阅读说明：本技术 一种连续纤维增强金属基复合材料的制备方法 (Preparation method of continuous fiber reinforced metal matrix composite ) 是由 梁加淼 李晨光 谢跃煌 王俊 于 2019-09-06 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种连续纤维增强金属基复合材料的制备方法,涉及复合材料制备技术领域,所述方法包括以下步骤：将纤维布材料和金属材料冲成圆片并层叠相间放入烧结模具中；设置烧结参数后将所述烧结模具放入放电等离子烧结炉炉腔中；启动放电等离子烧结程序烧结材料。本发明基于放电等离子烧结原理,通过控制烧结参数,使金属熔化并加压充分浸渍到纤维层中,在不破坏纤维结构的同时,形成良好的界面结合,避免高温及长时间加压/温导致的液固界面反应,有效防止纤维结构损伤及性能下降。本发明提供的方法可以针对不同复合材料体系的烧结参数进行精准、高效的控制,保证复合材料良好的致密度和界面结合,获得性能优异的纤维增强金属基复合材料。(the invention discloses a preparation method of a continuous fiber reinforced metal matrix composite, relating to the technical field of composite preparation, and the method comprises the following steps: punching fiber cloth material and metal material into circular sheets, stacking the circular sheets alternately and placing the circular sheets into a sintering mold; after setting sintering parameters, placing the sintering mold into a furnace chamber of a discharge plasma sintering furnace; the spark plasma sintering process is initiated to sinter the material. The invention is based on the spark plasma sintering principle, and fully impregnates the metal into the fiber layer by controlling the sintering parameters, so as to form good interface combination without damaging the fiber structure, avoid the liquid-solid interface reaction caused by high temperature and long-time pressurization/temperature, and effectively prevent the fiber structure from being damaged and the performance from being reduced. The method provided by the invention can accurately and efficiently control the sintering parameters of different composite material systems, ensure good compactness and interface combination of the composite material and obtain the fiber reinforced metal matrix composite material with excellent performance.)

一种连续纤维增强金属基复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其涉及一种连续纤维增强金属基复合材料的制备方法。

背景技术

碳纤维、碳化硅纤维等具有高强度，高弹性模量以及出色的耐高温抗氧化等性能。由于其良好的综合性能，所以被广泛应用于增强聚合物，金属基和陶瓷基复合材料。以碳化硅纤维增强金属基复合材料为例，各种规格碳化硅纤维拉伸强度在3GPa以上，杨氏模量则在300GPa以上，远远超过任何材质的金属材料的强度和模量。根据复合材料增强的混合规则，在金属基体中加入一定比例的碳化硅纤维，在提高复合材料强度和模量的同时，还能减轻材料的重量，因此纤维增强金属基复合材料是制备轻质高强金属基复合材料的重要方法。纤维通常分为短纤维，长纤维和连续纤维。短纤维和长纤维对金属基体的增强作用通常体现在应力承载，而连续纤维对金属基体的增强作用除了应力承载之外，贯穿整个样品的连续纤维会直接受力而起到进一步的强化作用，引起人们广泛关注。

连续纤维增强金属基复合材料的制备方法主要分为液相法和固相法两大类。液相法主要是将熔化的金属液体，在惰性气氛保护的情况下，通过施加压力使金属液体浸渍并填充纤维的缝隙，形成良好的界面结合。液相法通常包括液态渗透法和压力铸造法。主要缺点是：(1)需要大规模的设备进行熔融金属液体的制备以及纤维的浸渍；(2)由于需要高温且长时间的浸渍过程，纤维/金属界面反应很难控制，极易导致纤维性能下降甚至失效。固态法是不经过熔化而直接将纤维与金属进行复合的方法，通常包括箔-纤维-箔法，纤维涂层法和等离子喷涂法等等。固相法的主要缺点是：(1)纤维分布难以均匀；(2)界面结合不佳，容易产生开裂。

已有研究报道显示，界面结合强弱是影响连续纤维增强金属基复合材料性能的关键因素。因此如何保证良好的界面结合，同时又尽量防止纤维与金属基体的过度反应而造成的破坏，是制备纤维增强金属基复合材料的关键。对复合材料界面结合的研究，可以从纤维的表面改性、界面反应和界面强度等方面入手，解决界面薄弱性或界面过度反应的问题。传统的纤维表面处理的方法中或多或少的存在一些缺点，比较集中的缺点是改性程度难以控制、只停留在实验室阶段而不适用于连续化生产以及引入新的工艺流程所增加的设备成本和能耗成本。因此在实际生产过程中，对纤维的表面改性并不是首选。所以界面反应和界面强度的控制就成为了制备连续纤维增强金属基复合材料的重点和难点。现如今常用的液相法很容易造成界面的剧烈反应从而大大降低纤维本身和纤维/金属基体界面的强度，而固相法则通常由于界面反应太弱而导致界面强度不能达到要求，从而复合材料整体的强度较差。因此寻找一种能够有效控制界面反应和界面结合强度的制备方法，是解决这一问题的有效途径。

因此，本领域的技术人员致力于开发一种新型、简便、精准、高效的连续纤维增强金属基复合材料的制备工艺，利用放电等离子烧结原理，通过调控烧结温度使得金属基体部分熔化并具有流动性，然后通过合适的烧结压力使得具有流动性的金属基体充分浸渍纤维层且不会挤出模具而流失，最终通过控制保温保压时间来确保金属基体对纤维层的充分浸渍，形成良好的界面结合且不会严重破坏纤维的结构，通过对烧结温度、烧结压力和保温保压时间的综合控制，获得性能优异的纤维增强金属基复合材料。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何提出一种新型的连续纤维增强金属基复合材料的制备工艺，能够简便、精准、高效地控制制备工艺，使得金属和纤维层能够充分浸渍、形成良好地界面结合，同时不会破坏纤维的结构，获得性能优异的连续纤维增强金属基复合材料，克服现有技术的不足。

为实现上述目的，本发明提供了一种连续纤维增强金属基复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：

步骤一、将纤维布材料和金属材料分别用冲头冲成相同直径的圆片，并以层叠相间的方式放入内径与所述圆片的直径尺寸一致的烧结模具中；

步骤二、根据所述纤维布材料和所述金属材料的种类设置放电等离子烧结程序的烧结参数，所述烧结参数包括升温速率、烧结温度、烧结压力和保温保压时间；

步骤三、将步骤一中放置好所述圆片的所述烧结模具放入放电等离子烧结炉炉腔中后，启动所述放电等离子烧结程序，使真空泵工作并抽至真空；

步骤四、按照设定的所述烧结参数完成放电等离子烧结过程；

步骤五、所述烧结过程完成后，随炉冷却，取出烧结好的材料。

进一步地，所述纤维布材料包括单向碳纤维、双向碳纤维、单向碳化硅纤维和双向碳化硅纤维。

进一步地，所述金属材料包括纯金属及合金。

进一步地，所述金属材料的状态包括金属箔和金属粉末，其中，当所述金属材料为所述金属粉末的状态时，所述步骤一中的所述层叠相间的方式具体为在每层所述纤维布材料冲成的所述圆片之间铺上厚度均匀的所述金属粉末。

进一步地，所述步骤一中的所述圆片在放入模具中时，还需要顶部和底部两端均为放置所述金属材料冲成的所述圆片，且所述纤维布材料冲成的所述圆片的纤维方向在放置时保持一致。

进一步地，所述烧结模具的内经规格范围为10～170mm。

进一步地，所述烧结模具的材质种类包括石墨模具、热作模具钢和硬质合金模具。

进一步地，所述烧结参数的设置范围为：所述升温速率为50～200℃/min，所述烧结温度为200～2000℃，所述烧结压力为1～50MPa，所述保温保压时间为1～30min。

进一步地，所述步骤三中的所述真空还可选择惰性气体氛围代替。

本发明还提供了一种使用如上所述的一种连续纤维增强金属基复合材料的制备方法制备的连续纤维增强金属基复合材料。

与现有技术相比，本发明至少具备以下有益的技术效果：

(1)烧结设备简单，只需一台放电等离子烧结炉(SPS)及其配套的模具即可完成；

(2)利用放电等离子烧结方式，可以实现金属/纤维界面活化并产生局部高温，在界面处的局部高温会使得界面处的金属优先熔化，从而填补纤维的空隙，同时和纤维发生界面反应形成界面结合，烧结温度更低，烧结速度更快；

(3)具有快速、低温、高效率等优点，在确保烧结温度和烧结压力的情况下，可以保证金属基体对纤维的充分浸渍，极快的升温速率和较短的保温时间可以控制纤维与金属的界面反应，确保纤维不被破坏的同时而形成较好的界面结合强度；

(4)可以实现对烧结参数的精准控制，便于通过正交实验确定不同材料体系的最佳制备条件。

以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。

附图说明

图1是本发明的一个较佳实施例制备的碳纤维增强铝基复合材料垂直于纤维方向横截面的扫描电镜图片；

图2是本发明的一个较佳实施例制备连续碳纤维增强金属基复合材料的设备示意图；

图3是本发明的一个较佳实施例制备连续碳纤维增强金属基复合材料的样品叠加放置示意图。

具体实施方式

以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。

实施例1

步骤1、取50μm厚的高纯铝箔和C-T300单向碳纤维布，用直径58mm的不锈钢冲头将铝箔和碳纤维布分别冲成独立的直径为58mm的圆片；

步骤2、碳纤维圆片留作备用，将铝箔圆片用洗洁精和清水冲洗去除表面污渍，然后进一步放入酒精中用超声清洗机清洗5-10min后，放到100℃的烘箱中烘干1小时；

步骤3、铝箔烘干完成后，取内径为60mm的石墨模具，下方用配套的压头封装好模具内壁和压头底面都用0.3mm的石墨纸保护，以防样品和石墨模具发生反应而损坏模具；

步骤4、取用18片铝箔圆片和15片碳纤维圆片，将铝箔圆片和碳纤维圆片层叠相间放置，确保上下底面均放置2片铝箔圆片(如图3所示)，且碳纤维圆片中的纤维朝向尽可能一致，所有圆片层叠防止整齐后，用胶带简单固定后，放入石墨模具中并加盖上压头；

步骤5、设置烧结气氛条件为真空，升温速率为100℃/min，烧结温度为600℃，烧结压力为5MPa，保温保压时间为5min，冷却方式为随炉冷却；程序设置完毕后上传至设备，然后将装有样品的石墨模具放入如图2所示的放电等离子烧结炉的炉腔中，合上炉腔启动程序开始抽真空，当真空度达到10^-3Pa以下时，开始按照程序进行放电等离子烧结；烧结程序结束后，在炉腔中通入氩气使压强到正常大气压，然后取出样品。

实施例2

步骤1、取50μm厚的高纯铝箔和C-T300单向碳纤维布，用直径58mm的不锈钢冲头将铝箔和碳纤维布分别冲成独立的直径为58mm的圆片；

步骤2、碳纤维圆片留作备用，将铝箔圆片用洗洁精和清水冲洗去除表面污渍，然后进一步放入酒精中用超声清洗机清洗5-10min后，放到100℃的烘箱中烘干1小时；

步骤3、铝箔烘干完成后，取内径为60mm的石墨模具，下方用配套的压头封装好模具内壁和压头底面都用0.3mm的石墨纸保护，以防样品和石墨模具发生反应而损坏模具；

步骤4、取用18片铝箔圆片和15片碳纤维圆片，将铝箔圆片和碳纤维圆片层叠相间放置，确保上下底面均放置2片铝箔圆片(如图3所示)，且碳纤维圆片中的纤维朝向尽可能一致，所有圆片层叠防止整齐后，用胶带简单固定后，放入石墨模具中并加盖上压头；

步骤5、设置烧结气氛条件为真空，升温速率为100℃/min，烧结温度为580℃，烧结压力为5MPa，保温保压时间为5min，冷却方式为随炉冷却；程序设置完毕后上传至设备，然后将装有样品的石墨模具放入如图2所示的放电等离子烧结炉的炉腔中，合上炉腔启动程序开始抽真空，当真空度达到10^-3Pa以下时，开始按照程序进行放电等离子烧结；烧结程序结束后，在炉腔中通入氩气使压强到正常大气压，然后取出样品。

实施例3

步骤1、取50μm厚的高纯铝箔和C-T300单向碳纤维布，用直径58mm的不锈钢冲头将铝箔和碳纤维布分别冲成独立的直径为58mm的圆片；

步骤2、碳纤维圆片留作备用，将铝箔圆片用洗洁精和清水冲洗去除表面污渍，然后进一步放入酒精中用超声清洗机清洗5-10min后，放到100℃的烘箱中烘干1小时；

步骤3、铝箔烘干完成后，取内径为60mm的石墨模具，下方用配套的压头封装好模具内壁和压头底面都用0.3mm的石墨纸保护，以防样品和石墨模具发生反应而损坏模具；

步骤4、取用18片铝箔圆片和15片碳纤维圆片，将铝箔圆片和碳纤维圆片层叠相间放置，确保上下底面均放置2片铝箔圆片(如图3所示)，且碳纤维圆片中的纤维朝向尽可能一致，所有圆片层叠防止整齐后，用胶带简单固定后，放入石墨模具中并加盖上压头；

步骤5、设置烧结气氛条件为真空，升温速率为100℃/min，烧结温度为580℃，烧结压力为3.75MPa，保温保压时间为5min，冷却方式为随炉冷却；程序设置完毕后上传至设备，然后将装有样品的石墨模具放入如图2所示的放电等离子烧结炉的炉腔中，合上炉腔启动程序开始抽真空，当真空度达到10^-3Pa以下时，开始按照程序进行放电等离子烧结；烧结程序结束后，在炉腔中通入氩气使压强到正常大气压，然后取出样品。

实施例4

步骤1、取50μm厚的高纯铝箔和C-T300单向碳纤维布，用直径58mm的不锈钢冲头将铝箔和碳纤维布分别冲成独立的直径为58mm的圆片；

步骤2、碳纤维圆片留作备用，将铝箔圆片用洗洁精和清水冲洗去除表面污渍，然后进一步放入酒精中用超声清洗机清洗5-10min后，放到100℃的烘箱中烘干1小时；

步骤3、铝箔烘干完成后，取内径为60mm的石墨模具，下方用配套的压头封装好模具内壁和压头底面都用0.3mm的石墨纸保护，以防样品和石墨模具发生反应而损坏模具；

步骤4、取用18片铝箔圆片和15片碳纤维圆片，将铝箔圆片和碳纤维圆片层叠相间放置，确保上下底面均放置2片铝箔圆片(如图3所示)，且碳纤维圆片中的纤维朝向尽可能一致，所有圆片层叠防止整齐后，用胶带简单固定后，放入石墨模具中并加盖上压头。

步骤5、设置烧结气氛条件为真空，升温速率为100℃/min，烧结温度为580℃，烧结压力为5MPa，保温保压时间为3min，冷却方式为随炉冷却；程序设置完毕后上传至设备，然后将装有样品的石墨模具放入如图2所示的放电等离子烧结炉的炉腔中，合上炉腔启动程序开始抽真空，当真空度达到10^-3Pa以下时，开始按照程序进行放电等离子烧结；烧结程序结束后，在炉腔中通入氩气使压强到正常大气压，然后取出样品。

烧结得到的饼状样品要进行微观结构的表征，描述其微观结构的扫描电子显微镜照片如图1所示。从图中可以看出通过本发明提供的利用放电等离子烧结的制备方法制备的金属基复合材料，在垂直于纤维方向，金属基体与纤维相之间形成了良好的界面结合，且纤维的结构完好，金属相在纤维结构中充分浸渍。

以上实施例充分说明了本发明提供的连续纤维增强金属基复合材料的制备方法，通过对烧结参数的精准、高效控制，有效地解决了金属、纤维复合材料的界面结合强度及结构完整的问题，获得了性能优异的纤维增强金属基复合材料。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。