一种减少低压电极箔箔灰的制造方法
阅读说明：本技术 一种减少低压电极箔箔灰的制造方法 (Manufacturing method for reducing foil dust of low-voltage electrode foil ) 是由 刘慧� 周红炎 金学军 何桂丽 王贵州 宋双喜 肖飞 龚煜 于 2021-08-10 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种减少低压电极箔箔灰的制造方法,包括以下步骤：步骤(1),铝箔在0.1wt%-0.5wt%氢氧化钠溶液中浸泡处理1min-4min；步骤(2),在包含0.01wt%～0.2wt%琼脂粉和1wt%-10wt%盐酸、0.01wt%-0.1wt%硫酸的混合溶液中交流加电发孔腐蚀30s-2min；步骤(3),在包含0.1wt%～0.4wt%琼脂粉和1wt%-10wt%盐酸、0.01wt%-0.1wt%硫酸、0.05wt%-0.25wt%磷酸的混合溶液中交流加电扩孔腐蚀6min-10min；步骤(4),采用0.5wt%-1.2wt%硝酸溶液浸泡2min-4min；步骤(5),纯水清洗后烘干处理；其中,步骤(2)的发孔腐蚀液中加入琼脂粉和/或步骤(3)扩孔腐蚀液中加入琼脂粉。本发明的目的在于在电解槽液中添加琼脂粉的方式,有效提升电极箔容量的同时,促进铝粉溶解于混酸槽液中,减少低压电极箔的箔灰残留。(The invention discloses a manufacturing method for reducing foil dust of a low-voltage electrode foil, which comprises the following steps: step (1), soaking the aluminum foil in 0.1-0.5 wt% sodium hydroxide solution for 1-4 min; step (2), alternating current is carried out to generate hole corrosion for 30s-2min in a mixed solution containing 0.01wt% -0.2 wt% of agar powder, 1wt% -10wt% of hydrochloric acid and 0.01wt% -0.1wt% of sulfuric acid; step (3), alternating current electric reaming corrosion is carried out for 6min to 10min in a mixed solution containing 0.1wt percent to 0.4wt percent of agar powder, 1wt percent to 10wt percent of hydrochloric acid, 0.01wt percent to 0.1wt percent of sulfuric acid and 0.05wt percent to 0.25wt percent of phosphoric acid; step (4), soaking for 2min-4min by adopting a nitric acid solution with the weight of 0.5-1.2 percent; step (5), drying after pure water cleaning; and (3) adding agar powder into the pore-forming corrosive liquid obtained in the step (2) and/or adding agar powder into the pore-expanding corrosive liquid obtained in the step (3). The invention aims to effectively improve the capacity of the electrode foil by adding agar powder into the electrolytic bath solution, promote aluminum powder to be dissolved in the mixed acid bath solution and reduce foil ash residue of the low-voltage electrode foil.)
技术领域
本发明涉及铝电解电容器用电极箔的制造方法，尤其公开了一种减少低压电极箔箔灰的制造方法。
背景技术
低压铝电解电容器所使用的高纯铝电极箔，是通过交流电化学扩面腐蚀得到。高纯铝箔经过交流电蚀过程，在表面一定厚度形成海绵状蚀孔，由于电解腐蚀的进行，高纯铝表面析出大量铝粉，一部分溶解与酸液中，一部分在后道水洗过程中清洗出来，还有部分残留在铝箔蚀孔中，最终变成箔灰，对电极箔容量及接触电阻均存在一定影响。
现有技术中，在高纯铝电极箔制造过程中，普遍采用自来水喷淋方式清洗，仅能将铝箔浅表面的铝粉清洗出来，而在深层次蚀孔中的铝粉无法通过该方式有效清洗。
发明内容
本发明的目的在于克服以上不足之处，提供一种有效提升电极箔容量、促进铝粉溶解的减少低压电极箔箔灰的制造方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种减少低压电极箔箔灰的制造方法，包括以下步骤：
步骤（1），铝箔在0.1wt%-0.5wt%氢氧化钠溶液中浸泡处理1min-4min；
步骤（2），发孔腐蚀溶液中交流加电发孔腐蚀30s-2min；
步骤（3），扩孔腐蚀溶液中交流加电扩孔腐蚀6min-10min；
步骤（4），采用0.5wt%-1.2wt%硝酸溶液浸泡2min-4min；
步骤（5），纯水清洗后烘干处理；
步骤（2）的发孔腐蚀液中加入琼脂粉和/或步骤（3）扩孔腐蚀液中加入琼脂粉。
进一步地，所述步骤（2）的发孔腐蚀溶液为0.01wt%~0.2wt%琼脂粉和1wt%-10wt%盐酸、0.01wt%-0.1wt%硫酸的混合溶液。
进一步地，所述步骤（3）的扩孔腐蚀溶液为0.1wt%~0.4wt%琼脂粉和1wt%-10wt%盐酸、0.01wt%-0.1wt%硫酸、0.05wt%-0.25wt%磷酸的混合溶液。
进一步地，所述步骤（2）为：在包含0.05wt%琼脂粉和6wt%盐酸、0.03wt%硫酸的混合溶液中交流加电发孔腐蚀1min 30s；
进一步地，所述步骤（3）为0.3wt%琼脂粉的8wt%盐酸、0.05wt%硫酸、0.1wt%磷酸混合溶液中交流加电扩孔腐蚀8min。
进一步地，所述铝箔的纯度为99.99%、厚度为104µm。
进一步地，所述步骤（3）后，还包括步骤（3-4）：步骤（3）得到的电极箔采用温度为25℃的自来水清洗60秒。
进一步地，所述步骤（5）为电极箔置于25℃纯水清洗6min后烘干处理。
本发明具有以下有益效果：本发明的目的在于在电解槽液中添加琼脂粉的方式，有效提升电极箔容量的同时，促进铝粉溶解于混酸槽液中，减少低压电极箔的箔灰残留。
具体实施方式
先通过具体实施方式对本发明的技术方案进一步阐述。
本发明可通过以下技术方案实现一种减少低压电极箔箔灰的制造方法，包括以下步骤：步骤（1），铝箔在0.1wt%-0.5wt%氢氧化钠溶液中浸泡处理1min-4min；步骤（2），发孔腐蚀溶液中交流加电发孔腐蚀30s-2min；步骤（3），扩孔腐蚀溶液中交流加电扩孔腐蚀6min-10min；步骤（4），采用0.5wt%-1.2wt%硝酸溶液浸泡2min-4min；步骤（5），纯水清洗后烘干处理；步骤（2）的发孔腐蚀液中加入琼脂粉和/或步骤（3）扩孔腐蚀液中加入琼脂粉。
进一步地，优选腐蚀液的成分，将步骤为包括以下步骤：步骤（1），铝箔在0.1wt%-0.5wt%氢氧化钠溶液中浸泡处理1min-4min；步骤（2），在包含0.01wt%~0.2wt%琼脂粉和1wt%-10wt%盐酸、0.01wt%-0.1wt%硫酸的混合溶液中交流加电发孔腐蚀30s-2min；步骤（3），在包含0.1wt%~0.4wt%琼脂粉和1wt%-10wt%盐酸、0.01wt%-0.1wt%硫酸、0.05wt%-0.25wt%磷酸的混合溶液中交流加电扩孔腐蚀6min-10min；步骤（4），采用0.5wt%-1.2wt%硝酸溶液浸泡2min-4min；步骤（5），纯水清洗后烘干处理；其中，步骤（2）的发孔腐蚀液中加入琼脂粉和/或步骤（3）扩孔腐蚀液中加入琼脂粉。
为了更好的验证本专利技术的技术效果，对本制造方法进行了具体参数的试验对比如下：
一种减少低压电极箔箔灰的制造方法，包括以下步骤：
（1）纯度为99.99%、厚度为104µm铝箔在0.5wt%氢氧化钠溶液中浸泡处理2min；
（2）步骤（1）得到的阳极箔在分别加入0.01wt%、0.05wt%、0.10wt%、0.15wt%、0.20wt%琼脂粉的6wt%盐酸、0.03wt%硫酸混合溶液中交流加电发孔腐蚀1min30s；
（3） 步骤（2）得到的阳极箔在分别加入0.1wt%、0.2wt%、0.3wt%、0.4wt%琼脂粉的8wt%盐酸、0.05wt%硫酸、0.1wt%磷酸混合溶液中交流加电扩孔腐蚀8min；
（4）步骤（3）得到的阳极箔采用温度为25℃的自来水清洗60秒；
（5）步骤（4）得到的电极箔采用1.2wt%硝酸溶液浸泡2min30s；
（6）步骤（5）得到的电极箔置于25℃纯水清洗6min后烘干处理。
实施例1：发孔腐蚀槽液琼脂粉浓度0.01wt%，扩孔腐蚀槽液琼脂粉浓度0.1wt%。
实施例2：发孔腐蚀槽液琼脂粉浓度0.05wt%，扩孔腐蚀槽液琼脂粉浓度0.1wt%。
实施例3：发孔腐蚀槽液琼脂粉浓度0.10wt%，扩孔腐蚀槽液琼脂粉浓度0.1wt%。
实施例4：发孔腐蚀槽液琼脂粉浓度0.15wt%，扩孔腐蚀槽液琼脂粉浓度0.1wt%。
实施例5：发孔腐蚀槽液琼脂粉浓度0.20wt%，扩孔腐蚀槽液琼脂粉浓度0.1wt%。
实施例6：发孔腐蚀槽液琼脂粉浓度0.05wt%，扩孔腐蚀槽液琼脂粉浓度0.2wt%。
实施例7：发孔腐蚀槽液琼脂粉浓度0.05wt%，扩孔腐蚀槽液琼脂粉浓度0.3wt%。
实施例8：发孔腐蚀槽液琼脂粉浓度0.05wt%，扩孔腐蚀槽液琼脂粉浓度0.4wt%。
实施例1、2、3、4、5发孔腐蚀槽液中琼脂粉浓度比较：
纯度为99.99%的104µm厚度铝箔在含有0.01wt%~0.2wt%琼脂粉的盐酸、硫酸混合溶液中交流加电发孔腐蚀1min30s；在含有0.1wt%琼脂粉的盐酸、硫酸、磷酸混合溶液中交流加电扩孔腐蚀8min；采用1.2wt%硝酸溶液浸泡2min30s；最后纯水清洗后烘干处理。测试电极箔静电容量，同时对出发孔腐蚀槽及扩孔腐蚀槽清洗水铝含量通过ICP（发射光谱仪）进行含量测试。
实施例2、6、7、8扩孔腐蚀槽液中琼脂粉浓度比较：
纯度为99.99%的104µm厚度铝箔在含有0.05wt%琼脂粉的盐酸、硫酸混合溶液中交流加电发孔腐蚀1min30s；在含有0.1wt%~0.4wt%琼脂粉的盐酸、硫酸、磷酸混合溶液中交流加电扩孔腐蚀8min；采用1.2wt%硝酸溶液浸泡2min30s；最后纯水清洗后烘干处理。测试电极箔静电容量，同时对出发孔腐蚀槽及扩孔腐蚀槽清洗水铝含量进行ICP（发射光谱仪）测试。
传统例：
纯度为99.99%的104µm厚度铝箔在含有盐酸、硫酸混合溶液中交流加电发孔腐蚀1min30s；在含有盐酸、硫酸、磷酸混合溶液中交流加电扩孔腐蚀8min；采用1.2wt%硝酸溶液浸泡2min30s；最后纯水清洗后烘干处理。测试电极箔静电容量，同时对出发孔腐蚀槽及扩孔腐蚀槽清洗水铝含量通过ICP（发射光谱仪）进行含量测试。
上述比较得出数据如表1：
发孔腐蚀槽液中琼脂粉浓度比较：
从表1可以看出，在固定扩孔腐蚀溶液中琼脂粉浓度为0.1wt%的条件下，发孔腐蚀溶液中琼脂粉浓度为0.01wt%、0.05wt%、0.10wt%、0.15wt%和0.20wt%时，容量先上升后衰减，出发孔槽清洗水铝含量呈逐渐下降，且当发孔腐蚀溶液中琼脂粉浓度为0.05wt%时，容量最高，且清洗水铝含量维持较低水平。随着发孔溶液中琼脂粉浓度的进一步增加，容量大幅衰减，清洗水铝含量仅小幅降低。
因此，当在固定扩孔腐蚀溶液中琼脂粉浓度为0.1wt%的条件下，发孔腐蚀溶液中琼脂粉溶度为0.05wt%时，综合性能最好。
扩孔腐蚀槽液中琼脂粉浓度比较：
从表1可以看出，在固定发孔腐蚀溶液中琼脂粉浓度为0.05wt%的条件下，扩孔腐蚀溶液中琼脂粉浓度为0.1wt%、0.2wt%、0.3wt%和0.4wt%时，容量先上升后衰减，出扩孔槽清洗水铝含量呈逐渐下降，且当扩孔腐蚀溶液中琼脂粉浓度为0.3wt%时，容量最高，且清洗水铝含量维持较低水平。随着扩孔溶液中琼脂粉浓度的进一步增加，容量大幅衰减，清洗水铝含量仅小幅降低。
因此当固定发孔腐蚀溶液中琼脂粉浓度为0.05wt%的条件时，扩孔腐蚀溶液中琼脂粉溶度为0.3wt%时，综合性能最好。
通过对比本专利技术最优的制造方法为：一种减少低压电极箔箔灰的制造方法包括以下步骤：纯度为99.99%的104µm厚度铝箔在0.5wt%氢氧化钠溶液中浸泡处理2min；在加入0.05wt%琼脂粉的6wt%盐酸、0.03wt%硫酸混合溶液中交流加电发孔腐蚀1min30s；在加入0.3wt%琼脂粉的8wt%盐酸、0.05wt%硫酸、0.1wt%磷酸混合溶液中交流加电扩孔腐蚀8min；采用1.2wt%硝酸溶液浸泡2min30s；置于25℃纯水清洗6min后烘干处理。
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