化合物碘化磷酸锡和碘化磷酸锡双折射晶体及制备方法和用途
阅读说明：本技术 化合物碘化磷酸锡和碘化磷酸锡双折射晶体及制备方法和用途 (Compound tin phosphate iodide and tin phosphate iodide birefringent crystal, and preparation method and application thereof ) 是由 潘世烈 郭靖宇 韩树娟 于 2021-08-11 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种化合物碘化磷酸锡和碘化磷酸锡双折射晶体及制备方法和用途,该化合物的化学式为Sn-(2)PO-(4)I,分子量为459.25,采用固相反应法或真空封装法制备,该晶体的化学式为Sn-(2)PO-(4)I,分子量为459.25,属于正交晶系,空间群为Cmcm,晶胞参数为a=5.224(2)??,b=8.069(3)??,c=15.616(7)??,α=90°,β=90°,γ=90°,单胞体积为658.2(5)??～(3),采用熔体法,高温熔液法,真空封装法,水热法或室温溶液法生长晶体,其透光范围为380-3500 nm,双折射率为0.432(3500nm)-1.041(380nm)之间。本发明所述的碘化磷酸锡双折射晶体机械硬度适中,易于切割、抛光加工和保存；具有较大的双折射率；在光学和通讯领域有重要应用,可用于制作偏振分束棱镜,相位延迟器件和电光调制器件等。(The invention provides a compound of tin phosphate iodide and tin phosphate iodide birefringent crystal, a preparation method and application thereof, wherein the chemical formula of the compound is Sn 2 PO 4 I, molecular weight of 459.25, is prepared by a solid phase reaction method or a vacuum packaging method, and the chemical formula of the crystal is Sn 2 PO 4 I, molecular weight of 459.25, belonging to orthorhombic system, space group of Cmcm Cell parameter of a =5.224(2)Å， b =8.069(3)Å， c =15.616(7)Å， α =90°， β =90°， γ =90 °, cell volume 658.2(5) A 3 The crystal is grown by a melt method, a high-temperature melt method, a vacuum packaging method, a hydrothermal method or a room-temperature solution method, the light transmission range is 380-3500nm, and the birefringence is between 0.432(3500nm) and 1.041(380 nm). The tin iodide phosphate birefringent crystal has moderate mechanical hardness, and is easy to cut, polish, process and store; has larger birefringence; the method has important application in the fields of optics and communication, and can be used for manufacturing a polarization beam splitter prism, a phase delay device, an electro-optical modulation device and the like.)
技术领域
本发明提供一种化合物碘化磷酸锡和碘化磷酸锡双折射晶体及制备方法和用途，特别是一种用于红外-可见-紫外波段的分子式为Sn2PO4I的碘化磷酸锡双折射晶体的应用。
背景技术
双折射是指一束光投射到晶体表面上产生两束折射光的现象，产生这种现象的根本原因是在于晶体材料的各向异性。光在光学非均质体(如立方系以外的晶体)中传播时，除了个别特殊的方向(沿光轴方向)外，会改变其振动特点，分解为两个电场矢量振动方向互相垂直，传播速度不同，折射率不等的两束偏振光，这种现象称为双折射，这样的晶体称为双折射晶体。晶体的双折射性质是光电功能材料晶体的重要光学性能参数，利用双折射晶体的特性可以得到线偏振光，实现对光束的位移等，从而使得双折射晶体成为制作光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器和光学调制器等光学元件的关键材料。
常用的双折射材料主要有TiO2晶体、LiNbO3晶体、YVO4晶体、α-BaB2O4晶体以及MgF2晶体等。以MgF2为例，透过范围为110-8500nm，是一种应用于深紫外的双折射晶体，但是它的双折射率太小，不适合用作制造格兰棱镜，只能用于洛匈棱镜，且光速分离角小，器件尺寸大，使用不便。YVO4晶体是一种人工制备的双折射晶体，而且由于YVO4熔点高，必须使用铱坩埚进行提拉生长，且生长的气氛为弱氧气氛，从而在生长时存在钇元素的变价问题，从而使得晶体的质量下降，不易获得高质量的晶体。近年来报道了几种硼酸盐双折射晶体：高温相α-BaB2O4晶体的透过范围是189-3500nm，双折射率[email protected]，但其存在相转移，易在晶体生长过程中开裂，影响了晶体的成品率和利用率。
随着社会的发展，人类对双折射晶体的需求越来越多，质量要求越来越高，因此，发现新的优秀的双折射光学晶体材料仍然是一个亟待解决的问题。
根据当前无机双折射晶体材料发展情况，对新型双折射晶体不仅要求具有大的双折射率,而且还要求它的综合性能参数好，同时易于生成优质大尺寸体块晶体，这就需要进行大量系统而深入的研究工作。探索高性能的双折射晶体材料是光电功能材料领域的重要课题之一，人们仍在不断探索以求发现性能更好的双折射晶体。
发明内容
本发明目的在于，提供一种化合物碘化磷酸锡，该化合物的化学式为Sn2PO4I，分子量为459.25，属于正交晶系，空间群为Cmcm，晶胞参数为 α＝90°，β＝90°，γ＝90°，单胞体积为采用固相反应法或真空封装法制备。
本发明的另一个目的在于，提供一种碘化磷酸锡双折射晶体，该晶体的化学式为Sn2PO4I，分子量为459.25。属于正交晶系，空间群为Cmcm，晶胞参数为b＝8.069(3)β＝90°，γ＝90°，单胞体积为
本发明再一个目的在于，提供碘化磷酸锡双折射晶体的制备方法，采用熔体法，高温熔液法，真空封装法，水热法或室温溶液法生长晶体。
本发明又一个目的在于，提供碘化磷酸锡双折射晶体的用途。
本发明所述的一种化合物碘化磷酸锡，该化合物的化学式为Sn2PO4I，分子量为459.25，采用固相合成法或真空封装法制成。
一种如权利要求1所述的化合物碘化磷酸锡的制备方法，采用固相合成法或真空封装法制备，具体操作按下列步骤进行：
所述固相合成法制备化合物碘化磷酸锡：
将含Sn化合物、含P化合物和含I化合物按摩尔比Sn:P:I＝2:1:1混合均匀，装入铂金坩埚，置于单晶生长炉中在真空或惰性气氛下，升温至450-650℃，恒温12小时以上，即得到化合物Sn2PO4I，所述含Sn化合物为SnO或SnI2；含P化合物为(NH4)3PO4、(NH4)2HPO4或NH4H2PO4；含I为化合物SnI2；
所述真空封装法制备化合物碘化磷酸锡：
将含Sn化合物、含P化合物和含I化合物按摩尔比Sn:P:I＝2:1:1混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以温度3-5℃/h的速率升温至420-620℃，恒温12小时以上，即得到化合物Sn2PO4I，所述含Sn化合物为SnO或SnI2；含P化合物为(NH4)3PO4、(NH4)2HPO4或NH4H2PO4；含I为化合物SnI2。
一种碘化磷酸锡双折射晶体，该晶体的化学式为Sn2PO4I，分子量为459.25，属于正交晶系，空间群为Cmcm，晶胞参数为α＝90°，β＝90°，γ＝90°，单胞体积为
所述碘化磷酸锡双折射晶体的制备方法，采用熔体法，高温熔液法，真空封装法，水热法或室温溶液法生长晶体；
所述熔体法生长碘化磷酸锡双折射晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、将含Sn化合物、含P化合物和含I化合物按摩尔比Sn:P:I＝2:1:1混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以3-5℃/h的速率升温至420-620℃，恒温12小时以上，即得到化合物Sn2PO4I，所述含Sn化合物为SnO或SnI2；含P化合物为(NH4)3PO4、(NH4)2HPO4或NH4H2PO4；含I为化合物SnI2；
b、将步骤a制备的化合物Sn2PO4I装入铂金坩埚，置于马弗炉中在真空或惰性气氛下，升温至650-800℃，恒温24-60小时，得到混合熔体；
c、将步骤b得到的混合熔体以0.05-1℃/h的速率缓慢降温至400℃，再以3-5℃/h的速率降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
d、采用提拉法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，从步骤b制得的混合熔体的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加1-10rpm的晶转，以0.5-5mm/天的速度提拉籽晶，同时以0.05-1℃/h的速率降温至晶体停止生长，即得到Sn2PO4I双折射晶体；
或用泡生法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，从步骤b制得的熔体的上方下籽晶，以0.05-5℃/h的速率降温，使晶体生长10-30小时，缓慢提升晶体但不脱离液面继续生长，如此重复，待晶体生长停止后，即得到Sn2PO4I双折射晶体；
或用坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c制备的籽晶放在坩埚底部，再将步骤a制备的化合物Sn2PO4I放入坩埚中，然后将铂金坩埚放置在石英管中密封，将生长炉温度升至650-800℃，恒温24-60小时，然后以0.5-5mm/天的速度降低坩埚，同时，保持生长温度不变，或以最快速度1℃/h的降温速率降至400℃，待生长结束后，再以3-5℃/h的速率快速降至室温，即得到Sn2PO4I双折射晶体；
所述高温熔液法生长碘化磷酸锡双折射晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、将含Sn化合物、含P化合物和含I化合物按摩尔比Sn:P:I＝2:1:1混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以温度3-5℃/h的速率升温至420-620℃，恒温12小时以上，即得到化合物Sn2PO4I，所述含Sn化合物为SnO、SnI2；含P化合物为(NH4)3PO4、(NH4)2HPO4、NH4H2PO4；含I为化合物SnI2；
b、将步骤a得到的化合物Sn2PO4I多晶粉末与助溶剂按摩尔比1∶0.3-3混合均匀，再装入铂金坩埚中，升温至550-850℃，恒温12-60小时，得到混合熔液；所述助溶剂为H3BO3、B2O3；
c、制备籽晶：将步骤b得到的混合熔液置于单晶炉中，以温度0.05-1℃/h的速率缓慢降至550℃，再以温度3-5℃/h的速率快速降温至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
d、生长晶体：将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，从步骤b制得的混合熔液的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加1-10rpm的晶转，以温度0.05-1℃/h的速率降温，待晶体生长停止后，即得到Sn2PO4I双折射晶体；
所述真空封装法生长碘化磷酸锡双折射晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、将含Sn化合物、含P化合物和含I化合物按摩尔比Sn:P:I＝2:1:1混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以3-5℃/h的速率升温至420-620℃，恒温12小时以上，即得到化合物Sn2PO4I，所述含Sn化合物为SnO或SnI2；含P化合物为(NH4)3PO4、(NH4)2HPO4或NH4H2PO4；含I为化合物SnI2；
b、将步骤a得到的化合物Sn2PO4I与助溶剂按摩尔比0-1∶0.3-3混合均匀，装入石英管中，高温密封后置于马弗炉中，升温至550-850℃，恒温12-60小时，然后以0.05-1℃/h的速率降温至450℃，再以3-5℃/h的速率快速降温至室温，即得到Sn2PO4I双折射晶体，所述助溶剂为H3BO3、B2O3；
所述水热法生长碘化磷酸锡双折射晶体的具体操作按下列步骤进行：
a、将含Sn化合物、含P化合物和含I化合物按摩尔比Sn:P:I＝2:1:1混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以温度3-5℃/h的速率升温至420-620℃，恒温12小时以上，即得到化合物Sn2PO4I，所述含Sn化合物为SnO或SnI2；含P化合物为(NH4)3PO4、(NH4)2HPO4或NH4H2PO4；含I为化合物SnI2；
b、将步骤a得到的化合物Sn2PO4I置入去离子水中溶解，将不完全溶解的混合物在温度50℃超声波处理，使其充分混合溶解，用HI和NH3·H2O调节pH值为6-12，得到混合溶液；
c、将步骤b得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为50mL的高压反应釜的内衬中，并将反应釜旋紧密封；
d、将高压反应釜放置在恒温箱内，升温至120-320℃，恒温4-10天，再以2-10℃/天的降温速率降至室温，即得到Sn2PO4I双折射晶体；
所述室温溶液法生长碘化磷酸锡双折射晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、将含Sn化合物、含P化合物和含I化合物按摩尔比Sn:P:I＝2:1:1混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以3-5℃/h的速率升温至420-620℃，恒温12小时以上，即得到化合物Sn2PO4I，所述含Sn化合物为SnO或SnI2；含P化合物为(NH4)3PO4、(NH4)2HPO4或NH4H2PO4；含I为化合物SnI2；
b、将步骤a得到的化合物Sn2PO4I放入洗干净的玻璃容器中，加入10-50mL去离子水，然后超声波处理使充分混合溶解，用HI和NH3·H2O调节pH值为6-12，用滤纸过滤得到混合溶液；
c、将步骤b得到的混合溶液置于干净的玻璃容器中，用称量纸封口，放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，将封口扎若干个小孔用以调节水溶液中水的蒸发速率，在室温下静置10-25天；
d、待步骤c中的溶液在容器底部长出晶体颗粒，直至晶体颗粒大小不再明显变化，得到籽晶；
e、选择步骤d中质量较好的籽晶，将其悬挂于步骤b制得的混合溶液中，在室温下静置生长10-30天，即得到Sn2PO4I双折射晶体。
所述的碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的用途。
光学起偏器中为偏振分束棱镜。
偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜或洛匈棱镜。
本发明所述化合物碘化磷酸锡和碘化磷酸锡双折射晶体及制备方法和用途，在碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体的制备过程中所用的容器为铂金坩埚，铱坩埚，陶瓷坩埚，石英管，锥形瓶，烧杯，内衬为聚四氟乙烯内衬或装有铂金套管的不锈钢内衬的水热釜。当容器为石英管时，密封之前需要抽真空，避免反应过程中原料挥发使石英管炸裂。当容器为锥形瓶或烧杯，须先用酸将容器清洗干净，再用去离子水润洗，晾干。
本发明所述的化合物碘化磷酸锡和碘化磷酸锡双折射晶体及制备方法和用途，在碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体的制备过程中所用的电阻炉为马弗炉或干燥箱。
本发明所述碘化磷酸锡双折射晶体，该晶体用于红外-可见-紫外波段，为双轴晶体，透过范围380-3500nm，双折射率为0.432(3500nm)-1.041(380nm)之间。
本发明所述的碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体，易于生长、易于切割、易于研磨、易于抛光和易于保存。能够用于制作格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜、洛匈棱镜或光束分离偏振器等偏振分束棱镜，在光学和通讯领域有重要应用。
附图说明
图1为本发明XRD曲线图；
图2为本发明晶体结构示意图；
图3为本发明的双折射率计算曲线图；
图4为本发明所得晶体制作的用于红外-可见-紫外波段的格兰棱镜的示意图；
图5为用本发明所得晶体制作的用于红外-可见-紫外波段的沃拉斯顿棱镜的示意图；
图6为用本发明所得晶体制作的用于红外-可见-紫外波段的楔形双折射晶体偏振分束器示意图，其中1为入射光；2为o光；3为e光；4为光轴；5为晶体；
图7为用本发明所得晶体制作的用于红外-可见-紫外波段的光隔离器示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
制备化合物：
按反应式：3SnO+SnI2+2(NH4)3PO4→2Sn2PO4I+6NH3+3H2O，采用固相反应法合成化合物Sn2PO4I：
将SnO、SnI2、(NH4)3PO4按摩尔比3:1:2混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中，在真空或惰性气氛下，升温至550℃，恒温120小时，即得到化合物Sn2PO4I的多晶粉末。
实施例2
制备化合物：
按反应式：3SnO+SnI2+2(NH4)2HPO4→2Sn2PO4I+4NH3+3H2O，采用固相反应法合成化合物Sn2PO4I：
将SnO、SnI2、(NH4)2HPO4按摩尔比3:1:2混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中在真空或惰性气氛下，升温至550℃，恒温120小时，即得到化合物Sn2PO4I的多晶粉末。
实施例3
制备化合物：
按反应式：3SnO+SnI2+2NH4H2PO4→2Sn2PO4I+2NH3+3H2O，采用固相反应法合成化合物Sn2PO4I：
将SnO、SnI2、NH4H2PO4按摩尔比3:1:2混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中，在真空或惰性气氛下，升温至550℃，恒温120小时，即得到化合物Sn2PO4I的多晶粉末。
实施例4
制备化合物：
按反应式：3SnO+SnI2+2(NH4)3PO4→2Sn2PO4I+6NH3+3H2O，采用真空封装法合成化合物Sn2PO4I：
将SnO、SnI2、NH4H2PO4按摩尔比2:1:1混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以3℃/h的速率升温至420℃，恒温12小时以上，即得到化合物Sn2PO4I。
实施例5
按反应式：3SnO+SnI2+2(NH4)2HPO4→2Sn2PO4I+4NH3+3H2O，采用空封装法合成化合物Sn2PO4I：
将SnO、SnI2、(NH4)2HPO4按摩尔比2:1:1混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以5℃/h的速率升温至500℃，恒温12小时，即得到化合物Sn2PO4I。
实施例6
按反应式：3SnO+SnI2+2NH4H2PO4→2Sn2PO4I+2NH3+3H2O，采用真空封装法合成化合物Sn2PO4I：
将SnO、SnI2、NH4H2PO4按摩尔比2:1:1混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以温度4℃/h的速率升温至620℃，恒温12小时以上，即得到化合物Sn2PO4I。
实施例7
熔体法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
按照实施例1得到的化合物Sn2PO4I多晶粉末装入铂金坩埚，置于马弗炉中，在真空中，升温至750℃，恒温30小时，得到混合熔体；
将得到的混合熔体以0.05℃/h的速率缓慢降温至400℃，再以3℃/h的速率快速降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
采用提拉法生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从装有制得的混合熔体的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加1rpm的晶转，以0.5mm/天的速度提拉籽晶，以温度0.05℃/h的速率降温，待晶体生长停止后，即得到尺寸为11mm×8mm×2mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例8
熔体法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
将实施例2得到的化合物Sn2PO4I装入铂金坩埚，置于马弗炉中在惰性气氛下，升温至650℃，恒温24小时，得到混合熔体；
将得到的混合熔体以0.1℃/h的速率缓慢降温至400℃，再以5℃/h的速率降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
采用提拉法在化合物熔体中生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从制得的混合熔体的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加5rpm的晶转，以1mm/天的速度提拉籽晶，同时以0.1℃/h的速率降温至晶体停止生长，即得到尺寸为8mm×5mm×1mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例9
熔体法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
将实施例3得到的化合物Sn2PO4I装入铂金坩埚，置于马弗炉中在惰性气氛下，升温至700℃，恒温60小时，得到混合熔体；
将得到的混合熔体以0.5℃/h的速率缓慢降温至400℃，再以3℃/h的速率降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
采用提拉法在化合物熔体中生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从制得的混合熔体的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加10rpm的晶转，以5mm/天的速度提拉籽晶，同时以1℃/h的速率降温至晶体停止生长，即得到尺寸为6mm×5mm×2mm的Sn2PO4I双折射晶体；
采用提拉法在化合物熔体中生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从制得的混合熔体的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加5rpm的晶转，以1mm/天的速度提拉籽晶，同时以0.1℃/h的速率降温，至晶体停止生长，即得到尺寸为10mm×7mm×2mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例10
熔体法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
将实施例4制备的化合物Sn2PO4I装入铂金坩埚，置于马弗炉中在真空或惰性气氛下，升温至680℃，恒温40小时，得到混合熔体；
将得到的混合熔体以1℃/h的速率缓慢降温至400℃，再以4℃/h的速率降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
采用提拉法在化合物熔体中生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从制得的混合熔体的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加5rpm的晶转，以5mm/天的速度提拉籽晶，同时以0.5℃/h的速率降温至晶体停止生长，即得到尺寸为7mm×4mm×1mm的Sn2PO4I双折射晶体；
实施例11
熔体法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
将实施例5制备的化合物Sn2PO4I装入铂金坩埚，置于马弗炉中在真空下，升温至750℃，恒温35小时，得到混合熔体；
将得到的混合熔体以1℃/h的速率缓慢降温至400℃，再以5℃/h的速率降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
采用提拉法在化合物熔体中生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从制得的混合熔体的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加2rpm的晶转，以2mm/天的速度提拉籽晶，同时以0.5℃/h的速率降温至晶体停止生长，即得到尺寸为5mm×3mm×0.5mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例12
熔体法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
将实施例6制备的化合物Sn2PO4I装入铂金坩埚，置于马弗炉中在惰性气氛下，升温至780℃，恒温50小时，得到混合熔体；
c、将得到的混合熔体以1℃/h的速率缓慢降温至400℃，再以4℃/h的速率降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
采用提拉法在化合物熔体中生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从制得的混合熔体的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加10rpm的晶转，以5mm/天的速度提拉籽晶，同时以0.05℃/h的速率降温至晶体停止生长，即得到尺寸为3mm×2mm×0.5mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例13
熔体法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
将实施例1制备的化合物Sn2PO4I装入铂金坩埚，置于马弗炉中在真空或惰性气氛下，升温至650℃，恒温60小时，得到混合熔体；
将得到的混合熔体以0.05℃/h的速率缓慢降温至400℃，再以5℃/h的速率降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
采用泡生法生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从装有制得的混合熔体的上方下籽晶，以温度0.05℃/h的速率降温，使晶体生长30小时，缓慢提升晶体但不脱离液面，继续生长，如此重复三次，即得到尺寸为12mm×10mm×1mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例14
熔体法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
将实施例2制备的化合物Sn2PO4I装入铂金坩埚，置于马弗炉中在惰性气氛下，升温至680℃，恒温24小时，得到混合熔体；
将得到的混合熔体以0.1℃/h的速率缓慢降温至400℃，再以3℃/h的速率降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
采用泡生法在化合物熔体中生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从制得的熔体的上方下籽晶，以0.5℃/h的速率降温，使晶体生长10小时，缓慢提升晶体但不脱离液面继续生长，如此重复，待晶体生长停止后，即得到尺寸为8mm×7mm×1mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例15
熔体法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
将实施例3制备的化合物Sn2PO4I装入铂金坩埚，置于马弗炉中在真空下，升温至700℃，恒温36小时，得到混合熔体；
将得到的混合熔体以0.5℃/h的速率缓慢降温至400℃，再以4℃/h的速率降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
采用泡生法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，从制得的熔体的上方下籽晶，以1℃/h的速率降温，使晶体生长15小时，缓慢提升晶体但不脱离液面继续生长，如此重复，待晶体生长停止后，即得到尺寸为10mm×5mm×2mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例16
熔体法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
将实施例4制备的化合物Sn2PO4I装入铂金坩埚，置于马弗炉中在惰性气氛下，升温至750℃，恒温40小时，得到混合熔体；
将得到的混合熔体以1℃/h的速率缓慢降温至400℃，再以3℃/h的速率降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
采用泡生法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，从制得的熔体的上方下籽晶，以2℃/h的速率降温，使晶体生长20小时，缓慢提升晶体但不脱离液面继续生长，如此重复，待晶体生长停止后，即得到尺寸为9mm×7mm×2mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例17
熔体法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
将实施例5制备的化合物Sn2PO4I装入铂金坩埚，置于马弗炉中在真空下，升温至800℃，恒温50小时，得到混合熔体；
将得到的混合熔体以0.08℃/h的速率缓慢降温至400℃，再以5℃/h的速率降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
采用泡生法在化合物熔体中生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从制得的熔体的上方下籽晶，以3℃/h的速率降温，使晶体生长25小时，缓慢提升晶体但不脱离液面继续生长，如此重复，待晶体生长停止后，即得到尺寸为6mm×2mm×1mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例18
熔体法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
将实施例6制备的化合物Sn2PO4I装入铂金坩埚，置于马弗炉中在惰性气氛下，升温至800℃，恒温60小时，得到混合熔体；
将得到的混合熔体以1℃/h的速率缓慢降温至400℃，再以5℃/h的速率降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
采用泡生法在化合物熔体中生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从制得的熔体的上方下籽晶，以-5℃/h的速率降温，使晶体生长30小时，缓慢提升晶体但不脱离液面继续生长，如此重复，待晶体生长停止后，即得到尺寸为6mm×2mm×0.5mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例19
熔体法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
将实施例1制备的化合物Sn2PO4I装入铂金坩埚，置于马弗炉中在惰性气氛下，升温至800℃，恒温24小时，得到混合熔体；
将得到的混合熔体以1℃/h的速率缓慢降温至400℃，再以5℃/h的速率降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
采用坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体：将得到的籽晶放在坩埚底部，再将1制备的化合物Sn2PO4I多晶粉末放入坩埚中，然后将铂金坩埚密封，将生长炉温度升至750℃，恒温24小时，调整坩埚位置使籽晶微熔，然后以0.5mm/天的速度降低坩埚，以1℃/h的降温速率降至400℃，待生长结束后，再以3℃/h的速率快速降至室温，即得到尺寸为15mm×13mm×2mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例20
熔体法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
将实施例2制备的化合物Sn2PO4I装入铂金坩埚，置于马弗炉中在真空或惰性气氛下，升温至650℃，恒温24小时，得到混合熔体；
将得到的混合熔体以0.05℃/h的速率缓慢降温至400℃，再以3℃/h的速率降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
采用坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体：将制备的籽晶放在坩埚底部，再将实施例2制备的化合物Sn2PO4I放入坩埚中，然后将铂金坩埚放置在石英管中密封，将生长炉温度升至650℃，恒温32小时，然后以0.8mm/天的速度降低坩埚，同时，保持生长温度不变，待生长结束后，再以3℃/h的速率快速降至室温，即得到尺寸为12mm×10mm×2mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例21
熔体法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
将实施例3制备的化合物Sn2PO4I装入铂金坩埚，置于马弗炉中在惰性气氛下，升温至700℃，恒温48小时，得到混合熔体；
将得到的混合熔体以0.5℃/h的速率缓慢降温至400℃，再以3℃/h的速率降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
采用坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体：将制备的籽晶放在坩埚底部，再将实施例3制备的化合物Sn2PO4I放入坩埚中，然后将铂金坩埚放置在石英管中密封，将生长炉温度升至700℃，恒温48小时，然后以0.8mm/天的速度降低坩埚，以最快速度1℃/h的降温速率降至400℃，待生长结束后，再以5℃/h的速率快速降至室温，即得到尺寸为10mm×8mm×2mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例22
熔体法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
将实施例4制备的化合物Sn2PO4I装入铂金坩埚，置于马弗炉中在惰性气氛下，升温至800℃，恒温60小时，得到混合熔体；
将得到的混合熔体以1℃/h的速率缓慢降温至400℃，再以4℃/h的速率降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
采用坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体：将制备的籽晶放在坩埚底部，再将实施例4制备的化合物Sn2PO4I放入坩埚中，然后将铂金坩埚放置在石英管中密封，将生长炉温度升至800℃，恒温60小时，然后以2mm/天的速度降低坩埚，同时，保持生长温度不变，待生长结束后，再以5℃/h的速率快速降至室温，即得到尺寸为10mm×5mm×2mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例23
熔体法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
将实施例5制备的化合物Sn2PO4I装入铂金坩埚，置于马弗炉中在真空下，升温至780℃，恒温50小时，得到混合熔体；
将得到的混合熔体以0.08℃/h的速率缓慢降温至400℃，再以5℃/h的速率降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
采用坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体：将制备的籽晶放在坩埚底部，再将实施例5制备的化合物Sn2PO4I放入坩埚中，然后将铂金坩埚放置在石英管中密封，将生长炉温度升至780℃，恒温50小时，然后以2mm/天的速度降低坩埚，同时，保持生长温度不变，待生长结束后，再以5℃/h的速率快速降至室温，即得到尺寸为8mm×5mm×1mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例24
熔体法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
将实施例6制备的化合物Sn2PO4I装入铂金坩埚，置于马弗炉中在惰性气氛下，升温至680℃，恒温36小时，得到混合熔体；
将得到的混合熔体以1℃/h的速率缓慢降温至400℃，再以3℃/h的速率降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
采用坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体：将制备的籽晶放在坩埚底部，再将实施例6制备的化合物Sn2PO4I放入坩埚中，然后将铂金坩埚放置在石英管中密封，将生长炉温度升至720℃，恒温58小时，然后以5mm/天的速度降低坩埚，以最快速度1℃/h的降温速率降至400℃，待生长结束后，再以3℃/h的速率快速降至室温，即得到尺寸为6mm×5mm×1mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例25
高温熔液法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
按实施例1制备得到的化合物Sn2PO4I与助溶剂B2O3按摩尔比1∶1混合均匀，装入铂金坩埚中，升温至750℃，恒温24小时，得到混合熔液；
制备籽晶：将得到的混合熔液置于单晶炉中，以0.05℃/h的速率缓慢降温至550℃，再以3℃/h的速率快速降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从装有制得的混合熔液的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加1rpm的晶转，以0.05℃/h的速率降温，待晶体生长停止后，即得到尺寸为13mm×11mm×1mm的碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体。
实施例26
高温熔液法生长碘化磷酸锡双折射晶体：
将实施例2得到的化合物Sn2PO4I与助溶剂H3BO3按摩尔比1∶0.3混合均匀，再装入铂金坩埚中，升温至550℃，恒温12小时，得到混合熔液；
制备籽晶：将得到的混合熔液置于单晶炉中，以0.5℃/h的速率缓慢降温至550℃，再以4℃/h的速率快速降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从制得的混合熔液的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加5rpm的晶转，以温度0.5℃/h的速率降温，待晶体生长停止后，即得到尺寸为12mm×10mm×2mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例27
高温熔液法生长碘化磷酸锡双折射晶体：
将实施例3得到的化合物Sn2PO4I与助溶剂B2O3按摩尔比1∶2混合均匀，再装入铂金坩埚中，升温至650℃，恒温36小时，得到混合熔液；
制备籽晶：将得到的混合熔液置于单晶炉中，以1℃/h的速率缓慢降温至550℃，再以5℃/h的速率快速降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从制得的混合熔液的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加8rpm的晶转，以1℃/h的速率降温，待晶体生长停止后，即得到尺寸为9mm×8mm×3mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例28
高温熔液法生长碘化磷酸锡双折射晶体：
将实施例4得到的化合物Sn2PO4I与助溶剂H3BO3按摩尔比1∶3混合均匀，再装入铂金坩埚中，升温至850℃，恒温48小时，得到混合熔液；
制备籽晶：将得到的混合熔液置于单晶炉中，以0.05℃/h的速率缓慢降温至550℃，再以温度4℃/h的速率快速降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从制得的混合熔液的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加10rpm的晶转，以0.05℃/h的速率降温，待晶体生长停止后，即得到尺寸为8mm×7mm×3mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例29
高温熔液法生长碘化磷酸锡双折射晶体：
将实施例5得到的化合物Sn2PO4I与助溶剂B2O3按摩尔比1∶0.5混合均匀，再装入铂金坩埚中，升温至580℃，恒温50小时，得到混合熔液；
制备籽晶：将得到的混合熔液置于单晶炉中，以0.08℃/h的速率缓慢降温至550℃，再以3℃/h的速率快速降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从制得的混合熔液的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加2rpm的晶转，以0.08℃/h的速率降温，待晶体生长停止后，即得到尺寸为6mm×5mm×1mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例30
高温熔液法生长碘化磷酸锡双折射晶体：
将实施例6得到的化合物Sn2PO4I与助溶剂B2O3按摩尔比1∶2混合均匀，再装入铂金坩埚中，升温至850℃，恒温60小时，得到混合熔液；
制备籽晶：将得到的混合熔液置于单晶炉中，以0.8℃/h的速率缓慢降温至550℃，再以4℃/h的速率快速降至室温，得到Sn2PO4I籽晶；
生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从制得的混合熔液的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加4rpm的晶转，以0.8℃/h的速率降温，待晶体生长停止后，即得到尺寸为7mm×4mm×1mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例31
真空封装法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
按实施例1制备得到的化合物Sn2PO4I与助溶剂B2O3按摩尔比1∶1混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温密封后置于马弗炉中，升温至750℃，恒温60小时，然后以0.05℃/h的速率降温至450℃，再以3℃/h的速率快速降至室温，即得到尺寸为8mm×6mm×1mm的碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体。
实施例32
真空封装法生长碘化磷酸锡双折射晶体：
将实施例2得到的化合物Sn2PO4I与助溶剂H3BO3按摩尔比0-1∶0.3混合均匀，装入石英管中，高温密封后置于马弗炉中，升温至550℃，恒温12小时，然后以0.5℃/h的速率降温至450℃，再以4℃/h的速率快速降温至室温，即得到尺寸为7mm×4mm×1mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例33
真空封装法生长碘化磷酸锡双折射晶体：
将实施例3得到的化合物Sn2PO4I与助溶剂B2O3按摩尔比1∶0.5混合均匀，装入石英管中，高温密封后置于马弗炉中，升温至600℃，恒温24小时，然后以0.08℃/h的速率降温至450℃，再以5℃/h的速率快速降温至室温，即得到尺寸为6mm×3mm×1mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例34
真空封装法生长碘化磷酸锡双折射晶体：
将实施例4得到的化合物Sn2PO4I与助溶剂H3BO按摩尔比1∶1混合均匀，装入石英管中，高温密封后置于马弗炉中，升温至650℃，恒温36小时，然后以0.8℃/h的速率降温至450℃，再以4℃/h的速率快速降温至室温，即得到尺寸为5mm×4mm×0.5mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例35
真空封装法生长碘化磷酸锡双折射晶体：
将实施例5得到的化合物Sn2PO4I与助溶剂B2O3按摩尔比1∶3混合均匀，装入石英管中，高温密封后置于马弗炉中，升温至850℃，恒温50小时，然后以1℃/h的速率降温至450℃，再以5℃/h的速率快速降温至室温，即得到尺寸为5mm×3mm×0.5mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例36
真空封装法生长碘化磷酸锡双折射晶体：
将实施例6得到的化合物Sn2PO4I与助溶剂H3BO3按摩尔比1∶3混合均匀，装入石英管中，高温密封后置于马弗炉中，升温至850℃，恒温60小时，然后以1℃/h的速率降温至450℃，再以5℃/h的速率快速降温至室温，即得到尺寸为6mm×3mm×0.5mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例37
水热法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
按照实施例1制备得到的化合物Sn2PO4I置入去离子水中溶解，将不完全溶解的混合物在温度50℃超声波处理，使其充分混合溶解；用HI和NH3·H2O调节pH值为8，得到混合液；
将得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为50mL的高压反应釜的内衬中，并将反应釜旋紧密封；
将高压反应釜放置在恒温箱内，升温至120℃，恒温10天，再以2℃/天的降温速率降至室温；即得到尺寸为5mm×3mm×2mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例38
水热法生长碘化磷酸锡双折射晶体：
将实施例2得到的化合物Sn2PO4I置入去离子水中溶解，将不完全溶解的混合物在温度50℃超声波处理，使其充分混合溶解，用HI和NH3·H2O调节pH值为6，得到混合溶液；
将得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为50mL的高压反应釜的内衬中，并将反应釜旋紧密封；
将高压反应釜放置在恒温箱内，升温至150℃，恒温4天，再以3℃/天的降温速率降至室温，即得到尺寸为6mm×3mm×2mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例39
水热法生长碘化磷酸锡双折射晶体：
将实施例3得到的化合物Sn2PO4I置入去离子水中溶解，将不完全溶解的混合物在温度50℃超声波处理，使其充分混合溶解，用HI和NH3·H2O调节pH值为10，得到混合溶液；
将得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为50mL的高压反应釜的内衬中，并将反应釜旋紧密封；
将高压反应釜放置在恒温箱内，升温至200℃，恒温5天，再以5℃/天的降温速率降至室温，即得到尺寸为5mm×4mm×1mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例40
水热法生长碘化磷酸锡双折射晶体：
将实施例4得到的化合物Sn2PO4I置入去离子水中溶解，将不完全溶解的混合物在温度50℃超声波处理，使其充分混合溶解，用HI和NH3·H2O调节pH值为12，得到混合溶液；
将得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为50mL的高压反应釜的内衬中，并将反应釜旋紧密封；
将高压反应釜放置在恒温箱内，升温至250℃，恒温8天，再以6℃/天的降温速率降至室温，即得到尺寸为4mm×2mm×1mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例41
水热法生长碘化磷酸锡双折射晶体：
将实施例5得到的化合物Sn2PO4I置入去离子水中溶解，将不完全溶解的混合物在温度50℃超声波处理，使其充分混合溶解，用HI和NH3·H2O调节pH值为11，得到混合溶液；
将得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为50mL的高压反应釜的内衬中，并将反应釜旋紧密封；
将高压反应釜放置在恒温箱内，升温至300℃，恒温10天，再以10℃/天的降温速率降至室温，即得到尺寸为3mm×2mm×0.5mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例42
水热法生长碘化磷酸锡双折射晶体：
将实施例6得到的化合物Sn2PO4I置入去离子水中溶解，将不完全溶解的混合物在温度50℃超声波处理，使其充分混合溶解，用HI和NH3·H2O调节pH值为7，得到混合溶液；
将得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为50mL的高压反应釜的内衬中，并将反应釜旋紧密封；
将高压反应釜放置在恒温箱内，升温至320℃，恒温10天，再以10℃/天的降温速率降至室温，即得到尺寸为3mm×2mm×0.5mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例43
室温溶液法生长碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体：
按照实施例1制备得到的化合物Sn2PO4I放入洗干净的玻璃容器中，加入10mL去离子水，然后超声波处理使充分混合溶解，用HI和NH3·H2O调节溶液pH值为8，用滤纸过滤得到混合溶液；
将得到的混合溶液置于干净的三角瓶中，用称量纸封口，放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，将封口扎若干个小孔用以调节水溶液中水的蒸发速率，在室温下静置10天；
待溶液在容器底部长出晶体颗粒，直至晶体颗粒大小不再明显变化，得到籽晶；
选择质量较好的籽晶，将其悬挂于制得的混合溶液中，在室温下静置生长30天即可得到尺寸为10mm×8mm×2mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例44
室温溶液法生长碘化磷酸锡双折射晶体：
将实施例2得到的化合物Sn2PO4I放入洗干净的玻璃容器中，加入20mL去离子水，然后超声波处理使充分混合溶解，用HI和NH3·H2O调节pH值为6，用滤纸过滤得到混合溶液；
将得到的混合溶液置于干净的玻璃容器中，用称量纸封口，放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，将封口扎若干个小孔用以调节水溶液中水的蒸发速率，在室温下静置12天；
待溶液在容器底部长出晶体颗粒，直至晶体颗粒大小不再明显变化，得到籽晶；
选择质量较好的籽晶，将其悬挂于步骤b制得的混合溶液中，在室温下静置生长20天，即得到尺寸为9mm×6mm×1mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例45
室温溶液法生长碘化磷酸锡双折射晶体：
将实施例3得到的化合物Sn2PO4I放入洗干净的玻璃容器中，加入30mL去离子水，然后超声波处理使充分混合溶解，用HI和NH3·H2O调节pH值为10，用滤纸过滤得到混合溶液；
将得到的混合溶液置于干净的玻璃容器中，用称量纸封口，放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，将封口扎若干个小孔用以调节水溶液中水的蒸发速率，在室温下静置15天；
待溶液在容器底部长出晶体颗粒，直至晶体颗粒大小不再明显变化，得到籽晶；
选择质量较好的籽晶，将其悬挂于步骤b制得的混合溶液中，在室温下静置生长25天，即得到尺寸为6mm×5mm×1mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例46
室温溶液法生长碘化磷酸锡双折射晶体：
将实施例4得到的化合物Sn2PO4I放入洗干净的玻璃容器中，加入40mL去离子水，然后超声波处理使充分混合溶解，用HI和NH3·H2O调节pH值为12，用滤纸过滤得到混合溶液；
将得到的混合溶液置于干净的玻璃容器中，用称量纸封口，放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，将封口扎若干个小孔用以调节水溶液中水的蒸发速率，在室温下静置25天；
待溶液在容器底部长出晶体颗粒，直至晶体颗粒大小不再明显变化，得到籽晶；
选择质量较好的籽晶，将其悬挂于步骤b制得的混合溶液中，在室温下静置生长30天，即得到尺寸为5mm×3mm×3mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例47
室温溶液法生长碘化磷酸锡双折射晶体：
将实施例5得到的化合物Sn2PO4I放入洗干净的玻璃容器中，加入50mL去离子水，然后超声波处理使充分混合溶解，用HI和NH3·H2O调节pH值为11，用滤纸过滤得到混合溶液；
将得到的混合溶液置于干净的玻璃容器中，用称量纸封口，放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，将封口扎若干个小孔用以调节水溶液中水的蒸发速率，在室温下静置18天；
待溶液在容器底部长出晶体颗粒，直至晶体颗粒大小不再明显变化，得到籽晶；
选择质量较好的籽晶，将其悬挂于步骤b制得的混合溶液中，在室温下静置生长22天，即得到尺寸为5mm×3mm×1mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例48
室温溶液法生长碘化磷酸锡双折射晶体：
将实施例6得到的化合物Sn2PO4I放入洗干净的玻璃容器中，加入50mL去离子水，然后超声波处理使充分混合溶解，用HI和NH3·H2O调节pH值为12，用滤纸过滤得到混合溶液；
将得到的混合溶液置于干净的玻璃容器中，用称量纸封口，放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，将封口扎若干个小孔用以调节水溶液中水的蒸发速率，在室温下静置22天；
待溶液在容器底部长出晶体颗粒，直至晶体颗粒大小不再明显变化，得到籽晶；
选择质量较好的籽晶，将其悬挂于步骤b制得的混合溶液中，在室温下静置生长30天，即得到尺寸为5mm×2mm×1mm的Sn2PO4I双折射晶体。
实施例49
将实施例7-48任意一种碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体制作格兰型棱镜：
将碘化磷酸锡双折射晶体，加工成两块相同的晶体棱镜，如图4所示，光垂直入射方向沿着晶体的结晶学轴，入射面内包含另外两个结晶学轴，两块棱镜沿斜面通过空气薄层连接在一起；或将两块棱镜间的连接层由空气换为不同折射率的光胶，从而获得不同顶角切割的偏振棱镜，通过调节棱镜的顶角，能够实现晶体透光波段内380-3400nm的棱镜设计，当一束光垂直于入射面入射时，经过格兰棱镜的第一块棱镜，两束偏振方向相互垂直的光方向不发生偏折，在斜面上的入射角等于棱镜斜面与直角面的夹角(即棱镜的顶角)。选取合适的棱镜顶角使其中的一束偏振光在斜面上发生全反射，另外一束偏振光经过两块棱镜的连接层以及第二块棱镜后射出。
实施例50
将实施例7-48任意一种碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体制作沃拉斯顿棱镜：
将碘化磷酸锡双折射晶体加工两块棱镜然后粘合构成沃拉斯顿棱镜如图5所示，两块棱镜的顶角相同但入射面和出射面包含的结晶学轴不同，入射光垂直入射到棱镜端面，在棱镜一内，偏振方向相互垂直的两束偏振光以不同的速度沿同一方向行进，光从棱镜一进入棱镜二时，由于结晶学轴沿入射方向转了90°，折射率发生变化，两束线偏振光因分别发生双折射而分开，两束分开的偏振光由棱镜二进入空气时发生第二次双折射而进一步分开，晶体的双折射率越大，越有利于光束的分离。
实施例51
将实施例7-48任意一种碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体制作偏振分束器：
将碘化磷酸锡双折射晶体，用于制备楔形双折射晶体偏振分束器(如图6所示)，一个楔形的双折射晶体5，入射光1通过方向沿晶体光轴方向，一束自然光沿光学主轴光轴方向入射后经过晶体可以分成两束线偏振光(o光2和e光3)，双折射率越大，两束光可以分开的越远，便于光束的分离。
实施例52
将实施例7-48任意一种碘化磷酸锡Sn2PO4I双折射晶体制作偏振分束器：
将碘化磷酸锡双折射晶体，用于制备光隔离器，将一个入射光束偏振面旋转45°的法拉第光旋转器置于一对彼此45°交叉放置的双折射晶体偏转器之间，则可构成一台光隔离器，它只允许正向传播的光束通过该系统，而将反向传播的光束阻断，图7a表示入射的光束可以通过，图7b表示反射光被阻止了。