一种泡沫玻璃及其制备方法
阅读说明：本技术 一种泡沫玻璃及其制备方法 (Foam glass and preparation method thereof ) 是由 尹大伟 荆全海 陈开斌 刘建军 李若楠 孙丽贞 罗钟生 王珣 杜婷婷 崔梦倩 刘 于 2021-08-27 设计创作，主要内容包括：本发明特别涉及一种泡沫玻璃及其制备方法,属于收尘粉综合利用技术领域,方法包括：将脱硫石膏进行脱自由水处理,获得脱硫石膏粉；将所述脱硫石膏、石墨化收尘粉和添加剂进行混合,获得混合粉料；将混合粉料置于容器中进行模压成型,获得料坯；将料坯进行预热,获得预热料坯；将所述也热料坯进行升温、发泡、稳泡和退火,获得泡沫玻璃；通过将石墨化炉产生的收尘粉和脱硫石膏混合利用制备出了泡沫玻璃,提供了一种制备泡沫玻璃的新方案,同时解决了固体废弃物的堆存难处置的难题,解决石墨化炉产生的污染问题,达到了资源综合利用的目的。(The invention particularly relates to foam glass and a preparation method thereof, belonging to the technical field of comprehensive utilization of dust collecting powder, and the method comprises the following steps: carrying out free water removal treatment on the desulfurized gypsum to obtain desulfurized gypsum powder; mixing the desulfurized gypsum, the graphitized dust collecting powder and an additive to obtain a mixed powder; putting the mixed powder into a container for compression molding to obtain a blank; preheating the blank to obtain a preheated blank; heating, foaming, foam stabilizing and annealing the hot blank to obtain foam glass; the foam glass is prepared by mixing and utilizing the dust collecting powder and the desulfurized gypsum generated by the graphitization furnace, a new scheme for preparing the foam glass is provided, the problem that the solid waste is difficult to stockpile and dispose is solved, the pollution problem generated by the graphitization furnace is solved, and the purpose of comprehensive utilization of resources is achieved.)
技术领域
本发明属于收尘粉综合利用技术领域，特别涉及一种泡沫玻璃及其制备方法。
背景技术
泡沫玻璃是一种以纯原料或废玻璃为主要原料，以发泡剂、助溶剂和促进剂等为添加剂，经熔融，发泡，冷却等过程形成的内部充满连通或封闭气孔的无机材料。由于其具有导热系数小、热膨胀系数低、不吸水、不透湿、不燃烧、工作温度范围宽、不受虫害、耐蚀性能强等优点，称得上是一种性能优越的隔热、吸声、防潮、防火的建筑材料和装饰材料，可应用在中温保温隔热、建筑内外墙的保温隔热、防水防潮工程、装饰工程、石油化工、冷藏、地下工程和噪音消除等领域。
申请人在发明过程中发现：石墨化炉生产碳材料过程中，由于高温处理使杂质硫、硅、部分碳等元素进行复杂的高温反应生成收尘粉混合物经过高温烟气回收系统回收，收尘粉主要成分是硫酸钠、二氧化硅、氧化铝和少量其他物质，每生产1吨碳质材料会产生约15kg收尘粉，收尘粉含有很多有价成分，需要对其进行资源化利用。
而目前的利用技术包括：中国发明专利申请CN110668704A涉及到了高炉布袋除尘灰和粉煤灰综合利用的方法，通过70-85质量份布袋除尘灰和15-30质量份粉煤灰、0.3-1质量份粘结剂为原料，调整混合比例，对混合料制粒造球，将球放入矿热炉，生成铁水和炉渣，铁水排出铸成铁块，炉渣排出后甩丝制成矿渣棉，充分利用了热能，一次冶炼实现两种工业固体废弃物利用，最终得到铁块和矿渣棉两种产品，使回收利用具有成本低，附加值高的有点，有着很强的实用价值。
中国发明专利申请CN 111186851A公开了一种回收沸腾焙烧电收尘粉制备改性铝基催化剂的方法。将沸腾焙烧炉电收尘粉置于碱性溶液中加热反应，经固液分离得到滤液，在滤液中滴加酸液且控制pH 6-10、温度50-70℃条件下进行反应得到液固混合物；将液固混合物在温度80-90℃老化得到物料，氨水3-5次洗涤获得A1(OH)3晶体，经圾烧得到目标物改性铝基催化剂。综合回收利用沸腾-培烧炉电收尘粉，转化为附加值高的铝基催化剂，不仅能够回收沸腾焙烧炉电收尘粉而且同时得到附加值高的铝基催化剂产品，还避免了沸腾焙烧炉电收尘粉对环境的污染的难题。
中国发明专利申请CN 103304221A公开了一种利用氧化铝收尘粉制备价性瓷球的方法，属于新材科技术领域。在配方中大量的使用氧化铝收尘粉。降低成本同时使用废料保护环境，形成具有增强作用的镁铝尖晶石和莫来石，抗热震性和强度都得到了提高。在配方中添加少许高岭土增加坯料塑性便于成型。同时采用连续式干法球磨工艺降低高能耗。制备的情性瓷球具有耐高温，强度高，抗热震性能好等特点，综合性能优异，完全适用各种行业对细化剂载体和支撑性能要求条件。
发明内容
本申请的目的在于提供一种泡沫玻璃及其制备方法，以提出一种新的石墨化收尘粉的回用途径，解决石墨化炉收尘粉带来的的固废堆积的问题，同时实现脱硫石膏再运用
本发明实施例提供了一种泡沫玻璃的制备方法，所述方法包括：
将脱硫石膏进行脱自由水处理，获得脱硫石膏粉；
将所述脱硫石膏、石墨化收尘粉和添加剂进行混合，获得混合粉料；
将混合粉料置于容器中进行模压成型，获得料坯；
将料坯进行预热，获得预热料坯；
将所述也热料坯进行升温、发泡、稳泡和退火，获得泡沫玻璃；
以质量份数计，所述混合粉料的成分包括：脱硫石膏2-6份、石墨化收尘粉89-97份和添加剂1-5份。
可选的，以质量计，所述添加剂的成分包括Al2O3、K2O、Fe2O3、CaO、MgO和TiO2等。
可选的，所述脱自由水处理的终止条件为：以质量计，脱硫石膏的含水量低于3％
可选的，所述方法还包括：将容器进行预处理，所述预处理包括：将所述容器的内壁涂抹易挥发的有机物质，后涂抹碳粉，完成预处理。
可选的，所述预热的升温速率为5-7℃/min，所述预热的终点温度为400-500℃，所述预热的保温时间为50-70min。
可选的，所述升温的升温速度为13-17℃/min。
可选的，所述发泡的温度为1250-1350℃，所述发泡的时间为50-70min。
可选的，所述稳泡过程中，以9-11℃/min的冷却速度将所述预热料坯冷却至550-650℃。
可选的，所述退火过程中，将所述预热料坯于550-650℃下保温20-40min。
基于同一发明构思，本发明实施例还提供了一种泡沫玻璃，所述泡沫玻璃采用如上所述的泡沫玻璃的制备方法制得。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的泡沫玻璃的制备方法，所述方法包括：将脱硫石膏进行脱自由水处理，获得脱硫石膏粉；将所述脱硫石膏、石墨化收尘粉和添加剂进行混合，获得混合粉料；将混合粉料置于容器中进行模压成型，获得料坯；将料坯进行预热，获得预热料坯；将所述也热料坯进行升温、发泡、稳泡和退火，获得泡沫玻璃；以质量份数计，所述混合粉料的成分包括：脱硫石膏2-6份、石墨化收尘粉89-97份和添加剂1-5份；通过将石墨化炉产生的收尘粉和脱硫石膏混合利用制备出了泡沫玻璃，提供了一种制备泡沫玻璃的新方案，同时解决了固体废弃物的堆存难处置的难题，解决石墨化炉产生的污染问题，达到了资源综合利用的目的。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的
具体实施方式
。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的方法的流程图；
图2是本发明实施例提供的方法的框图；
图2中的附图标记：W1-脱硫石膏；W22-收尘粉；W11-无水脱硫石膏；W23-添加剂；W3-混合料；W4-处理后混合料；W5-热混料；W6-熔融固液混合料；W7-高温液体料；W8-玻璃液；W9-起泡玻璃；W10-泡沫玻璃。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种泡沫玻璃的制备方法，所述方法包括：
S1.将脱硫石膏进行脱自由水处理，获得脱硫石膏粉；
作为一种可选的实施例，脱自由水处理应保证能使脱硫石膏变成粉体均匀，一般而言，以质量计，脱硫石膏粉的含水量为小于等于3％。
S2.将所述脱硫石膏、石墨化收尘粉和添加剂进行混合，获得混合粉料，为了保障发泡的均匀，混料必须均匀；以质量份数计，所述混合粉料的成分包括：脱硫石膏2-6份、石墨化收尘粉89-97份和添加剂1-5份；
石墨化收尘粉的作用是作为制备的原料，控制石墨化收尘粉89-97份的。优选的，石墨化炉收尘粉的质量份为94份。
脱硫石膏的作用是作为起泡剂，控制脱硫石膏2-6份的原因是保障泡沫玻璃的气孔率，该质量份取值过大的不利影响是气孔率过大，不稳定，过小的不利影响是气孔率低。优选的，脱硫石膏的质量份为4份。
添加剂的作用是助熔，控制添加剂1-5份的原因是保障泡沫玻璃熔融的均匀，该质量份取值过大的不利影响是成型，过小的不利影响是无法达到助熔的效果。优选的，添加剂的质量份为2份；具体而言，以质量计，所述添加剂的成分包括Al2O3、K2O、Fe2O3、CaO、MgO和TiO2。
S3.将混合粉料置于容器中进行模压成型，获得料坯；
为了保证不不沾壁，还需要对容器进行预处理，具体而言，容器采用刚玉坩埚，预处理操作包括：在刚玉坩埚内壁涂抹凡士林或其他易挥发的有机物质，再涂一层碳粉，保障烧制后不和刚玉坩埚粘连；
S4.将料坯进行预热，获得预热料坯；
具体而言，将料坯放入炉体内，为了确保配合料均匀的受热，升温速率不能过快，过快会造成熔融体无法均匀熔融，以5-7℃/min的速度缓慢升温至400-500℃，保温50min-70min，优选保温时间为60min，此过程主要是为了脱离掉配合料中的化学结合水、吸附水。
S5.将所述也热料坯进行升温、发泡、稳泡和退火，获得泡沫玻璃；
预热完成后，需将试条迅速加热到发泡温度，在此升温过程中，已有部分发泡剂开始分解，生成气体，快速升温的目的是为了减少发泡剂在此过程中的分解，并通过此过程中配合料的膨胀和快速软化，将尽可能多的气相包裹在配合料而不逸出，确保发泡时有充足的气体。在此升温过程中，升温速度为15℃/min。
发泡温度控制在1250-1350℃，发泡时间控制在50-70min，该温度取值过小的不利影响是无法形成气孔，过大的不利影响是容易分解过快，形成气孔不均匀或者气孔破裂。
稳泡过程完成后，以9-11℃/min的速度快速降温到550-650℃。冷却速度优选10℃/min，冷却终点温度优选600℃。
采用以上设计，通过配合料的快速固化成型，保持泡沫玻璃制品在高温状态下的气孔结构，避免因配合料收缩而造成的气体溢出。
发泡过程完成后，稳泡阶段的快速降温使泡沫玻璃制品内部生成了一定的结构应力，为消除应力，将制品在550-650℃下保温30min，然后关闭电源随炉冷却至室温。
S6.将泡沫玻璃进行脱模处理，获得产品。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的泡沫玻璃及其制备方法进行详细说明。
实施例1
一种泡沫玻璃的制备方法，方法包括：
将脱硫石膏W1进行脱水使之变成无水脱硫石膏W11。将收尘粉W22、无水脱硫石膏W11和添加剂W23按照2份、96份和2份进行配料；在混料机中均匀混合得到混合料W3，混合后的料放在模具中进行初步模压成型，然后放入涂抹凡士林或其他易挥发的有机物质和碳粉的刚玉坩埚内。以5-7℃/min的速度缓慢升温至450℃进行预热得到热混料W5，保温1h。以升温速度为15℃/min进行升温，1250℃进行发泡阶段1h左右。以10℃/min的速度快速降温到600℃稳泡，保温30min，火然后关闭电源随炉冷却至室温进行退火处理。
实施例2
一种泡沫玻璃的制备方法，方法包括：
将脱硫石膏W1进行脱水使之变成无水脱硫石膏W11。将收尘粉W22、无水脱硫石膏W11和添加剂W23按照3份、95份和2份进行配料；在混料机中均匀混合得到混合料W3，混合后的料放在模具中进行初步模压成型，然后放入涂抹凡士林或其他易挥发的有机物质和碳粉的刚玉坩埚内。以5-7℃/min的速度缓慢升温至500℃进行预热得到热混料W5，保温1h。以升温速度为15℃/min进行升温，1350℃进行发泡阶段1h左右。以10℃/min的速度快速降温到650℃稳泡，保温30min，火然后关闭电源随炉冷却至室温进行退火处理。
实施例3
一种泡沫玻璃的制备方法，方法包括：
将脱硫石膏W1进行脱水使之变成无水脱硫石膏W11。将收尘粉W22、无水脱硫石膏W11和添加剂W23按照4份、93份和3份进行配料；在混料机中均匀混合得到混合料W3，混合后的料放在模具中进行初步模压成型，然后放入涂抹凡士林或其他易挥发的有机物质和碳粉的刚玉坩埚内。以5-7℃/min的速度缓慢升温至550℃进行预热得到热混料W5，保温1h。以升温速度为15℃/min进行升温，1300℃进行发泡阶段1h左右。以10℃/min的速度快速降温到600℃稳泡，保温30min，火然后关闭电源随炉冷却至室温进行退火处理。测试其性能。
实施例4
一种泡沫玻璃的制备方法，方法包括：
将脱硫石膏W1进行脱水使之变成无水脱硫石膏W11。将收尘粉W22、无水脱硫石膏W11和添加剂W23按照5份、92份和3份进行配料；在混料机中均匀混合得到混合料W3，混合后的料放在模具中进行初步模压成型，然后放入涂抹凡士林或其他易挥发的有机物质和碳粉的刚玉坩埚内。以5-7℃/min的速度缓慢升温至450℃进行预热得到热混料W5，保温1h。以升温速度为15℃/min进行升温，1250℃进行发泡阶段1h左右。以10℃/min的速度快速降温到650℃稳泡，保温30min，火然后关闭电源随炉冷却至室温进行退火处理。
实施例5
一种泡沫玻璃的制备方法，方法包括：
将脱硫石膏W1进行脱水使之变成无水脱硫石膏W11。将收尘粉W22、无水脱硫石膏W11和添加剂W23按照6份、90份和4份进行配料；在混料机中均匀混合得到混合料W3，混合后的料放在模具中进行初步模压成型，然后放入涂抹凡士林或其他易挥发的有机物质和碳粉的刚玉坩埚内。以5-7℃/min的速度缓慢升温至400℃进行预热得到热混料W5，保温1h。以升温速度为15℃/min进行升温，1300℃进行发泡阶段1h左右。以10℃/min的速度快速降温到600℃稳泡，保温30min，火然后关闭电源随炉冷却至室温进行退火处理。
实施例6
一种泡沫玻璃的制备方法，方法包括：
将脱硫石膏W1进行脱水使之变成无水脱硫石膏W11。将收尘粉W22、无水脱硫石膏W11和添加剂W23按照2份、96份和4份进行配料；在混料机中均匀混合得到混合料W3，混合后的料放在模具中进行初步模压成型，然后放入涂抹凡士林或其他易挥发的有机物质和碳粉的刚玉坩埚内。以5-7℃/min的速度缓慢升温至400℃进行预热得到热混料W5，保温1h。以升温速度为15℃/min进行升温，1250℃进行发泡阶段1h左右。以10℃/min的速度快速降温到650℃稳泡，保温30min，火然后关闭电源随炉冷却至室温进行退火处理。
对比例1
一种泡沫玻璃的制备方法，方法包括：
将脱硫石膏W1进行脱水使之变成无水脱硫石膏W11。将收尘粉W22、无水脱硫石膏W11和添加剂W23按照8份、86份和6份进行配料；在混料机中均匀混合得到混合料W3，混合后的料放在模具中进行初步模压成型，然后放入涂抹凡士林或其他易挥发的有机物质和碳粉的刚玉坩埚内。以5-7℃/min的速度缓慢升温至400℃进行预热得到热混料W5，保温1h。以升温速度为15℃/min进行升温，1300℃进行发泡阶段1h左右。以10℃/min的速度快速降温到600℃稳泡，保温30min，火然后关闭电源随炉冷却至室温进行退火处理。
对比例2
一种泡沫玻璃的制备方法，方法包括：
将脱硫石膏W1进行脱水使之变成无水脱硫石膏W11。将收尘粉W22、无水脱硫石膏W11和添加剂W23按照1份、99份和0份进行配料；在混料机中均匀混合得到混合料W3，混合后的料放在模具中进行初步模压成型，然后放入涂抹凡士林或其他易挥发的有机物质和碳粉的刚玉坩埚内。以5-7℃/min的速度缓慢升温至400℃进行预热得到热混料W5，保温1h。以升温速度为15℃/min进行升温，1250℃进行发泡阶段1h左右。以10℃/min的速度快速降温到650℃稳泡，保温30min，火然后关闭电源随炉冷却至室温进行退火处理。
对比例3
一种泡沫玻璃的制备方法，方法包括：
将脱硫石膏W1进行脱水使之变成无水脱硫石膏W11。将收尘粉W22、无水脱硫石膏W11和添加剂W23按照8份、92份和0份进行配料；在混料机中均匀混合得到混合料W3，混合后的料放在模具中进行初步模压成型，然后放入涂抹凡士林或其他易挥发的有机物质和碳粉的刚玉坩埚内。以5-7℃/min的速度缓慢升温至400℃进行预热得到热混料W5，保温1h。以升温速度为15℃/min进行升温，1300℃进行发泡阶段1h左右。以10℃/min的速度快速降温到600℃稳泡，保温30min，火然后关闭电源随炉冷却至室温进行退火处理。
对比例4
一种泡沫玻璃的制备方法，方法包括：
将脱硫石膏W1进行脱水使之变成无水脱硫石膏W11。将收尘粉W22、无水脱硫石膏W11和添加剂W23按照1份、91份和8份进行配料；在混料机中均匀混合得到混合料W3，混合后的料放在模具中进行初步模压成型，然后放入涂抹凡士林或其他易挥发的有机物质和碳粉的刚玉坩埚内。以5-7℃/min的速度缓慢升温至400℃进行预热得到热混料W5，保温1h。以升温速度为15℃/min进行升温，1250℃进行发泡阶段1h左右。以10℃/min的速度快速降温到650℃稳泡，保温30min，火然后关闭电源随炉冷却至室温进行退火处理。
相关实验：
相关实验：
将实施例1-6和对比例1-4制得的泡沫玻璃进行检测，结果如下表所示：
由表可得，采用本方法制备的泡沫玻璃的体积密度为0.25-035g/cm3，显气孔率11-13％，总气孔率81.1-88.1％；通过对比例和实施例的数据对比可得，当某项参数不在本方法提供的范围内时，会出现总气孔率过低、体积密度过大过小、显气孔率偏小。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：
(1)本发明实施例提供的方法通过将石墨化炉产生的收尘粉和脱硫石膏混合利用，达到了固体废弃物的堆存难处置的难题；
(2)本发明实施例提供的方法通过将石墨化炉产生的收尘粉和脱硫石膏混合利用制备出了泡沫玻璃，达到了资源综合利用的目的；
(3)本发明实施例提供的方法提供了一种泡沫玻璃的制备新方案；
(4)本发明实施例提供的泡沫玻璃的体积密度为0.25-035g/cm3，显气孔率11-13％，总气孔率81.1-88.1％。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
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