阅读说明：本技术 一种高铁酸钾的制备方法 (Preparation method of potassium ferrate ) 是由 张瑞 张晨晖 雷立 宋扬扬 刘军 于 2021-08-30 设计创作，主要内容包括：本申请公开一种高铁酸钾的制备方法,包括以下步骤：(1)制备硫酸铁；(2)高铁酸钾的制备：将硫酸铁加入氢氧化钾水溶液中,混合搅拌,在冰水浴的条件,向其中加入KHO-(2),搅拌,溶液呈紫色时,立即过滤；然后向滤液中分批次添加饱和氢氧化钾溶液,继续在冰水浴中混合搅拌,析出紫黑色沉淀,过滤,干燥,即得到高铁酸钾。本发明制备高铁酸钾的方法,原料价格低廉,降低了生产成本,采用了羟基自由基作为氧化剂,有效地规避了氯气(Cl-(2))和次氯酸盐(ClO～(-))的使用,同时能避免高铁酸钾在高温下的分解。(The application discloses a preparation method of potassium ferrate, which comprises the following steps: (1) preparing ferric sulfate; (2) preparing potassium ferrate: adding ferric sulfate into potassium hydroxide water solution, mixing and stirring, adding KHO into the mixture under the condition of ice-water bath 2 Stirring, and immediately filtering when the solution is purple; and then adding saturated potassium hydroxide solution into the filtrate in batches, continuously mixing and stirring in an ice water bath to separate out a purple black precipitate, filtering and drying to obtain the potassium ferrate. The method for preparing the potassium ferrate has low raw material price, reduces the production cost, adopts the hydroxyl radical as the oxidant, and effectively avoids chlorine (Cl) 2 ) And hypochlorite (ClO) ‑ ) The use of the method can avoid the decomposition of the potassium ferrate at high temperature.)

一种高铁酸钾的制备方法

技术领域

本发明属于化学水处理药剂制备技术领域，具体涉及一种高铁酸钾的制备方法。

背景技术

高铁酸钾是一种强氧化剂，它的氧化还原电位如下：

3e^-+8H⁺+FeO₄ ^2-→Fe³⁺+4H₂O E0=2.20V

3e^-+4H₂O+FeO₄ ^2- →Fe³⁺+8OH^- E0=0.72V

它可与多种无机或有机发生反应；可以作为合成有机研究的重要和选择性氧化剂，并能够氧化/去除各种有机化合物。

由于FeO₄ ^2-+H₂O→Fe³⁺+O₂，高铁酸钾在水介质中破坏许多污染物，最终的铁产物是形成氢氧化物低聚物的铁离子，能发生絮凝沉降，去除悬浮颗粒物。高铁酸盐具有“环保安全”的优点，因为其铁产品只是一种氧化铁，即铁锈。虽然与高铁酸盐的氧化反应与已知的MnO₄ ^-和CrO₄ ^2-类似，但高铁酸盐在氧化过程中表现出更强的官能团选择性，通常会产生更清洁的反应产物。

高铁酸钾还被提议作为废水中放射性核素(超铀元素)的处理剂，与普通技术相比，添加量很少。有研究表明，使用这种方法处理的放射性污泥减少，放射性物质降低20%。

高铁酸钾的合成方法主要有三种：（一)高温氧化法、(二)电化学氧化法、(三）化学氧化法。

化学氧化法技术中，采用铁(III)盐被碱性次氯酸盐氧化制备了高铁酸盐(VI)，2FeCl₃+3NaOCl+10NaOH→2Na₂FeO₄+9NaCl+5H₂O，在反应中使用次氯酸钠不符合环境友好的方法。

电化学氧化法中，铁作为阳极，应用于含有高浓度氢氧化物离子的电化学电池中，通常超过10MOH^-，Fe+8OH^-→FeO₄ ^2-+4H₂O +6e^-，在电极表面形成残留的膜，以及在高铁酸盐形成电位（到环境温度）下存在竞争析氧反应的程度，降低了高铁酸盐合成过程的效率。

高温氧化法技术中，铁盐和氧化剂被加热到高温。例如，将氧化铁和硝酸钾加热到1000℃以上，生成固体高铁酸钾(VI)。然而，对高温的要求是一个安全和能源问题。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明提供一种高铁酸钾的制备方法，生产成本低，能有效规避了次氯酸盐的应用。

一种高铁酸钾的制备方法，包括以下步骤：

（1）制备硫酸铁；

（2）高铁酸钾的制备：将硫酸铁加入氢氧化钾水溶液中，混合搅拌，在冰水浴的条件，向其中加入KHO₂，搅拌，溶液呈紫色时，立即过滤；然后向滤液中分批次添加饱和氢氧化钾溶液，继续在冰水浴中混合搅拌，析出紫黑色沉淀，过滤，干燥，即得到高铁酸钾。

优选地，步骤（1）中采用硫酸亚铁制备硫酸铁。

优选地，采用硫酸亚铁制备硫酸铁具体如下：将硫酸亚铁晶体加入去离子水中，溶解后，向其中滴加浓硫酸，然后加入双氧水，过滤，烘干，得到硫酸铁。

优选地，滴加浓硫酸至体系的pH为0.5-2.5。

优选地，硫酸亚铁晶体、去离子水、双氧水的质量比为1：（8-10）：（0.08-1.5）。

优选地，步骤（2）中氢氧化钾水溶液的浓度为3-6mol/L。

优选地，步骤（2）中硫酸铁、氢氧化钾水溶液、KHO₂、饱和氢氧化钾的质量比为1:（1.8-3.0）:（3.5-5）:（1.8-3.0）。

优选地，所述干燥为在60-70℃真空干燥至恒重。

本发明所述冰水浴是冰水混合物下进行水浴反应。

本发明涉及的化学反应机理如下：

步骤（1）： FeSO₄+H₂O₂+H₂SO₄→Fe₂SO₄+2H₂O ；

步骤（2）： KHO₂→HO·+KOH

Fe₂(SO₄)₃+ HO·+KOH→K₂FeO₄+K₂SO₄。

本发明的优点：

本发明制备高铁酸钾的方法，原料价格低廉，降低了生产成本，采用了羟基自由基作为氧化剂，有效地规避了氯气(Cl₂)和次氯酸盐(ClO^-)的使用，同时能避免高铁酸钾在高温下的分解。

附图说明

图1 红外光谱图。

具体实施方式

实施例1

一种高铁酸钾的制备方法，包括以下步骤：

（1）采用硫酸亚铁制备硫酸铁：将30g硫酸亚铁晶体加入250mL去离子水中，溶解后，向其中滴加浓硫酸至体系的pH为1，然后加入双氧水2.5g，过滤，烘干，得到硫酸铁 ；

（2）高铁酸钾的制备：取21g硫酸铁加入40g 、4mol/L的氢氧化钾水溶液中，混合搅拌，在冰水浴的条件，向其中加入100gKHO₂，搅拌，溶液呈紫色时，立即过滤；然后向滤液中分批次共添加40g饱和氢氧化钾溶液，继续在冰水浴中混合搅拌，析出紫黑色沉淀，过滤，在60℃下真空干燥至恒重，即得到高铁酸钾；

本实施例得到高铁酸钾16.8g，收率为76%。

实施例2

一种高铁酸钾的制备方法，包括以下步骤：

（1）采用硫酸亚铁制备硫酸铁：将30g硫酸亚铁晶体加入250mL去离子水中，溶解后，向其中滴加浓硫酸至体系的pH为1.5，然后加入双氧水2.5g，过滤，烘干，得到硫酸铁 ；

（2）高铁酸钾的制备：取21g硫酸铁加入60g 、4mol/L的氢氧化钾水溶液中，混合搅拌，在冰水浴的条件，向其中加入80g KHO₂，搅拌，溶液呈紫色时，立即过滤；然后向滤液中分批次共添加60g饱和氢氧化钾溶液，继续在冰水浴中混合搅拌，析出紫黑色沉淀，过滤，在60℃下真空干燥至恒重，即得到高铁酸钾；

本实施例得到高铁酸钾14.6g，收率为68%。

实施例3

一种高铁酸钾的制备方法，包括以下步骤：

（1）采用硫酸亚铁制备硫酸铁：将30g硫酸亚铁晶体加入250 mL去离子水中，溶解后，向其中滴加浓硫酸至体系的pH为0.5，然后加入双氧水2.5 g，过滤，烘干，得到硫酸铁 ；

（2）高铁酸钾的制备：取21g硫酸铁加入60g 、3mol/L的氢氧化钾水溶液中，混合搅拌，在冰水浴的条件，向其中加入90g KHO₂，搅拌，溶液呈紫色时，立即过滤；然后向滤液中分批次共添加60g饱和氢氧化钾溶液，继续在冰水浴中混合搅拌，析出紫黑色沉淀，过滤，在70℃下真空干燥至恒重，即得到高铁酸钾；

本实施例得到高铁酸钾17.2 g，收率为81%。

实施例4

一种高铁酸钾的制备方法，包括以下步骤：

（1）采用硫酸亚铁制备硫酸铁：将30g硫酸亚铁晶体加入300 mL去离子水中，溶解后，向其中滴加浓硫酸至体系的pH为2.5，然后加入双氧水45g，过滤，烘干，得到硫酸铁 ；

（2）高铁酸钾的制备：取21g硫酸铁加入60g 、6mol/L的氢氧化钾水溶液中，混合搅拌，在冰水浴的条件，向其中加入100 g KHO₂，搅拌，溶液呈紫色时，立即过滤；然后向滤液中分批次共添加60g饱和氢氧化钾溶液，继续在冰水浴中混合搅拌，析出紫黑色沉淀，过滤，在70℃下真空干燥至恒重，即得到高铁酸钾；

本实施例得到高铁酸钾17.0 g，收率为79%。

性能检测

对实施例1得到的高铁酸钾，进行红外光谱检测，结果见图1。

由图1可见，在794cm^-1处有强的吸收峰，这为高铁酸根的特征吸收峰，可以得出，其得到的物质为高铁酸钾。