阅读说明：本技术 一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法 (Preparation method of 2, 6-difluorobenzamide ) 是由 席亚男 张俊 于 2021-07-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法,通过微通道反应器高温水解2,6-二氟苯腈制的,包括以下步骤：S1：配置原料液：配置2,6-二氟苯腈水溶液备用；S2：搭建设备：设备由高压柱塞泵、不锈钢插片式反应器组成；S3：高温水解：将原料液经柱塞泵抽入不锈钢插片式反应器中进行反应,流出到后处理釜中进行后处理；S4：后处理：向处理釜中加入氯化钠溶液进行盐析,然后经过滤,水洗和干燥得到二氟苯甲酰胺。本发明在水解过程中不需加入任何催化剂,后处理无需酸碱中和,工艺简单,纯度好,收率高。本发明使用连续流工艺代替了传统的高压反应釜工艺,使反应过程更加可控、安全和高效。(The invention discloses a preparation method of 2, 6-difluorobenzamide, which is prepared by hydrolyzing 2, 6-difluorobenzonitrile at high temperature through a microchannel reactor and comprises the following steps: s1: preparing a raw material liquid: preparing 2, 6-difluorobenzonitrile aqueous solution for later use; s2: building equipment: the equipment consists of a high-pressure plunger pump and a stainless steel inserting piece type reactor; s3: high-temperature hydrolysis: pumping the raw material liquid into a stainless steel insert type reactor through a plunger pump for reaction, and flowing out of a post-treatment kettle for post-treatment; s4: and (3) post-treatment: adding sodium chloride solution into the treatment kettle for salting out, and then filtering, washing and drying to obtain the difluorobenzamide. The invention does not need to add any catalyst in the hydrolysis process, does not need acid-base neutralization in post-treatment, and has simple process, good purity and high yield. The invention uses continuous flow process to replace traditional high-pressure reaction kettle process, so that the reaction process is more controllable, safe and efficient.)

一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法

技术领域

本发明涉及农药制备领域，具体涉及一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法。

背景技术

2,6-二氟苯甲酰胺是合成苯甲酰脲类杀虫剂的关键中间体，苯甲酰脲类杀虫剂属于几丁质合成抑制剂，通过抑制几丁质在昆虫体内的生物合成而使昆虫致死，具有杀虫活性高、杀虫普广、残留量低、选择性强、对人畜安全等特点。因此，国内外市场对高质量的2,6-二氟苯甲酰胺需求越来越大。

目前其报道的合成方法主要分为两类：(1)二氟苯甲酸及其衍生物的氨解；(2)二氟苯甲腈的水解。其中二氟苯甲腈的水解方法又分为：(1)酸催化水解；(2)强碱催化过氧化氢水解。因为这两种方法中一种用了强酸，一种用了强碱，所以后处理都需要使用大量的酸碱进行中和，不仅浪费了大量酸碱，而且还产生了大量的废盐污染环境。

微流体技术是指在微观尺寸下控制、操作复杂流体的技术。近年来，微流体技术已经在化学、医药及生命科学等领域上造成革命性的冲击，其优势在于该技术所表现出安全、高效与低成本的特点。本发明利用微流体技术混合传质速率快、反应均匀、连续稳定、反应控制精准等特点，开发了一种连续流方法水解2,6-二氟苯腈制备2,6-二氟苯甲酰胺的方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法。

一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，通过高温水解2,6-二氟苯腈制的2,6-二氟苯甲酰胺，反应温度为220-300℃，反应压力为4-6Mpa，反应时间为0.5～2h。

优选的，高温水解反应在微通道反应器中进行。

优选的，微通道反应器为不锈钢式插片反应器，反应器反应体积为300ml，反应器冷却体积为50ml，反应器控温范围为50～300℃，反应器压力调节范围为0～6Mpa。

优选的，反应操作步骤如下：

S1：配置原料液：在20L反应釜中依次加入一定量的去离子水和2,6-二氟苯腈，搅拌溶清后备用；

S2：搭建设备：设备由高压柱塞泵、不锈钢插片式反应器组成，将高压柱塞泵与不锈钢插片式反应器入口端相连接，然后开启设备，将温度和压力设置到反应需求值，反应时间通过泵的流速设置；

S3：高温水解：待步骤S2中所述温度和压力稳定后，将步骤S1中所述的原料液经步骤S2中所述柱塞泵抽入不锈钢插片式反应器中反应段进行反应，然后经冷却端降温后流出到后处理釜中；

S4：后处理：向步骤S3中所述后处理釜中加入氯化钠溶液进行盐析，然后经过滤，水洗和干燥得到二氟苯甲酰胺。

优选的，去离子水和2，6-二氟苯腈质量比为2～4∶1。

优选的，反应温度为240～260℃；反应压力为4～5Mpa；反应时间为0.5～1.5h。

优选的，氯化钠与反应液的重量比为0.5～1:10；水洗过程中水的用量为固体重量的10％～30％；干燥温度为60-80℃；干燥时间为4-8h。

与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：

本发明在水解过程中不需加入任何催化剂，后处理无需酸碱中和，工艺简单，纯度好，收率高，实现了绿色生产。本发明使用连续流工艺代替了传统的高压反应釜工艺，使反应过程更加可控、安全和高效，提高了生产的安全性，降低了副产物的生成。

具体实施方式

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下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，操作步骤依序如下：

S1：配置原料液：在反应釜中分别加入去离子水和2,6-二氟苯腈，离子水和2，6-二氟苯腈质量比为2∶1搅拌均匀后配制成溶液备用；

S2：搭建设备：将高压柱塞泵与不锈钢插片式反应器相连接，将反应器温度设置为240℃，反应压力设置为4Mpa，柱塞泵流速设置为2.5ml/min；

S3：高温水解：待温度和压力稳定后，用柱塞泵将原料液抽入不锈钢插片式盘管式反应器中进行反应，然后经冷却段和背压阀流出到后处理釜中；

S4：后处理：向处理釜中加入氯化钠溶液盐析，氯化钠与反应液的重量比为0.5:10，然后过滤，用水洗滤饼，体积为为固体重量的15％；干燥温度为60℃；干燥时间为8h。

结果：后处理得到的产品经计算收率为85.2％，产品经液相检测纯度为98.8％。

实施例2：

一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，操作步骤依序如下：

S1：配置原料液：在反应釜中分别加入去离子水和2,6-二氟苯腈，离子水和2，6-二氟苯腈质量比为2∶1搅拌均匀后配制成溶液备用；

S2：搭建设备：将高压柱塞泵与不锈钢插片式反应器相连接，将反应器温度设置为280℃，反应压力设置为4Mpa，柱塞泵流速设置为5ml/min；

S3：高温水解：待温度和压力稳定后，用柱塞泵将原料液抽入不锈钢插片式盘管式反应器中进行反应，然后经冷却段和背压阀流出到后处理釜中；

S4：后处理：向处理釜中加入氯化钠溶液盐析，氯化钠与反应液的重量比为0.5:10，然后过滤，用水洗滤饼，体积为为固体重量的15％；干燥温度为60℃；干燥时间为8h。

结果：后处理得到的产品经计算收率为86.2％，产品经液相检测纯度为98.9％。

实施例3：

一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，操作步骤依序如下：

S1：配置原料液：在反应釜中分别加入去离子水和2,6-二氟苯腈，离子水和2，6-二氟苯腈质量比为3∶1搅拌均匀后配制成溶液备用；

S2：搭建设备：将高压柱塞泵与不锈钢插片式反应器相连接，将反应器温度设置为240℃，反应压力设置为4Mpa，柱塞泵流速设置为2.5ml/min；

S3：高温水解：待温度和压力稳定后，用柱塞泵将原料液抽入不锈钢插片式盘管式反应器中进行反应，然后经冷却段和背压阀流出到后处理釜中；

S4：盐析处理：向步骤S3中所述后处理釜中加入氯化钠溶液盐析，氯化钠与反应液的重量比为0.5:10，然后过滤，用水洗滤饼，体积为为固体重量的15％；干燥温度为60℃；干燥时间为8h。

结果：后处理得到的产品经计算收率为86.1％，产品经液相检测纯度为99.0％。

实施例4：

一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，操作步骤依序如下：

S1：配置原料液：在反应釜中分别加入去离子水和2,6-二氟苯腈，离子水和2，6-二氟苯腈质量比为3∶1搅拌均匀后配制成溶液备用；

S2：搭建设备：将高压柱塞泵与不锈钢插片式反应器相连接，将反应器温度设置为260℃，反应压力设置为5Mpa，柱塞泵流速设置为2.5ml/min；

S3：高温水解：待温度和压力稳定后，用柱塞泵将原料液抽入不锈钢插片式盘管式反应器中进行反应，然后经冷却段和背压阀流出到后处理釜中；

S4：后处理：向处理釜中加入氯化钠溶液盐析，氯化钠与反应液的重量比为0.5:10，然后过滤，用水洗滤饼，体积为为固体重量的15％；干燥温度为60℃；干燥时间为8h。

结果：后处理得到的产品经计算收率为86.3％，产品经液相检测纯度为99.0％。