6为一种聚酰亚胺纤维的连续化生产方法的铲盘结构爆炸图；
图7为一种聚酰亚胺纤维的连续化生产方法的伸缩杆结构立体图。
图中：1、第一箱体；100、第一加热腔体；101、第一碳纤维加热管；102、第一环形导热腔；103、隔热层；104、导热层；105、第一反应槽；106、第一连接管；107、第二连接管；108、第三连接管；109、第四连接管；1010、第一真空管；1011、第一电磁流量计；1012、端盖；1013、第二真空管；1014、第五连接管；1015、第一输料管；1016、第二输料管；1017、第一压力传感器；1018、第一温度传感器；1019、第一时间继电器；1020、第二压力传感器；1021、第二温度传感器；1022、第二时间继电器；1023、伸缩杆；1024、铲盘；2、第二箱体；200、第二加热腔体；201、第二环形导热腔；202、第二反应槽；203、第六连接管；204、第七连接管；205、第三真空管；206、第三输料管；207、第三时间继电器；208、第三温度传感器；209、第三压力传感器；2010、第二碳纤维加热管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1-7，一种聚酰亚胺纤维的连续化生产方法，包括如下步骤：
S1,原材料准备，以均苯四甲酸二酐、联苯醚二胺为原料，以二甲基乙酰胺为溶剂；
S2,对S1中的均苯四甲酸二酐原料通过升华釜进行升华提纯，制得精均苯四甲酸二酐，其占重量份为50-52份；
S3,对S1中的联苯醚二胺原料通过反应釜进行重结晶提纯，制得精联苯醚二胺，其占重量份为40-45份；
S4,对S1中的二甲基乙酰胺溶剂进行加热除水，加热温度达到120度时，进行减压蒸馏，制得经提纯后的精二甲基乙酰胺溶剂，其占重量份为3-10份；
S5，将S2中的精均苯四甲酸二酐和S3中的精联苯醚二胺在精二甲基乙酰胺溶剂中先进行低温缩聚，形成聚酰亚胺溶液，再加热至300度，通过高温脱水闭环，制得聚酰亚胺纤维。
进一步地，S2中升华釜先对均苯四甲酸二酐原料脱水操作，且脱水温度为220-230度，真空度为-0.09MPa，再对脱水后的均苯四甲酸二酐原料升华操作，且加热温度为240度-250度，真空度为-0.0999MPa，S3中反应釜的加热温度为50度，真空度为-0.09MPa，S4中制得精二甲基乙酰胺溶剂通过分子筛储存。
进一步地，为了实现对均苯四甲酸二酐原料提纯，S2中升华釜具体包括第一箱体1，S3中反应釜具体包括第二箱体2，第一箱体1和第二箱体2的材质均为陶瓷，第一箱体1的内部设置有第一加热腔体100，第一加热腔体100的内底壁固定安装有呈矩形阵列分布的第一碳纤维加热管101；第一箱体1和第二箱体2由陶瓷制成，具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化和绝热，第一加热腔体100的内底壁设置第一碳纤维加热管101作为加热源，对升华釜提供热量。
进一步地，为了实现对第一箱体1提供热源，第一加热腔体100的内顶壁开设有第一环形导热腔102，第一环形导热腔102的内壁固定连接有隔热层103，隔热层103的内侧表面固定连接有导热层104，隔热层103的材质为气凝胶毡，导热层104材质为银铜合金，导热层104的下端表面与第一环形导热腔102的内壁固定连接；隔热层103对第一环形导热腔102的内壁外侧进行隔热，避免第一碳纤维加热管101在加热过程中，出现热损失，设置导热层104对升入第一环形导热腔102内的热量进行热传递。
进一步地，为了实现对均苯四甲酸二酐原料进行脱水和升华操作，第一箱体1的上表面开设有第一反应槽105，第一箱体1的上端外表面分别固定连通有第一连接管106、第二连接管107、第三连接管108和第四连接管109，第一连接管106与第三连接管108相对应，第二连接管107与第四连接管109相对应，第一连接管106、第二连接管107、第三连接管108和第四连接管109的一端内壁均贯通并延伸至第一反应槽105的内壁，第一连接管106的另一端内壁通过电磁阀固定连通有第一真空管1010，第二连接管107的另一端内壁固定连通有第一电磁流量计1011，第三连接管108的另一端内壁通过电磁阀固定连通有第二输料管1016，第四连接管109的另一端内壁通过电磁阀固定连通有第二真空管1013；设置第一电磁流量计1011对水溶性破乳剂的流量进行检测，从而对流入第一反应槽105内的水溶性破乳剂的容量进行控制。
进一步地，为了实现对提纯后的精均苯四甲酸二酐取出，第一电磁流量计1011的内壁固定连通有第五连接管1014，第五连接管1014的一端内壁通过电磁阀固定连通有第一输料管1015，第一箱体1的外表面分别固定安装有第一压力传感器1017、第一温度传感器1018、第一时间继电器1019、第二压力传感器1020、第二温度传感器1021和第二时间继电器1022，第一反应槽105的内顶壁通过密封圈螺纹连接有端盖1012，升华釜还包括伸缩杆1023，伸缩杆1023的下表面固定连接有铲盘1024；当需要取出精均苯四甲酸二酐时，打开端盖1012，通过伸缩杆1023带动铲盘1024对第一反应槽105内壁的精均苯四甲酸二酐进行刮除。
通过设置升华釜，达到了先对均苯四甲酸二酐原料进行脱水，在加热真空条件下除去均苯四甲酸二酐原料中游离的水和分子水生产粗酐，同时，脱去低沸点副产物，再在经脱水后的均苯四甲酸二酐原料表面铺设硅胶颗粒，同时利用升华再结晶法提纯，使提纯后的均苯四甲酸二酐原料纯度为99.85%，进而使后续聚合更容易的效果。
进一步地，为了实现对联苯醚二胺原料中含有水分进行除水，第二箱体2的内部设置有第二加热腔体200，第二加热腔体200的内底壁固定安装有第二碳纤维加热管2010，第二加热腔体200的内顶壁开设有第二环形导热腔201，第二箱体2的上表面开设有第二反应槽202，第二反应槽202的内壁通过密封圈螺纹连接有密封盘；第二反应槽202与密封盘配合使用，对第二反应槽202内顶壁进行密封，使第二反应槽202内部处于密封状态，从而便于对其进行抽真空。
进一步地，为了实现对联苯醚二胺原料进行重结晶提纯，第二箱体2的右侧表面分别固定连通有第六连接管203和第七连接管204，第六连接管203的一端内壁贯通并延伸至第二反应槽202的内部，第六连接管203的另一端内壁通过电磁阀固定连通有第三真空管205，第七连接管204的另一端内壁通过电磁阀固定连通有第三输料管206，第二箱体2的右侧表面分别固定安装有第三时间继电器207、第三温度传感器208和第三压力传感器209；第七连接管204与第三输料管206配合使用，便于将乙醇溶液流入第二反应槽202内，对联苯醚二胺原料进行提纯。
通过设置反应釜，达到了在加热真空条件下先除去联苯醚二胺原料中含有的水分，再通过乙醇溶液对其进行重结晶提纯，使提纯后的联苯醚二胺原料纯度为99.95%，进而使后续聚合更容易的效果。
升华釜工作原理：步骤一，打开第一箱体1上表面的端盖1012，将均苯四甲酸二酐原料倒入第一反应槽105内，通过事先编制好程序先控制第五连接管1014与第一输料管1015之间的电磁阀通电，此时，第一输料管1015与第五连接管1014连通，使水溶性破乳剂通过第一输料管1015和电磁阀流入第五连接管1014内，依次流过第一电磁流量计1011和第二连接管107，最终流入第一反应槽105内，通过在第二连接管107与第五连接管1014之间设置电磁流量计，对流过的水溶性破乳剂流量进行检测，当流过的水溶性破乳剂流量达到事先设定值时，通过程序控制此处的电磁阀断电，使第一输料管1015与第五连接管1014截止，设置第一温度传感器1018对第一反应槽105内温度检测，使其内部温度控制230度，同时通过程序控制第一连接管106与第一真空管1010之间的电磁阀通电，使第一真空管1010与第一连接管106之间导通，第一真空管1010的一端内壁与外部的真空泵设备连通，通过真空泵设备对第一反应槽105内抽真空，使第一反应槽105内真空度为-0.09MPa，设置第一压力传感器1017对第一反应槽105内压力检测，达到设定压力值时，控制此处电磁阀断电，设置第一时间继电器1019使第一碳纤维加热管101工作，第一碳纤维加热管101产生的热量上升至第一环形导热腔102内，在第一环形导热腔102的内壁设置隔热层103对升入第一环形导热腔102内的热量进行隔热，设置导热层104对第一反应槽105的内壁进行均匀加热，使其内部的均苯四甲酸二酐原料受热均匀，第一碳纤维加热管101对第一反应槽105内加热6小时，在加热真空条件下除去均苯四甲酸二酐原料中游离的水和分子水生产粗酐，同时，脱去低沸点副产物；
步骤二，时间继电器达到设定时间，控制第三连接管108与第二输料管1016之间的电磁阀通电，第三连接管108与第二输料管1016之间导通，使硅胶颗粒通过第三连接管108和第六连接管1012流入第一反应槽105内，通过程序控制此处电磁阀在一分钟后自动断电，此时，在经脱水后的均苯四甲酸二酐原料表面的硅胶颗粒厚度为1cm，第三连接管108与第二输料管1016之间截止，设置第二温度传感器1021使第一反应槽105内温度控制在250度，通过程序控制第四连接管109与第二真空管1013之间的电磁阀通电，通过真空泵设备对第一反应槽105内抽真空，使第一反应槽105内真空度为-0.0999MPa，设置第二压力传感器1020对第一反应槽105内压力检测，达到设定压力值时，控制此处电磁阀断电，因第一反应槽105内处于加热和高真空状态，所以使经脱水后的均苯四甲酸二酐原料升华结晶，得到精均苯四甲酸二酐。
反应釜工作原理：步骤一，将联苯醚二胺原料倒入第二反应槽202内，通过程序先控制第二碳纤维加热管2010工作，第一碳纤维加热管101工作产生的热量通过第二环形导热腔201对第二反应槽202的内壁均匀加热，使位于第二反应槽202内的联苯醚二胺原料受热均匀；
步骤二，再控制第六连接管203与第三真空管205之间的电磁阀通电，使第六连接管203与第三真空管205之间的导通，通过外部真空泵对第二反应槽202内抽真空，设置第三压力传感器209使第二反应槽202内的真空度为-0.09MPa，当第二反应槽202内的压力达到设定压力值时，此处的电磁阀断电，设置在第二箱体2的右侧表面设置第三温度传感器208使第二反应槽202内温度控制在50度，设置第三时间继电器207使第一碳纤维加热管101对第二反应槽202内加热40分钟，除去联苯醚二胺原料中含有的水分，当第三时间继电器207达到设定时间时，控制第七连接管204与第三输料管206之间的电磁阀通电，使乙醇溶液通过第七连接管204与第三输料管206流入第二反应槽202内，通过程序控制此处电磁阀在一分钟后自动断电，第三时间继电器207再次启动，控制第一碳纤维加热管101再次对第二反应槽202内加热1小时，制得精联苯醚二胺。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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