一种柠檬籽油的生产方法
阅读说明：本技术 一种柠檬籽油的生产方法 (Production method of lemon seed oil ) 是由 唐江 李峻峰 吴强 李轩 于 2021-09-08 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种柠檬籽油的生产方法,涉及柠檬加工技术领域。一种柠檬籽油的生产方法,包括以下步骤：S1：从柠檬果中取出柠檬籽并进行预处理；S2：将预处理后的柠檬籽进行低温榨油,得到第一粗柠檬籽油和柠檬籽碎；S3：将柠檬籽碎进行萃取,得到第二粗柠檬籽油；S4：将第一粗柠檬籽油和第二粗柠檬籽油混合为粗柠檬籽油,使用复合脱苦吸附材料进行脱苦处理；S5：粗柠檬籽油脱苦处理后依次进行脱胶、脱酸、脱色和脱臭,即制得柠檬籽油。本发明可以在生产过程中尽可能减少柠檬籽油的苦涩味,且对柠檬籽尽量榨取彻底,尽可能减少柠檬籽的油脂损耗。(The invention provides a production method of lemon seed oil, and relates to the technical field of lemon processing. A production method of lemon seed oil comprises the following steps: s1: taking out lemon seeds from lemon fruits and carrying out pretreatment; s2: squeezing the pretreated lemon seeds at low temperature to obtain first coarse lemon seed oil and lemon seed pieces; s3: crushing and extracting the lemon seeds to obtain second crude lemon seed oil; s4: mixing the first coarse lemon seed oil and the second coarse lemon seed oil into coarse lemon seed oil, and performing debittering treatment by using a composite debittering adsorbing material; s5: and (3) carrying out degumming, deacidification, decolorization and deodorization on the crude lemon seed oil in sequence after debittering treatment, thus obtaining the lemon seed oil. The invention can reduce the bitter taste of the lemon seed oil as much as possible in the production process, thoroughly squeeze the lemon seeds as much as possible and reduce the grease loss of the lemon seeds as much as possible.)
技术领域
本发明涉及柠檬加工技术领域，具体而言，涉及一种柠檬籽油的生产方法。
背景技术
柠檬果实色泽鲜艳，酸味浓郁，富含各种维生素及矿物质元素以及柠檬苦素、类黄酮和酚酸等抗氧化物质，具有较高的营养价值和保健功能。近年来，我国柠檬产业呈现加快发展趋势，产销极为旺盛。在柠檬精深加工过程中，易产生大量柠檬籽及其切割碎片，已不具有商品性，通常处理方法是直接丢弃或进行焚烧，因而造成极大资源浪费并污染环境。
近年来的研究表明，柠檬籽中富含油脂(含量接近20％)，不饱和脂肪酸含量比例接近70％，与玉米、大豆、菜籽、葵瓜子和花生等油料作物油脂含量和不饱和度较为接近；但在柠檬籽油脂中，人体必需脂肪酸亚麻酸和亚油酸总量的比例接近40％，显著高于市售食用油水平。因此，柠檬籽油脂具有较高的保健功能。
目前，由于柠檬籽中含有众多柠檬苦素类物质、氰苷、单宁、类黄酮等，制出的油脂苦涩味极浓，人群接受度较差；且现有的榨取方法对柠檬籽油榨取不彻底，或在榨取过程中使柠檬籽的油脂损耗较大，较为浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柠檬籽油的生产方法，其可以在生产过程中尽可能减少柠檬籽油的苦涩味，且对柠檬籽尽量榨取彻底，尽可能减少柠檬籽的油脂损耗，减少浪费。
本发明的实施例通过以下技术方案实现：
一种柠檬籽油的生产方法，包括以下步骤：
S1：从柠檬果中取出柠檬籽并进行预处理；
S2：将预处理后的柠檬籽进行低温榨油，得到第一粗柠檬籽油和柠檬籽碎；
S3：将柠檬籽碎进行萃取，得到第二粗柠檬籽油；
S4：将第一粗柠檬籽油和第二粗柠檬籽油混合为粗柠檬籽油，使用复合脱苦吸附材料进行脱苦处理；
S5：粗柠檬籽油脱苦处理后依次进行脱胶、脱酸、脱色和脱臭，即制得柠檬籽油。
进一步地，所述步骤S1中柠檬籽的预处理包括依次进行清洗、酸解、酶解和烘干。
进一步地，所述步骤S2中在温度10～20℃、膛压为20～30MPa的条件下低温榨油20～30min。
进一步地，所述步骤S3中采用萃取剂于80～90℃对柠檬籽碎萃取60～70min，并萃取2～3次。
进一步地，所述步骤S3中萃取剂的体积和柠檬籽碎的质量比为8～10:1。
进一步地，所述萃取剂为石油醚、乙醇、丙酮或甲苯。
进一步地，所述步骤S4中复合脱苦吸附材料包括以下质量份数的组分：S861树脂30～45份、XAD-16离子交换树脂20～35份、HZ树脂15～18份和LX-900大孔吸附树脂8～12份。
进一步地，所述步骤S4中复合脱苦吸附材料的质量和粗柠檬籽油的体积比为0.8～1.2:1。
进一步地，所述步骤S4中将复合脱苦吸附材料加入粗柠檬籽油中，于室温、100～120r/min振荡20～24h至吸附平衡，再将复合脱苦吸附材料过滤出来。
进一步地，所述步骤S5中：(1)使用磷酸加入粗柠檬籽油中，于60～65℃搅拌30min，随后于800～1000rpm/min离心分离胶体物质；(2)将硅藻土和0.1mmol/LNaOH溶液按比例混合、烘干作为脱酸剂，于70～75℃加热60～90min进行脱酸，过滤去除脱酸剤；(3)将脱酸后的粗柠檬籽油于220～240℃加热15～20min进行脱臭；(4)将活性炭加入脱臭后的粗柠檬籽油中，于180～185℃加热50～80min进行脱色，再冷却至50～55℃，并过滤去除活性炭，制得柠檬籽油。
本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
1.本发明经低温榨取柠檬籽全籽，并对榨取后的柠檬籽碎进行萃取，更彻底的对柠檬籽进行榨取，且减少了榨取过程中柠檬籽的油脂损耗。
2.本发明经复合脱苦吸附材料进行脱苦处理，可以更大限度的去除柠檬籽油中的柚皮苷和柠檬苦素，使柠檬籽油成品中的柚皮苷和柠檬苦素含量少，使柠檬籽油的苦涩味减少，提高人群接受度。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种柠檬籽油的生产方法进行具体说明。
实施例1
本实施例提供了一种柠檬籽油的生产方法，包括以下步骤：
S1：从柠檬果中取出柠檬籽并依次进行用蒸馏水清洗2次；使用体积浓度6％的草酸溶液，于35℃酸解50min；使用质量浓度10％的纤维素酶，于30℃酶解180min；最后于100℃烘干；
S2：将预处理后的柠檬籽在温度10℃、膛压为30MPa的条件下低温榨油30min，得到第一粗柠檬籽油和柠檬籽碎；
S3：将柠檬籽碎采用石油醚萃取剂于80℃对柠檬籽碎萃取65min，萃取剂的体积和柠檬籽碎的质量比为10:1，并萃取2次，得到第二粗柠檬籽油；
S4：将第一粗柠檬籽油和第二粗柠檬籽油混合为粗柠檬籽油，使用复合脱苦吸附材料加入粗柠檬籽油中，于室温、100r/min振荡24h至吸附平衡进行脱苦处理，再将复合脱苦吸附材料过滤出来；复合脱苦吸附材料的质量和粗柠檬籽油的体积比为1.2:1；复合脱苦吸附材料包括以下质量份数的组分：S861树脂30份、XAD-16离子交换树脂35份、HZ树脂15份和LX-900大孔吸附树脂8份；
S5：粗柠檬籽油脱苦处理后依次进行以下处理：(1)使用磷酸加入粗柠檬籽油中，于65℃搅拌30min，随后于1000rpm/min离心分离胶体物质；(2)将硅藻土和0.12mmol/LNaOH溶液按比例混合、烘干作为脱酸剂，于70℃加热85min进行脱酸，过滤去除脱酸剤；(3)将脱酸后的粗柠檬籽油于240℃加热20min进行脱臭；(4)将活性炭加入脱臭后的粗柠檬籽油中，于185℃加热65min进行脱色，再冷却至55℃，并过滤去除活性炭，制得柠檬籽油。
实施例2
本实施例提供了一种柠檬籽油的生产方法，包括以下步骤：
S1：从柠檬果中取出柠檬籽并依次进行用蒸馏水清洗3次；使用体积浓度8％的草酸溶液，于45℃酸解55min；使用质量浓度12％的纤维素酶，于40℃酶解200min；最后于120℃烘干；
S2：将预处理后的柠檬籽在温度20℃、膛压为20MPa的条件下低温榨油20min，得到第一粗柠檬籽油和柠檬籽碎；
S3：将柠檬籽碎采用甲苯萃取剂于90℃对柠檬籽碎萃取60min，萃取剂的体积和柠檬籽碎的质量比为8:1，并萃取3次，得到第二粗柠檬籽油；
S4：将第一粗柠檬籽油和第二粗柠檬籽油混合为粗柠檬籽油，使用复合脱苦吸附材料加入粗柠檬籽油中，于室温、110r/min振荡20h至吸附平衡进行脱苦处理，再将复合脱苦吸附材料过滤出来；复合脱苦吸附材料的质量和粗柠檬籽油的体积比为0.9:1；复合脱苦吸附材料包括以下质量份数的组分：S861树脂40份、XAD-16离子交换树脂30份、HZ树脂16份和LX-900大孔吸附树脂12份；
S5：粗柠檬籽油脱苦处理后依次进行以下处理：(1)使用磷酸加入粗柠檬籽油中，于60℃搅拌20min，随后于850rpm/min离心分离胶体物质；(2)将硅藻土和0.1mmol/LNaOH溶液按比例混合、烘干作为脱酸剂，于75℃加热80min进行脱酸，过滤去除脱酸剤；(3)将脱酸后的粗柠檬籽油于240℃加热18min进行脱臭；(4)将活性炭加入脱臭后的粗柠檬籽油中，于180℃加热70min进行脱色，再冷却至50℃，并过滤去除活性炭，制得柠檬籽油。
实施例3
本实施例提供了一种柠檬籽油的生产方法，包括以下步骤：
S1：从柠檬果中取出柠檬籽并依次进行用蒸馏水清洗2次；使用体积浓度7％的草酸溶液，于40℃酸解55min；使用质量浓度11％的纤维素酶，于35℃酶解190min；最后于120℃烘干；
S2：将预处理后的柠檬籽在温度15℃、膛压为25MPa的条件下低温榨油25min，得到第一粗柠檬籽油和柠檬籽碎；
S3：将柠檬籽碎采用丙酮萃取剂于90℃对柠檬籽碎萃取60min，萃取剂的体积和柠檬籽碎的质量比为10:1，并萃取3次，得到第二粗柠檬籽油；
S4：将第一粗柠檬籽油和第二粗柠檬籽油混合为粗柠檬籽油，使用复合脱苦吸附材料加入粗柠檬籽油中，于室温、120r/min振荡20h至吸附平衡进行脱苦处理，再将复合脱苦吸附材料过滤出来；复合脱苦吸附材料的质量和粗柠檬籽油的体积比为0.8:1；复合脱苦吸附材料包括以下质量份数的组分：S861树脂45份、XAD-16离子交换树脂20份、HZ树脂18份和LX-900大孔吸附树脂9份；
S5：粗柠檬籽油脱苦处理后依次进行以下处理：(1)使用磷酸加入粗柠檬籽油中，于60℃搅拌30min，随后于900rpm/min离心分离胶体物质；(2)将硅藻土和0.12mmol/LNaOH溶液按比例混合、烘干作为脱酸剂，于75℃加热70min进行脱酸，过滤去除脱酸剤；(3)将脱酸后的粗柠檬籽油于240℃加热15min进行脱臭；(4)将活性炭加入脱臭后的粗柠檬籽油中，于180℃加热60min进行脱色，再冷却至50℃，并过滤去除活性炭，制得柠檬籽油。
实施例4
本实施例提供了一种柠檬籽油的生产方法，包括以下步骤：
S1：从柠檬果中取出柠檬籽并依次进行用蒸馏水清洗3次；使用体积浓度6％的草酸溶液，于45℃酸解50min；使用质量浓度12％的纤维素酶，于40℃酶解180min；最后于105℃烘干；
S2：将预处理后的柠檬籽在温度12℃、膛压为25MPa的条件下低温榨油28min，得到第一粗柠檬籽油和柠檬籽碎；
S3：将柠檬籽碎采用丙酮萃取剂于80℃对柠檬籽碎萃取70min，萃取剂的体积和柠檬籽碎的质量比为9:1，并萃取2次，得到第二粗柠檬籽油；
S4：将第一粗柠檬籽油和第二粗柠檬籽油混合为粗柠檬籽油，使用复合脱苦吸附材料加入粗柠檬籽油中，于室温、100r/min振荡24h至吸附平衡进行脱苦处理，再将复合脱苦吸附材料过滤出来；复合脱苦吸附材料的质量和粗柠檬籽油的体积比为1.0:1；复合脱苦吸附材料包括以下质量份数的组分：S861树脂45份、XAD-16离子交换树脂25份、HZ树脂17份和LX-900大孔吸附树脂11份；
S5：粗柠檬籽油脱苦处理后依次进行以下处理：(1)使用磷酸加入粗柠檬籽油中，于65℃搅拌35min，随后于1000rpm/min离心分离胶体物质；(2)将硅藻土和0.15mmol/LNaOH溶液按比例混合、烘干作为脱酸剂，于70℃加热90min进行脱酸，过滤去除脱酸剤；(3)将脱酸后的粗柠檬籽油于220℃加热20min进行脱臭；(4)将活性炭加入脱臭后的粗柠檬籽油中，于185℃加热50min进行脱色，再冷却至55℃，并过滤去除活性炭，制得柠檬籽油。
实施例5
本实施例提供了一种柠檬籽油的生产方法，包括以下步骤：
S1：从柠檬果中取出柠檬籽并依次进行用蒸馏水清洗2次；使用体积浓度8％的草酸溶液，于40℃酸解60min；使用质量浓度11％的纤维素酶，于35℃酶解200min；最后于110℃烘干；
S2：将预处理后的柠檬籽在温度16℃、膛压为20MPa的条件下低温榨油22min，得到第一粗柠檬籽油和柠檬籽碎；
S3：将柠檬籽碎采用乙醇萃取剂于85℃对柠檬籽碎萃取68min，萃取剂的体积和柠檬籽碎的质量比为8:1，并萃取3次，得到第二粗柠檬籽油；
S4：将第一粗柠檬籽油和第二粗柠檬籽油混合为粗柠檬籽油，使用复合脱苦吸附材料加入粗柠檬籽油中，于室温、120r/min振荡22h至吸附平衡进行脱苦处理，再将复合脱苦吸附材料过滤出来；复合脱苦吸附材料的质量和粗柠檬籽油的体积比为1.1:1；复合脱苦吸附材料包括以下质量份数的组分：S861树脂35份、XAD-16离子交换树脂30份、HZ树脂15份和LX-900大孔吸附树脂10份；
S5：粗柠檬籽油脱苦处理后依次进行以下处理：(1)使用磷酸加入粗柠檬籽油中，于60℃搅拌30min，随后于800rpm/min离心分离胶体物质；(2)将硅藻土和0.1mmol/LNaOH溶液按比例混合、烘干作为脱酸剂，于70℃加热90min进行脱酸，过滤去除脱酸剤；(3)将脱酸后的粗柠檬籽油于220℃加热15min进行脱臭；(4)将活性炭加入脱臭后的粗柠檬籽油中，于180℃加热80min进行脱色，再冷却至50℃，并过滤去除活性炭，制得柠檬籽油。
对比例
本对比例提供了一种柠檬籽油的生产方法，包括以下步骤：
S1：从柠檬果中取出柠檬籽并依次进行用蒸馏水清洗3次，于50℃烘干后粉碎；
S2：使用体积浓度8％的草酸溶液，于45℃对粉碎的柠檬籽酸解55min；再使用质量浓度12％的纤维素酶，于40℃酶解200min；最后于120℃烘干；
S3：将预处理后的柠檬籽在温度50℃、膛压为10MPa的条件下低温榨油20min，得到粗柠檬籽油；
S4：使用复合脱苦液加入粗柠檬籽油中，于50℃、60r/min振荡20h进行脱苦处理；复合脱苦液和粗柠檬籽油的体积比为0.6:1；复合脱苦液包括以下质量份数的组分：鼠李糖酶20份、柚皮苷酶36份、葡萄糖苷酶16份和木瓜蛋白酶12份；
S5：粗柠檬籽油脱苦处理后依次进行以下处理：(1)使用磷酸加入粗柠檬籽油中，于60℃搅拌20min，随后于850rpm/min离心分离胶体物质；(2)将硅藻土和0.1mmol/LNaOH溶液按比例混合、烘干作为脱酸剂，于75℃加热80min进行脱酸，过滤去除脱酸剤；(3)将脱酸后的粗柠檬籽油于240℃加热18min进行脱臭；(4)将活性炭加入脱臭后的粗柠檬籽油中，于180℃加热70min进行脱色，再冷却至50℃，并过滤去除活性炭，制得柠檬籽油。
实验例1
各取实施例1～5和对比例生产的粗柠檬籽油和柠檬籽油成品的相同体积样品，经稀释纯化后，用HPLC法检测柚皮苷、柠檬苦素的含量，计算去除率，每组样品平行检测三次，计算平均去除率；结果如表1所示。
N＝(C0-C吸)/C0*100％
N-去除率，％；
C0-粗柠檬籽油中柚皮苷、柠檬苦素的质量浓度，μg/g；
C吸-柠檬籽油成品中柚皮苷、柠檬苦素的质量浓度，μg/g。
表1柚皮苷、柠檬苦素的去除率
样品
柚皮苷去除率％
柠檬苦素去除率％
实施例1
92.5
84.2
实施例2
93.1
83.8
实施例3
92.8
84.1
实施例4
92.3
84.2
实施例5
92.6
83.8
对比例
80.2
75.6
由表1可以看出，本发明方法生产中柚皮苷和柠檬苦素的去除率高，使柠檬籽油成品中的柚皮苷和柠檬苦素含量少，使柠檬籽油的苦涩味减少，提高人群接受度。
实验例2
各取实施例1～5和对比例生产的柠檬籽油成品的相同体积样品，根据GB/T17377-1998方法测定油酸、亚油酸和亚麻酸的含量，根据GB/T5009.82-2003方法测定VE含量，结果如表2所示。
表2柠檬籽油营养物质含量
样品
油酸(％)
亚油酸(％)
亚麻酸(％)
V<sub>E</sub>(μg/g)
实施例1
31.5
33.7
8.60
160
实施例2
31.3
33.5
8.64
161
实施例3
31.5
33.7
8.65
162
实施例4
31.6
33.5
8.62
161
实施例5
31.4
33.6
8.64
160
对比例
30.2
31.8
7.82
148
由表2可以看出，本发明方法生产的柠檬籽油中油酸、亚油酸、亚麻酸和VE的含量均有所提高，本发明榨取方法对柠檬籽油榨取更彻底，在榨取过程中也减少了柠檬籽的油脂损耗。
综上，本申请提供的一种柠檬籽油的生产方法，其可以在生产过程中尽可能减少柠檬籽油的苦涩味，且对柠檬籽尽量榨取彻底，尽可能减少柠檬籽的油脂损耗。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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