阅读说明：本技术 一种海绵钛生产过程中反应器渗钛层的修复方法 (Repair method for titanium infiltration layer of reactor in production process of titanium sponge ) 是由 李汉 刘正红 张盘龙 郭磊 郭辉 张琪林 邵智 于 2021-06-21 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种海绵钛生产过程中反应器渗钛层的修复方法,该方法利用D40-D200溶剂油与钛粉混合后涂抹需修复反应器渗钛层,再将反应器反应器抽空冲氩后投入蒸馏阶段的冷端使用,蒸馏冷端结束后,再将反应器投入下一轮还原阶段热端使用,在此过程中完成渗钛层的修复。本发明与生产结合,可将反应器渗钛修复和生产同时进行,极大的提高了反应器的使用率,同时节约了单独渗钛工艺的电耗,避免了单独渗钛的占炉情况。(The invention relates to a method for repairing a titanizing layer of a reactor in the production process of sponge titanium, which comprises the steps of mixing D40-D200 solvent oil with titanium powder, coating the titanizing layer of the reactor to be repaired, evacuating the reactor, filling argon, putting the reactor into a cold end of a distillation stage for use, putting the reactor into a hot end of a next reduction stage for use after the cold end of the distillation is finished, and completing the repair of the titanizing layer in the process. The invention is combined with production, can carry out titanizing repair and production of the reactor at the same time, greatly improves the utilization rate of the reactor, saves the power consumption of the independent titanizing process and avoids the furnace occupation condition of independent titanizing.)

一种海绵钛生产过程中反应器渗钛层的修复方法

技术领域

本发明属于有色金属冶炼技术领域，具体涉及一种对生产海绵钛过程中反应器渗钛层修复的方法。

背景技术

生产海绵体使用的钢制反应器在投入使用至反应器报废期间，只有在初次使用时进行渗钛处理，但反应器使用过程中因更换氯化镁管及维修情况，由于维修时间长，反应器壁渗钛层氧化、潮解、脱落造成反应器壁生锈，如果该反应器不再次进行渗钛处理，生产出来的海绵钛会因铁元素超标导致海绵钛降级。因为液镁在还原阶段能较大的溶解铁，因此渗钛层一旦破坏，漏出反应器板材基体，铁通过还原反应进入海绵钛是无法去除的，因此反应器内壁渗钛层的完整是保证产品铁含量的必要条件。

目前国际上反应器渗钛处理方式主要有以下三种：（1）表面涂覆，用水：钛粉=3：1混合成糊状均匀涂抹在反应器内壁，反应器在800℃-900℃真空渗钛，该方式最为普遍应用。相关专利也有使用钛粉混合氧化铝和氯化铵与水配比或氢化钛粉与水配比做表面涂覆渗钛处理。（2）在反应器内加入大量的氯化镁与镁锭，充分溶化后，再加入四氯化钛，通过四氯化钛与液镁还原反应在反应器壁上形成一层渗钛层，通过定期排氯化镁的方法降低液面，自上而下反应形成渗钛层。（3）利用海绵钛颗粒在反应器内真空高温渗钛的方法进行反应器渗钛。以上反应器渗钛方式均为反应器初次使用渗钛方式，均不能与生产海绵钛同步完成，因此无法在反应器使用中对待修复的渗钛层进行修复。

发明内容

本发明的目的是提供一种海绵钛生产过程中反应器渗钛层的修复方法，对反应器使用中期的维修过程中出现的渗钛层脱落的部位（有明显反应器板材金属裸露、生锈部位）进行修复，将反应器渗钛修复和生产同时进行，避免反应器渗钛工序的单独进行，极大的提高了反应器的使用率。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种海绵钛生产过程中反应器渗钛层的修复方法，包括如下步骤：

步骤一，将需修复的反应器内部清理干净，使用D40-D200溶剂油：钛粉=2：1混合成糊状，在反应器需修复部位进行刷涂；

步骤二，将刷涂后的反应器在准备工段进行大盖组配，然后对反应器进行抽真空进负后冲氩气至微正压；

步骤三，抽空冲氩合格后，将反应器投入到海绵钛生产的蒸馏阶段的炉子内做冷端使用，并进行抽真空；

步骤四，蒸馏结束后，反应器进入下一轮还原阶段的热端使用，反应器升温以进行熔冷凝物及加镁的过程，在此过程中修复部位的钛粉与反应器壁融合完成渗钛层的修复。

在步骤一中，刷涂的涂层厚度为0.4-0.8mm。

在步骤三中，反应器作为冷端时，反应器温度控制在100-550℃，抽真空至7.0×10^-3Pa以上。

在步骤四中，反应器升温到850-900℃。

本发明通过蒸馏阶段反应器在冷端时，利用冷端温度将D40-D200溶剂油挥发，D40-D200溶剂油挥发气体通过真空系统抽出，钛粉吸附在反应器壁，在反应器投入下一轮还原阶段做热端时，通过融冷凝物和加镁的过程中，钛粉通过高温与反应器壁融合，完成渗钛修复。

本发明的有益效果是：本发明利用了D40-D200溶剂油在高于温度200℃时迅速气化和隔绝空气特点，避免反应器壁渗钛层破坏扩大，同时具有易挥发的特点，利用海绵钛生产还原、蒸馏工序对反应器渗钛层修复，形成的渗钛层效果好，同时节约反应器单独渗钛的电耗及人工消耗，解决了反应器使用中期的渗钛层修复的难题。

本发明操作简单，不会引入其余杂质，不仅能将海绵钛中铁元素含量控制0级品要求内，完全满足海绵钛生产中对铁的要求指标，同时该方式不会造成其他元素（O、C、H元素）的引入。

本发明无需投入技术装备，溶剂价格便宜，工艺方法操作简单易实施。

本发明与生产结合，可将反应器渗钛修复和生产同时进行，极大的提高了反应器的使用率，同时节约了单独渗钛工艺的电耗，避免了单独渗钛的占炉情况，这是现有工艺中所不具备的优点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不作为对发明做任何限制的依据。

一种海绵钛生产过程中反应器渗钛层的修复方法，包括以下步骤：

（1）将需修复的反应器内部清理干净，使用D40-D200溶剂油：钛粉=2：1混合成糊状，利用刷子对反应器需修复部位进行刷涂，涂层厚度0.4-0.8mm；

（2）将刷涂好的反应器在准备工段进行大盖组配，通过罗茨泵对反应器进行抽真空进负后冲氩气至微正压；

（3）抽空冲氩合格后，将反应器投入到蒸馏阶段的炉子内做冷端使用，冷端的反应器温度控制在100-550℃，利用滑阀泵对其抽真空至7.0×10^-3Pa以上；

（4）蒸馏结束后，反应器进入下一轮还原阶段热端使用，反应器升温至850-900℃进行熔冷凝物及加镁的过程，在此过程中钛粉通过高温与反应器壁融合完成渗钛层的修复。

下面按照上述修复方法，对生产中因更换氯化镁管造成反应器曝空时间长导致反应器上部不同程度生锈的反应器（生锈占反应器表面积30-70%）进行渗钛层修复，修复反应器有五个，分别利用渗钛层修复的反应器与渗钛层未修复的反应器生产海绵钛，其产品结果如下所示：

从以上十炉产品生产情况可知，本发明的海绵钛过程中反应器渗钛层修复的方法效果显著，能完全满足海绵钛0级中铁元素含量要求。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。