阅读说明：本技术 一种高柔韧性石墨材质或石墨烯材质散热部件制备方法 (Preparation method of high-flexibility graphite or graphene heat dissipation component ) 是由 庞美兴 于 2021-09-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高柔韧性石墨材质或石墨烯材质散热部件制备方法,包括以下步骤：1)对石墨或石墨烯原材进行等离子清洗；2)取包括以下重量百分比的活化剂的制备材料：硫酸10-20％,OP-10表面活性剂0.05-1％,十二烷基硫酸钠0.05-1％,余量为水；3)使用活化剂继续清洗石墨或石墨烯原材；4)去离子水清洗石墨或石墨烯原材；5)在石墨或石墨烯原材的表面进行电镀加工,形成铜膜层；6)石墨或石墨烯原材使用去离子水继续清洗；7)通过浸泡的方式在石墨或石墨烯原材上形成保护膜；8)干燥电镀了铜膜层的石墨或石墨烯原材。本发明相较于现有技术,活化剂处理后的石墨或石墨烯表面,在电镀时铜膜层结合质量好且均匀,增强制备的散热部件的柔韧性。(The invention discloses a preparation method of a high-flexibility graphite or graphene heat dissipation component, which comprises the following steps: 1) carrying out plasma cleaning on a graphite or graphene raw material; 2) taking a preparation material comprising the following activating agents in percentage by weight: 10-20% of sulfuric acid, 0.05-1% of OP-10 surfactant, 0.05-1% of sodium dodecyl sulfate and the balance of water; 3) continuously cleaning the graphite or graphene raw material by using an activating agent; 4) washing a graphite or graphene raw material by deionized water; 5) electroplating the surface of the graphite or graphene raw material to form a copper film layer; 6) continuously cleaning the graphite or graphene raw material by using deionized water; 7) forming a protective film on the graphite or graphene raw material in a soaking mode; 8) and drying the graphite or graphene raw material electroplated with the copper film layer. Compared with the prior art, the graphite or graphene surface treated by the activating agent has good and uniform copper film layer combination quality during electroplating, and the flexibility of the prepared heat dissipation component is enhanced.)

一种高柔韧性石墨材质或石墨烯材质散热部件制备方法

技术领域

本发明属于石墨材质或石墨烯材质零件制备领域，尤其涉及一种高柔韧性石墨材质或石墨烯材质散热部件制备方法。

背景技术

石墨是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨具有非常好的热传导性能，纯的无缺陷的单层石墨的导热系数高达5300W/mK，是目前为止导热系数最高的碳材料，高于单壁碳纳米管(3500W/mK)和多壁碳纳米管(3000W/mK)。当它作为载体时，导热系数也可达600W/mK。此外，石墨的弹道热导率可以使单位圆周和长度的碳纳米管的弹道热导率的下限下移。

电子产品中各种电子元件都需要进行散热，传统的石墨或石墨烯在应用于电子元件的散热时，主要是将一层金属层固定到石墨或石墨烯的表面，具体是通过粘接或者电镀的方式将金属层固定至石墨或石墨烯上，电镀在热传导效率上要好于粘接的方式。

为了保证石墨或石墨烯材料表面金属层的电镀质量，电镀之前通常要对石墨或石墨烯表面进行多道清洗工艺。在清洗过程中，使用OP-10表面活性剂处理石墨或石墨烯表面后，石墨或石墨烯表面的平滑性一般，导致石墨或石墨烯表面电镀的金属层结合效果不佳、厚度不均匀，影响制备的散热部件的柔韧性，散热部件表面易产生折痕。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种高柔韧性石墨材质或石墨烯材质散热部件制备方法，先对石墨或石墨烯表面进行等离子清洗，然后利用硫酸、OP-10表面活性剂和十二烷基硫酸钠复配的活化剂处理石墨或石墨烯表面，使得材料表面平滑性好，保证石墨或石墨烯表面电镀的铜膜层结合质量好且均匀，增强制备的散热部件的柔韧性，散热部件表面不易产生折痕。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种高柔韧性石墨材质或石墨烯材质散热部件制备方法，包括以下步骤：

1)对石墨或石墨烯原材进行等离子清洗；

2)取包括以下重量百分比的活化剂的制备材料：硫酸10-20％，OP-10表面活性剂0.05-1％，十二烷基硫酸钠0.05-1％，余量为水；

3)将上述活化剂的组分混合，制备活化剂，并使用活化剂继续清洗石墨或石墨烯原材；

4)通过去离子水继续清洗石墨或石墨烯原材；

5)在石墨或石墨烯原材的表面进行电镀加工，形成铜膜层；

6)表面电镀有铜膜层的石墨或石墨烯原材使用去离子水继续清洗；

7)通过浸泡的方式在石墨或石墨烯原材上形成保护膜；

8)干燥电镀了铜膜层的石墨或石墨烯原材。

作为上述技术方案的进一步描述：

在步骤1)中，将石墨或石墨烯原材放置在等离子清洗机中进行清洗。

作为上述技术方案的进一步描述：

在步骤2)中，活化剂包括以下重量百分比的组分：硫酸12-16％，OP-10表面活性剂0.05-0.5％，十二烷基硫酸钠0.05-0.5％，余量为水。

作为上述技术方案的进一步描述：

在步骤2)中，活化剂包括以下重量百分比的组分：硫酸15％，OP-10表面活性剂0.1％，十二烷基硫酸钠0.1％，余量为水。

作为上述技术方案的进一步描述：

在步骤5)中，通过电镀药水对石墨或石墨烯原材进行两次电镀加工，电镀药水包括以下重量百分比的组分：铜离子5％；硫酸14％；光亮剂0.8％；辅助剂0.06％；填平剂0.06％；余量为水。

作为上述技术方案的进一步描述：

第一次使用电镀药水对石墨或石墨烯原材进行电镀时，温度为40度，时间为20分钟；第二次使用电镀药水对石墨或石墨烯原材进行电镀时，温度为40度，时间为15分钟。

作为上述技术方案的进一步描述：

在步骤6)中，石墨或石墨烯原材先浸泡在5g/L甲基苯并三氮唑溶液中20-30秒，形成第一层保护膜，然后再放入0.5g/L的溴代十六烷基吡啶溶液中20-30秒，形成第二层保护膜。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1、本发明中，先将石墨或石墨烯原材放置在等离子清洗机中进行等离子清洗，然后使用硫酸、OP-10表面活性剂和十二烷基硫酸钠复配的活化剂处理石墨或石墨烯表面。硫酸可以洗去石墨或石墨烯原材的油污，OP-10表面活性剂提高石墨或石墨烯原材表面平滑性，十二烷基硫酸钠增加石墨或石墨烯的分散性，进一步增加石墨或石墨烯原材表面平滑性，使得电镀的铜膜层结合质量好且均匀，增强制备的散热部件的柔韧性，散热部件表面不易产生折痕，并且提高散热部件的散热及耐酸碱的性能。

2、本发明中，在石墨或石墨烯原材上电镀形成铜膜层后，先将镀有铜膜层的石墨或石墨烯原材先浸泡在5g/L甲基苯并三氮唑溶液中20-30秒，在铜膜层上形成第一层保护膜，然后再放入0.5g/L的溴代十六烷基吡啶溶液中20-30秒，在铜膜层上形成第二层保护膜，有效防止铜膜层变色。

具体实施方式

下面将更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

实施例一：

本发明实施例提供的一种高柔韧性石墨材质或石墨烯材质散热部件制备方法，包括以下步骤：

1)将石墨或石墨烯原材放置在等离子清洗机中进行等离子清洗，等离子清洗机气压为2MPa，功率为550-600W，时间为30分钟；

2)取包括以下重量百分比的活化剂的制备材料：硫酸15％，OP-10表面活性剂0.1％，十二烷基硫酸钠0.1％，余量为水；

3)将上述活化剂的组分混合，制备活化剂，并使用活化剂继续清洗石墨或石墨烯原材；

4)通过去离子水继续清洗石墨或石墨烯原材；

5)在石墨或石墨烯原材的表面进行两次电镀加工，形成铜膜层；

6)表面电镀有铜膜层的石墨或石墨烯原材使用去离子水继续清洗；

7)先将镀有铜膜层的石墨或石墨烯原材先浸泡在5g/L甲基苯并三氮唑溶液中20-30秒，在铜膜层上形成第一层保护膜，然后再放入0.5g/L的溴代十六烷基吡啶溶液中20-30秒，在铜膜层上形成第二层保护膜，有效防止铜膜层变色；

8)干燥电镀了铜膜层的石墨或石墨烯原材。

在步骤5)中包括两道电镀程序：首先通过电镀药水对石墨或石墨烯原材进行一次电镀；其次通过电镀药水对石墨或石墨烯原材进行二次电镀。电镀药水包括以下重量百分比的成分：铜离子5％；硫酸14％；光亮剂0.8％；辅助剂0.06％；填平剂0.06％；余量为水。电镀过程中可以同步进行酸洗，使得散热部件平整性好。

实施例一的各工艺参数如下表所示：

实施例二

本发明实施例提供的一种高柔韧性石墨材质或石墨烯材质散热部件制备方法，包括以下步骤：

1)将石墨或石墨烯原材放置在等离子清洗机中进行等离子清洗，等离子清洗机气压为2MPa，功率为550-600W，时间为30分钟；

2)取包括以下重量百分比的活化剂的制备材料：硫酸16％，OP-10表面活性剂0.2％，十二烷基硫酸钠0.2％，余量为水；

3)将上述活化剂的组分混合，制备活化剂，并使用活化剂继续清洗石墨或石墨烯原材；

4)通过去离子水继续清洗石墨或石墨烯原材；

5)在石墨或石墨烯原材的表面进行两次电镀加工，形成铜膜层；

6)表面电镀有铜膜层的石墨或石墨烯原材使用去离子水继续清洗；

7)先将镀有铜膜层的石墨或石墨烯原材先浸泡在5g/L甲基苯并三氮唑溶液中20-30秒，在铜膜层上形成第一层保护膜，然后再放入0.5g/L的溴代十六烷基吡啶溶液中20-30秒，在铜膜层上形成第二层保护膜，有效防止铜膜层变色；

8)干燥电镀了铜膜层的石墨或石墨烯原材。

综上，上述实施例所提供的一种高柔韧性石墨材质或石墨烯材质散热部件制备方法，相较于现有技术具有以下优点：电镀铜膜层时，先将石墨或石墨烯原材放置在等离子清洗机中进行等离子清洗，然后使用硫酸、OP-10表面活性剂和十二烷基硫酸钠复配的活化剂处理石墨或石墨烯表面。硫酸可以洗去石墨或石墨烯原材的油污，OP-10表面活性剂提高石墨或石墨烯原材表面平滑性，十二烷基硫酸钠增加石墨或石墨烯的分散性，进一步增加石墨或石墨烯原材表面平滑性，使得电镀的铜膜层结合质量好且均匀，增强制备的散热部件的柔韧性，散热部件表面不易产生折痕，并且提高散热部件的散热及耐酸碱的性能。在石墨或石墨烯原材上电镀形成铜膜层后，先将镀有铜膜层的石墨或石墨烯原材先浸泡在5g/L甲基苯并三氮唑溶液中20-30秒，在铜膜层上形成第一层保护膜，然后再放入0.5g/L的溴代十六烷基吡啶溶液中20-30秒，在铜膜层上形成第二层保护膜，有效防止铜膜层变色。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。