一种低成本低污染铝电解电容器阳极箔及其制备方法
阅读说明：本技术 一种低成本低污染铝电解电容器阳极箔及其制备方法 (Low-cost and low-pollution aluminum electrolytic capacitor anode foil and preparation method thereof ) 是由 白光珠 张于胜 史瑞科 潘晓龙 王海丽 胥珊娜 于 2021-08-17 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种低成本低污染铝电解电容器阳极箔的制备方法,该方法包括：一、将铝粉末或铝合金粉末与水性树脂混合制得含铝浆料；二、将含铝浆料涂覆在铝箔基体的表面后烘干得到坯体；三、将坯体进行烧结处理得到烧结体；四、经烧结体依次进行水煮和清洗；五,将经清洗后的烧结体进行化成处理,得到铝电解电容器阳极箔；本发明还提供了上述方法制备的铝电解电容器阳极箔。本发明通过采用水性树脂替代有机溶剂与铝粉末或铝合金粉末混合制备含铝浆料,避免了有机溶剂和粘接剂的使用,降低了制备原料成本,同时省去了酸、碱等腐蚀工艺和去除工艺,减少了对环境的污染,并保证了铝电解电容器阳极箔的电容量性能,方法简单易操作,对环境友好。(The invention discloses a preparation method of an anode foil of an aluminum electrolytic capacitor with low cost and low pollution, which comprises the following steps: firstly, mixing aluminum powder or aluminum alloy powder with water-based resin to prepare aluminum-containing slurry; secondly, coating the aluminum-containing slurry on the surface of the aluminum foil substrate and drying to obtain a green body; thirdly, sintering the blank to obtain a sintered body; fourthly, sequentially boiling and cleaning the sintered body with water; fifthly, carrying out formation treatment on the cleaned sintered body to obtain an aluminum electrolytic capacitor anode foil; the invention also provides the aluminum electrolytic capacitor anode foil prepared by the method. The aluminum-containing slurry is prepared by mixing the aluminum powder or the aluminum alloy powder with the aqueous resin instead of the organic solvent, so that the use of the organic solvent and the adhesive is avoided, the cost of the preparation raw materials is reduced, the corrosion process and the removal process of acid, alkali and the like are omitted, the pollution to the environment is reduced, the capacitance performance of the anode foil of the aluminum electrolytic capacitor is ensured, and the method is simple, easy to operate and environment-friendly.)
技术领域
本发明属于铝电解电容器技术领域，具体涉及一种低成本低污染铝电解电容器阳极箔及其制备方法。
背景技术
铝电解电容器作为电子工业的重要器件，已经被广泛应用于工业变频、逆变器、电力电子电路等领域。阳极箔是铝电解电容器的关键元件，阳极箔的品质关系着电容器的使用寿命，直接影响电子整机的使用寿命。现在国内的高压铝电解电容器的阳极箔大多采用的是腐蚀箔，而腐蚀箔的加工需要具有高立方织构含量的铝箔，然后再使用硫酸-盐酸体系进行电化学腐蚀或化学腐蚀，在铝箔表面产生高密度的方形隧道孔，以增大比表面积，再经化成后形成氧化铝介电层，形成最终的阳极铝箔。现有阳极铝箔的生产工期长，加工成本高，对加工、腐蚀条件要求苛刻，品质稳定性的维护成本也高，且对加工、腐蚀过程中产生的废酸、废油的处理具有较大的环保压力。与高纯铝腐蚀扩面技术不同的是粉层电子铝箔技术，一种通过在芯层铝箔上烧结铝粉，产生具有高比表面积的多孔结构的技术。粉层电子铝箔的制备不需要腐蚀环节，不仅大幅降低制造成本，而且节能减排、绿色环保。
虽然粉层电子铝箔技术相比高纯铝腐蚀扩面技术具有成本低、节能减排和绿色环保等优势，然而在粉层电子铝箔浆料制备过程中使用的有机溶剂和粘结剂仍然会对环境造成污染，例如在中国专利CN110814348A中使用的分散剂如乙二醇、NMP、甲醇、乙醇、EA、DMF和粘结剂如PVDF、聚丙烯酰胺、聚苯胺等在粉层电子铝箔烘干和烧结过程中会挥发出的有机物对环境是有害的，并且这些有机物很难再回收和利用。另外，在浆料制备中众多有机溶剂的大量使用，无疑在一定程度上会增加粉层电子铝箔的制造成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种低成本低污染铝电解电容器阳极箔的制备方法。该方法通过采用水性树脂替代有机溶剂与铝粉末或铝合金粉末混合制备含铝浆料，避免了有机溶剂和粘接剂的使用，降低了制备原料成本，减少了对环境的污染，同时保证了铝电解电容器阳极箔的电容量性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种低成本低污染铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：一种低成本低污染铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将铝粉末或铝合金粉末与水性树脂混合，制得含铝浆料；
步骤二、将步骤一中制得的含铝浆料涂覆在铝箔基体表面，然后进行烘干处理，得到坯体；
步骤三、将步骤二中得到的坯体进行烧结处理，得到烧结体；
步骤四、经步骤三中得到的烧结体依次进行水煮和清洗；
步骤五，将步骤四中经清洗后的烧结体进行化成处理，得到铝电解电容器阳极箔。
本发明将铝粉末或铝合金粉末制成含铝浆料后涂覆在铝箔基体表面并烘干烧结，经水煮和清洗后进行化成处理，得到铝电解电容器阳极箔，通过采用水性树脂替代有机溶剂与铝粉末或铝合金粉末混合制备含铝浆料，避免了有机溶剂和粘接剂的使用，降低了制备原料成本，减少了对环境的污染，并保证了铝电解电容器阳极箔的电容量性能；同时省去了酸、碱等腐蚀工艺和去除工艺，方法简单易操作，对环境友好，很大程度上节约了生产成本。
上述的一种低成本低污染铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铝粉末或铝合金粉末的粒径均小于20μm，所述铝粉末的质量纯度为99.99%以上。通过对粒径进行限定，使得铝粉末或铝合金粉末均具有较高的比表面积，有利于提升铝电解电容器阳极箔的电容量；通过对铝粉末的质量纯度限定，降低了铝电解电容器阳极箔的电容量的漏电流。
上述的一种低成本低污染铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤一中所述水性树脂为水溶性醇酸树脂、水性丙烯酸树脂和热固性羟基丙烯酸水性分散体中的一种或两种以上。该优选的水性树脂污染小，与铝粉末、铝合金粉末的相容性好，且在650℃易于快速分解除去。通常，水性树脂还可以选择水性聚酯丙烯酸树脂、水性环氧丙烯酸树脂、水性热固型丙烯酸树脂、水性改性醇酸树脂、水性聚酯丙烯酸水分散体、水溶性聚酯丙烯酸树脂以及水性环氧分散体。
上述的一种低成本低污染铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤一中所述含铝浆料中水性树脂的质量含量为20%~60%。该含铝浆料的粘度适中，有利于含铝浆料充分均匀地涂覆在铝箔基体的表面。
上述的一种低成本低污染铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤二中所述铝箔基体的厚度为30μm~60μm，所述涂覆为双面涂覆，且每面涂覆层的平均厚度均为40μm~100μm。通过控制铝箔基体及对应每面涂覆层的平均厚度，从而控制了铝电解电容器阳极箔的厚度。通常，铝电解电容器阳极箔的厚度为130μm~230μm。
上述的一种低成本低污染铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤二中所述涂覆的方式为刮刀涂布，所述烘干处理的温度为80℃~200℃。优选采用刮刀涂布易于得到高平滑度和高光泽度的铝涂覆膜，且相比其他涂覆方式，刮刀涂布的调节精度更高；优选的烘干温度提高了烘干速度，满足了生产从需求。
上述的一种低成本低污染铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤三中所述烧结处理的过程为：在氮气或氩气保护气氛下，或者在高真空下，以1℃/min~20℃/min的速率升温至350℃~500℃并保温2h~8h，再以1℃/min~20℃/min的速率升温至600℃~650℃并保温1h~24h，随炉冷却。该优选的烧结处理过程首先升温至较低温度以充分除去坯体中残留的水性树脂，再继续加热升温使得铝粉末或铝合金粉末与铝箔基体充分结合在一起，在有利于水性树脂快速分解除去的同时形成结合性较好的粉尘电子铝箔。
上述的一种低成本低污染铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤四中所述水煮和清洗均采用高纯去离子水进行，且水煮的煮沸时间为10min~20min。该优选的水煮和清洗溶剂以及煮沸时间有利于在烧结体形成水化膜，便于后续化成处理的进行。
上述的一种低成本低污染铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，步骤五中所述化成处理采用的化成溶液为质量浓度10%的硼酸溶液，化成处理采用的电压为250V~520V。
另外，本发明还公开了一种上述的方法制备的铝电解电容器阳极箔。本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过采用水性树脂替代有机溶剂与铝粉末或铝合金粉末混合制备含铝浆料，避免了有机溶剂和粘接剂的使用，降低了制备原料成本，减少了对环境的污染，同时保证了铝电解电容器阳极箔的电容量性能。
2、本发明采用与铝粉末及铝合金粉末具有良好相容性的水性树脂，并控制含铝浆料中水性树脂的含量，以获得粘度适中的含铝浆料，有利于后续均匀涂覆，进而提高了阳极箔的质量。
3、相比于目前生产的腐蚀阳极箔，本发明省去了酸、碱等腐蚀工艺和去除工艺，方法简单易操作，对环境友好，很大程度上节约了生产成本。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将粒径为15μm、质量纯度为99.99%的铝粉末与水溶性醇酸树脂充分搅拌混合均匀，制得糊状的含铝浆料；所述含铝浆料中水溶性醇酸树脂的质量含量为60%；
步骤二、采用刮刀涂布的方式将步骤一中制得的含铝浆料通过双面涂覆在厚度为30μm的铝箔基体表面，且单面涂覆层的平均厚度为100μm，然后在150℃下进行烘干处理，得到坯体；
步骤三、将步骤二中得到的坯体进行烧结处理，得到烧结体；所述烧结处理的过程为：在氩气保护气氛下首先以20℃/min的速率升温至400℃并保温2h，再以20℃/min的速率升温至650℃并保温8h，随炉冷却；
步骤四、经步骤三中得到的烧结体采用高纯去离子水依次进行水煮和清洗，且水煮的煮沸时间为15min；
步骤五，将步骤四中经清洗后的烧结体进行化成处理，得到铝电解电容器阳极箔；所述化成处理采用的化成溶液为质量浓度10%的硼酸溶液，化成处理采用的电压为250V。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤一中加入铝合金粉末。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤一中铝粉末的粒径为8μm~9μm，质量纯度为99.991%。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤一中采用的水溶性树脂为水溶性醇酸树脂和水性丙烯酸树脂，且含铝浆料中水溶性醇酸树脂和水性丙烯酸树脂的质量含量均为30%。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤四中水煮的煮沸时间为10min。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤四中水煮的煮沸时间为20min。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤一中采用的水溶性树脂为水溶性醇酸树脂、水性丙烯酸树脂和热固性羟基丙烯酸水性分散体，且含铝浆料中水溶性醇酸树脂、水性丙烯酸树脂或热固性羟基丙烯酸水性分散体的质量含量均为20%。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤二中单面涂覆层的平均厚度为40μm，烘干处理的温度为80℃。
实施例9
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤二中单面涂覆层的平均厚度为60μm，烘干处理的温度为200℃。
实施例10
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤三中所述烧结处理的过程为：在氩气保护气氛下首先以1℃/min的速率升温至350℃并保温4h，再以1℃/min的速率升温至630℃并保温12h，随炉冷却。
实施例11
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤三中所述烧结处理的过程为：在氩气保护气氛下首先以10℃/min的速率升温至500℃并保温8h，再以10℃/min的速率升温至600℃并保温24h，随炉冷却。
将本发明实施例1~实施例11制备的铝电解电容器用阳极箔采用LCR表进行测试，获得的静态比容量如表1所示。
从表1可知，本发明采用水性树脂制备的含铝浆料制备铝电解电容器用阳极箔的静态比容量明显高于现有技术中采用粉层电子铝箔技术制备的阳极箔所能达到的高静电电容即静态比容量1.40μF/cm2。
实施例12
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将粒径为15μm、质量纯度为99.99%的铝粉末与水溶性丙烯酸树脂充分搅拌混合均匀，制得糊状的含铝浆料；所述含铝浆料中水溶性丙烯酸树脂的质量含量为40%；
步骤二、采用刮刀涂布的方式将步骤一中制得的含铝浆料双面涂覆在厚度为60μm的铝箔基体表面，且单面涂覆层的平均厚度为100μm，然后在150℃下进行烘干处理，得到坯体；
步骤三、将步骤二中得到的坯体进行烧结处理，得到烧结体；所述烧结处理的过程为：在氮气保护气氛下，首先以20℃/min的速率升温至400℃并保温2h，再以20℃/min的速率升温至650℃并保温8h，随炉冷却；
步骤四、经步骤三中得到的烧结体采用高纯去离子水依次进行水煮和清洗，且水煮的煮沸时间为15min；
步骤五，将步骤四中经清洗后的烧结体进行化成处理，得到铝电解电容器阳极箔；所述化成处理采用的化成溶液为质量浓度10%的硼酸溶液，化成处理采用的电压为400V。
经LCR表检测，本实施例制备的铝电解电容器阳极箔的静态比容量达到0.71μF/cm2。
实施例13
本实施例与实施例12的不同之处在于：步骤三中所述烧结处理的过程为：在氮气保护气氛下首先以10℃/min的速率升温至500℃并保温8h，再以10℃/min的速率升温至650℃并保温1h，随炉冷却。
经LCR表检测，本实施例制备的铝电解电容器阳极箔的静态比容量达到0.82μF/cm2。
实施例14
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将粒径为15μm、质量纯度为99.99%的铝粉末与热固性羟基丙烯酸水性分散体充分搅拌混合均匀，制得糊状的含铝浆料；所述含铝浆料中热固性羟基丙烯酸水性分散体的质量含量为20%；
步骤二、采用刮刀涂布的方式将步骤一中制得的含铝浆料双面涂覆在厚度为60μm的铝箔基体表面，且单面涂覆层的平均厚度为100μm，然后在150℃下进行烘干处理，得到坯体；
步骤三、将步骤二中得到的坯体进行烧结处理，得到烧结体；所述烧结处理的过程为：在真空度0.01Pa的真空气氛下，首先以20℃/min的速率升温至400℃并保温2h，再以20℃/min的速率升温至650℃并保温8h，随炉冷却；
步骤四、经步骤三中得到的烧结体采用高纯去离子水依次进行水煮和清洗，且水煮的煮沸时间为15min；
步骤五，将步骤四中经清洗后的烧结体进行化成处理，得到铝电解电容器阳极箔；所述化成处理采用的化成溶液为质量浓度10%的硼酸溶液，化成处理采用的电压为520V。
经LCR表检测，本实施例制备的铝电解电容器阳极箔的静态比容量达到0.41μF/cm2。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
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