一种铝合金表面黑色陶瓷膜及其制备方法
阅读说明：本技术 一种铝合金表面黑色陶瓷膜及其制备方法 (Aluminum alloy surface black ceramic membrane and preparation method thereof ) 是由 房爱存 赵树辉 房昊伟 赵忠 孙锁柱 于 2021-08-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种铝合金表面黑色陶瓷膜,制备铝合金表面黑色陶瓷膜的电解液包括：磷酸盐10-20g/L,硅酸盐3-10g/L,草酸盐10-20g/L,柠檬酸盐3-10g/L,调整剂30-50ml/L和去离子水。本发明中的铝合金表面黑色陶瓷膜,致密均匀,黑色度高、耐磨、耐蚀性好,电解液不含环保限制元素,无毒无害,使用周期长,可长达1-2年,绿色环保,制备工艺简单,成本低。本发明还公开了一种铝合金表面黑色陶瓷膜的制备方法。(The invention discloses a black ceramic membrane on the surface of aluminum alloy, and an electrolyte for preparing the black ceramic membrane on the surface of aluminum alloy comprises: 10-20g/L of phosphate, 3-10g/L of silicate, 10-20g/L of oxalate, 3-10g/L of citrate, 30-50ml/L of regulator and deionized water. The black ceramic membrane on the surface of the aluminum alloy is compact and uniform, has high blackness, good wear resistance and corrosion resistance, contains no environmental restriction elements, is nontoxic and harmless, has a long service life which can be up to 1-2 years, is green and environment-friendly, and has a simple preparation process and low cost. The invention also discloses a preparation method of the black ceramic membrane on the surface of the aluminum alloy.)
技术领域
本发明涉及轻金属表面改性技术领域，具体涉及一种铝合金表面黑色陶瓷膜及其制备方法。
背景技术
鉴于黑色陶瓷膜具有良好的耐蚀性、耐磨性及较高的绝缘性等特点，在航天、航空、军工、机械、汽车、交通等行业获得了广泛应用。
近年来，业界利用微弧氧化技术，在铝、镁、钛等轻金属表面制备了耐磨、耐蚀的陶瓷氧化膜，使轻金属的应用范围得到了极大的拓展。
现有技术中铝合金表面制备黑色氧化膜的方法通常是碱洗、酸洗、再用去离子水和无水乙醇进行清洗并晒干，然后进行电解，电解液主要由140～180g/L的H2SO4组成。一次电解采用所述前处理后的铝合金工件作为阳极，石墨板作为阴极，采用电源为直流稳压稳流电源，所采用的参数包括：常温恒压模式下电压14～18V，电解时间为20～40min。所述的着色液包括50～70g/L的NiSO4、5～10g/L的MgSO4和20～40g/L的CH3COOH。二次电解采用所述一次电解后的铝合金工件作为阳极，石墨板作为阴极，采用电源为直流稳压稳流电源，所采用的参数包括：28～32℃恒流模式下电流密度为1.2～2.0A/dm2、电解时间为60～90s，上述工艺过程需要进行二次电解，整个过程较为繁琐。
铝合金表面黑色陶瓷膜具有不反光、耐磨、耐蚀性等特点，在光学领域、枪械等单兵武器方面获得了较好的应用。目前，制备该铝合金表面黑色陶瓷膜的电解液中含有一种剧毒的偏钒酸铵物质，该物质常温下溶解度低，高温时易分解，低温时易析出。电解液稳定性差，有效期短，一般为一个月且该电解液的使用及排放会对环境造成较大的污染。
因此，研发一种环保、长效的铝合金表面黑色陶瓷膜是非常必要的。
发明内容
为此，本发明提供一种铝合金表面黑色陶瓷膜及其制备方法，以解决现有技术中制备铝合金表面黑色陶瓷膜的电解液的使用和排放会对环境造成较大污染的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
根据本发明，提供了一种铝合金表面黑色陶瓷膜，制备铝合金表面黑色陶瓷膜的电解液包括：磷酸盐10-20g/L，硅酸盐3-10g/L，草酸盐10-20g/L，柠檬酸盐3-10g/L，调整剂30-50ml/L和去离子水。
进一步地，所述调整剂为焦磷酸铜与焦磷酸钾以及水按1：3-5：100配制的水溶液。
进一步地，所述磷酸盐为多聚磷酸钠或六偏磷酸钠；所述硅酸盐为硅酸钠；所述草酸盐为草酸钛钾或草酸钛铵；所述柠檬酸盐为柠檬酸钠。
本发明还提供了一种铝合金表面黑色陶瓷膜的制备方法，包括按照上面提到的配比配置电解液；
清洗铝合金物件；
将清洗后的铝合金物件放入电解液中进行氧化处理；
对氧化处理后的铝合金物件进行水洗晾干。
进一步地，配置电解液具体为将10-20g/L磷酸盐加入去离子水中搅拌至完全溶解；然后加入3-10g/L硅酸钠搅拌至完全溶解；加入草酸盐10-20g/L搅拌至全部溶解；加入柠檬酸盐3-10g/L搅拌至完全溶解；加入调整剂30-50ml/L；静置预设时长后待用。
进一步地，所述预设时长为8小时及以上。
进一步地，清洗铝合金物件具体为采用清洗槽清洗铝合金物件的表面油污及浮尘。
进一步地，将清洗后的铝合金物件放入电解液中进行氧化处理具体为将铝合金物件夹装完毕后挂在氧化槽阳极铜排上，氧化槽内的不锈钢板接阴极；
通过制冷系统确保氧化槽的电解液温度维持在20-30℃；
设定电参数，平均电流按1-1.5A/dm2设定，占空比3-20％，频率500-600Hz，电压控制在500-620V。
进一步地，所述电参数还包括氧化时间，所述氧化时间的长短与铝合金表面黑色陶瓷膜的厚度相关。
进一步地，所述氧化时间为10-50分钟。
本发明具有如下优点：
本发明中的铝合金表面黑色陶瓷膜，致密均匀，黑色度高，耐磨、耐蚀性好，电解液不含环保限制元素，无毒无害，使用周期长，可长达1-2年，绿色环保，制备工艺简单，成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引申获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为根据一示范性实施例示出的一种铝合金表面黑色陶瓷膜的制备方法的流程图；
图2为根据一示范性实施例示出的一种铝合金表面黑色陶瓷膜的表面形貌图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明实施例的第一方面，提供了一种铝合金表面黑色陶瓷膜，制备铝合金表面黑色陶瓷膜的电解液包括：磷酸盐10-20g/L，硅酸盐3-10g/L，草酸盐10-20g/L，柠檬酸盐3-10g/L，调整剂30-50ml/L和去离子水，调整剂为调整剂M-CU。
所述调整剂为焦磷酸铜与焦磷酸钾以及水按1：3-5：100配制的水溶液。
所述磷酸盐为多聚磷酸钠或六偏磷酸钠；所述硅酸盐为硅酸钠；所述草酸盐为草酸钛钾或草酸钛铵；所述柠檬酸盐为柠檬酸钠。
其中，本发明中的电解液不含环保限制元素，无毒无害，使用周期长，可长达1-2年，绿色环保，电解到铝合金表面后呈黑色，相对于现有技术中采用钒酸盐的电解液，具有在制备时容易溶解，使用时不易挥发，且排放时安全环保等特点。
根据本发明实施例的第二方面，本发明实施例还提供了一种铝合金表面黑色陶瓷膜的制备方法，如图1所示，包括：
S1、按照特定的配比配置电解液；
S2、清洗铝合金物件；
S3、将清洗后的铝合金物件放入电解液中进行氧化处理；
S4、对氧化处理后的铝合金物件进行水洗晾干。
配置电解液具体为将10-20g/L磷酸盐加入去离子水中搅拌至完全溶解；然后加入3-10g/L硅酸钠搅拌至完全溶解；加入草酸盐10-20g/L搅拌至全部溶解；加入柠檬酸盐3-10g/L搅拌至完全溶解；加入调整剂30-50ml/L；静置预设时长后待用。所述预设时长为8小时及以上。
清洗铝合金物件具体为采用清洗槽清洗铝合金物件的表面油污及浮尘。
将清洗后的铝合金物件放入电解液中进行氧化处理具体为将铝合金物件夹装完毕后挂在氧化槽阳极铜排上，氧化槽内的不锈钢板接阴极；
通过制冷系统确保氧化槽的电解液温度维持在20-30℃，避免电解液的温度过高或者过低。
设定电参数，平均电流按1-1.5A/dm2设定，占空比3-20％，频率500-600Hz，电压控制在500-620V。
所述电参数还包括氧化时间，所述氧化时间的长短与铝合金表面黑色陶瓷膜的厚度相关。所述氧化时间为10-50分钟。
下面以具体的实验来进行阐述本发明。
实施例1
(1)配制电解液：将20g/L多磷酸钠加入去离子水中搅拌至完全溶解，然后依次加入5g/L硅酸钠、15g/L草酸钛钾、及3g/L柠檬酸钠搅拌至完全溶解；最后加入调整剂M-CU30ml/L,边加边搅拌。静置8h后使用。
(2)准备规格100*50*2mm铝合金试件，去毛刺、去油污、水洗即可。
(3)将铝合金物件置入氧化槽内，接通阴、阳极。
(4)按1.2A/dm2设定平均电流；占空比控制在3％，频率控制在500Hz，氧化终止电压控制在600V，氧化时间20min，可获得平均为25μm黑色致密的黑色陶瓷膜。
测定结果表明，该铝合金表面黑色陶瓷膜的黑色度较好，硬度较高，平均硬度达HV914；中性盐雾试验可达1000h。
实施例2
(1)配制电解液：将15g/L六偏磷酸钠加入100L去离子水中搅拌至完全溶解，然后依次加入8g/L硅酸钠、20g/L草酸钛铵、及5g/L柠檬酸钠搅拌至完全溶解；最后加入调整剂M-CU40ml/L，边加边搅拌。静置8h后使用。
(2)准备表面积约5dm2铝合金物件，水洗。
(3)将铝合金物件置入氧化槽内，接通阴、阳极。
(4)按1.5A/dm2设定平均电流；占空比控制在4％；频率控制在500Hz；氧化终止电压控制在620V；氧化时间25min。可获得平均为28μm黑色陶瓷氧化膜。
测定结果表明，该铝合金表面黑色陶瓷膜的黑色度较好，硬度较高，平均硬度达HV1067；中性盐雾试验可达1000h。
其中，氧化时间愈长，铝合金表面黑色陶瓷膜的厚度愈厚，在实际应用过程中，可根据需要来确定氧化时间的长短，如氧化时间为30min等。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
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