一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法
阅读说明：本技术 一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法 (Preparation method of 2, 6-difluorobenzamide ) 是由 宋佳 马勇 史雪芳 田宇 吴翔 胡凯 侯申础 杨凡 王奇 孟宪跃 杨震宇 于 2021-01-13 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法,所述制备方法以氟化氢为反应原料,提高了反应的原子利用率,同时能够副产酸,有效降低了产品的生产成本,提高产品的市场竞争力；而且整体工艺不产生混合废盐,工艺流程更加简单。(The invention provides a preparation method of 2, 6-difluorobenzamide, which takes hydrogen fluoride as a reaction raw material, improves the atom utilization rate of the reaction, can produce acid by-product, effectively reduces the production cost of the product, and improves the market competitiveness of the product; and the whole process does not produce mixed waste salt, and the process flow is simpler.)
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法。
背景技术
苯甲酰基脲类杀虫剂属于几丁质合成抑制剂，通过抑制几丁质在昆虫体内的生物合成使昆虫表皮变薄并失去屏蔽作用，而使昆虫致死，达到杀虫的目的。这类杀虫剂具有杀虫活性高，杀虫种类广泛，农药残留能被微生物分解，选择性强，不易产生抗药性，对人畜安全等特点，是对环境友好的含氟杀虫剂新品种，为化学防治虫害开辟了新途径。最近几年，苯甲酰基脲类杀虫剂因其独特的杀虫机理和优良性能迅速发展，开发出的农药有除虫脲，氟铃脲，伏虫隆，氟虫脲，杀虫隆，啶蜱脲，氟酰脲等。
2,6-二氟苯甲酰胺作为合成苯甲酰基脲类化学农药的关键中间体，在国内外的市场上有很大的需求。2,6-二氟苯甲酰胺的合成主要是以2,6-二氯苯腈为原料，经过氟化、水解制备得到。
目前国内外报道的合成2,6-二氟苯腈(简称DFBN)的方法主要有以下几种：⑴以2,6-二氯苯腈为原料，碱金属氟化物为氟化剂，高温合成DFBN；⑵以2,3,6-三氯苯腈为原料，经氟化、加氢还原合成DFBN。比较常用的方式是第一种，但该方法会有废盐生成，不好处理且操作工艺复杂。
DE3322936以DCBN和氟化钾为原料，在氮气气氛下于350℃反应3小时，压力保持在1.43MPa，收率83％，含量99％。该法操作简单，但反应温度高，反应设备复杂，不宜工业使用。
CN104788341A以DCBN和氟化钾为原料，环丁砜为溶剂，加入N-烷基吡啶季铵盐等为催化剂，于150～250℃反应15～20小时，收率98％。但该方法使用的催化剂较难得到，且反应后产生混合废盐(氟化钾和氯化钾)需要处理。
CN1218935C以DFBN为原料，以氢氧化钠、碳酸钠固体或1:1混合物为催化剂，40℃滴加双氧水进行水解，然后负压除去过量的双氧水，过滤得到2,6-二氟苯甲酰胺，收率92％，含量98.7％。该法投入固体催化剂，操作复杂。
因此，急需提供一种操作方便、原子利用率高、且副产物可以回收利用的2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，所述制备方法以氟化氢为反应原料，不产生废盐，简化了生产步骤，反应的尾气氟化氢可以作为副产酸回收利用，原子利用率高，实现资源化利用，而且反应效率高，成本低，提高了2,6-二氟苯甲酰胺的市场竞争力。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在有机溶剂中，2,6-二氯苯甲腈与氟化氢反应，得到2,6-二氟苯甲腈；
(2)所述2,6-二氟苯甲腈经水解，得到2,6-二氟苯甲酰胺。
本发明提供的2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法以氟化氢为原料代替原有的金属氟化物类氟化试剂，反应不产生混合废盐，尾气中的氟化氢还可作为副产酸回收，提高了原子利用率，且该方法流程简单，操作方便。
优选地，步骤(1)中所述有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺或环丁砜中的任意一种或至少两种的组合，其中典型非限制性的组合为N-甲基吡咯烷酮和N-N二甲基甲酰胺的组合，N-甲基吡咯烷酮和N-N二甲基乙酰胺的组合，N-N二甲基甲酰胺和N-N二甲基乙酰胺的组合，N-N二甲基乙酰胺和环丁砜的组合。
优选地，所述反应的温度为150～250℃，例如可以是150℃、162℃、173℃、184℃、195℃、206℃、217℃、228℃、239℃或250℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为170～220℃。
优选地，所述反应的时间为4～12h，例如可以是4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h或12h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述氟化氢与2,6-二氯苯腈的摩尔比为2.0～4.0，例如可以是2.0、2.1、2.2、2.3、2.5、2.8、3.0、3.2、3.5、3.8或4.0等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为2.5～3.0。
本发明优选氟化氢与2,6-二氯苯腈的摩尔比为2.5～3.0，更有利于提高2,6-二氟苯腈的收率和纯度。
优选地，步骤(1)包括：混合2,6-二氯苯甲腈与有机溶剂，升温至反应的温度，保温并滴加氟化氢液体，滴加毕继续保温。
正是由于氟化氢难以储存且反应时气相反应利用率相对较低，从而一般采用氟化钾等固体氟化试剂来制备2,6-二氟苯甲腈，而本发明通过采用液相缓慢滴加的方式，不仅克服了氟化氢气相不易储存的问题，而且以液相形式缓慢滴加更有利于控制反应速率抑制副反应的产生，并显著提高了2,6-二氟苯甲腈的收率，而且可有效避免采用金属氟化物作为氟化剂导致的反应时间长，反应后混合盐需要分离处理的问题。
优选地，所述滴加的时长为3～8h，，例如可以是3h、3.6h、4.2h、4.7h、5.3h、5.8h、6.4h、6.9h、7.5h或8h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述继续保温的时长为1～4h，例如可以是1h、1.4h、1.7h、2h、2.4h、2.7h、3h、3.4h、3.7h或4h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述氟化氢液体的温度为2～10℃，例如可以是2℃、3℃、4℃、5℃、6℃、7℃、8℃、9℃或10℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述氟化氢以液相形式保存在2～10℃的环境中，达到控制相对低的温度，防止汽化的目的。
优选地，步骤(1)中所述反应后，在负压条件下，收集2,6-二氟苯甲腈的馏分。
优选地，所述负压的压力为0.5～1.5kPa，例如可以是0.5kPa、0.6kPa、0.8kPa、0.9kPa、1.0kPa、1.1kPa、1.2kPa或1.5kPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，收集70～90℃下的馏分，例如可以是70℃、72℃、75℃、78℃、80℃、82℃、85℃、88℃或90℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，未馏出物循环至下一批次步骤(1)的反应中进行套用。
由于溶液中主要为有机溶剂，不含有需要分离的固体盐，可直接循环至下一批次步骤(1)的反应中进行套用。
优选地，步骤(1)中所述反应的尾气经冷却，捕集氟化氢。
本发明所述尾气中含有氟化氢和氯化氢，由于氟化氢更容易冷凝，采用冷却的方式将氟化氢与氯化氢直接分离，氟化氢可套用至下一批次，而氯化氢可作为副产酸，提高了资源的利用率。
优选地，所述捕集的氟化氢套用至步骤(1)的反应中。
优选地，所述冷却中未冷凝的气体经液相吸收，得到副产物。
优选地，所述液相包括水。
优选地，所述副产物包括酸。
优选地，所述酸为盐酸。
优选地，步骤(2)中所述水解包括在碱源催化下，2,6-二氟苯甲腈与双氧水进行水解反应，制备含2,6-二氟苯甲酰胺的反应产物。
优选地，所述碱源为含氢氧化钠的溶液。
本发明优选采用含氢氧化钠的溶液作为催化剂，相较于固相催化剂而言，反应更加均匀可靠。
优选地，所述含氢氧化钠的溶液的浓度为10～30wt％，例如可以是10wt％、13wt％、15wt％、17wt％、19wt％、22wt％、24wt％、26wt％、28wt％或30wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述碱源中碱与2,6-二氟苯甲腈的摩尔比为0.3～4，例如可以是0.3、0.8、1.2、1.6、2、2.4、2.8、3.2、3.6或4等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0.6～2.0。
本发明优选将碱源中碱与2,6-二氟苯甲腈的摩尔比控制在0.6～2.0，更有利于提高产品的收率和纯度。
优选地，所述双氧水与2,6-二氟苯腈的摩尔比为1～5，例如可以是1、1.5、2.0、2.4、2.8、3.0、3.3、3.7、4.0、4.2、4.6或5等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为2～4。
本发明优选将双氧水与2,6-二氟苯腈的摩尔比控制在2～4，更有利于提高产品的收率和纯度。
优选地，所述双氧水的浓度为20～35wt％，例如可以是20wt％、22wt％、24wt％、25wt％、27wt％、29wt％、30wt％、32wt％、34wt％或35wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述水解反应的温度为30～60℃，例如可以是30℃、34℃、35℃、37℃、40℃、44℃、45℃、47℃、50℃、54℃、55℃、57℃或60℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为45～55℃。水解温度控制在45～55℃，能够更进一步提高水解效果。
优选地，所述水解反应的时间为2～10h，例如可以是2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h或10h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)包括：混合碱源和2,6-二氟苯甲腈后，升温至水解反应的温度，保温并滴加双氧水，滴加毕继续保温，制备含2,6-二氟苯甲酰胺的反应产物。
优选地，所述滴加的时长为1～6h，例如可以是1h、1.6h、2.2h、2.7h、3.3h、3.8h、4.4h、4.9h、5.5h或6h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述继续保温的时长为1～4h，例如可以是1h、1.4h、1.7h、2h、2.4h、2.7h、3h、3.4h、3.7h或4h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)中所述反应产物依次经降温、pH调节和固液分离，得到2,6-二氟苯甲酰胺。
优选地，所述降温至温度为20～30℃，例如可以是20℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述pH调节包括：加入酸，保温搅拌进行pH调节。
优选地，所述酸包括盐酸。
优选地，所述盐酸的浓度为7～15wt％，例如可以是7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％或15wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述保温搅拌的时间为1～2h，例如可以是1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述pH调节至pH为6.0～8.0，例如可以是6.0、6.1、6.2、6.4、6.5、6.7、7.0、7.2、7.4、7.5、7.7或8.0等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为6.8～7.2。
本发明所述反应产物中为含氯化钠的废水，调节至中性范围有利于后期的废水处理，既能够避免废水呈酸性对设备材质产生腐蚀，也能够避免回收的氯化钠中含有氢氧化钠杂质。
优选地，所述固液分离包括降温抽滤。
优选地，所述固液分离之后，还包括洗涤和干燥。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合2,6-二氯苯甲腈与有机溶剂，升温至150～250℃，氟化氢储存至2～10℃环境中，并用3～8h缓慢保温并滴加氟化氢液体，氟化氢与2,6-二氯苯腈的摩尔比为2.0～4.0，滴加毕继续保温1～4h，进行反应；反应过程中，反应的尾气经冷却，捕集氟化氢，捕集的氟化氢套用至步骤(1)的反应中，冷却中未冷凝的气体经水吸收，得到副产酸；
反应毕，在0.5～1.5kPa负压条件下，收集70～90℃下2,6-二氟苯甲腈的馏分；
(2)混合浓度为10～30wt％的含氢氧化钠的溶液和2,6-二氟苯甲腈，氢氧化钠与2,6-二氟苯甲腈的摩尔比为0.3～4，升温至30～60℃，保温并用1～6h滴加浓度为20～35wt％的双氧水，双氧水与2,6-二氟苯腈的摩尔比为1～5，滴加毕继续保温1～4h，制备含2,6-二氟苯甲酰胺的反应产物，所述反应产物降温至温度为20～30℃，加入浓度为7～15wt％的盐酸，保温搅拌1～2h进行pH调节至pH为6.8～7.2，再依次经固液分离、洗涤和干燥，得到2,6-二氟苯甲酰胺。
本发明对所述洗涤没有限制，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于洗涤的方式和洗涤液，例如可以是浸洗、淋洗或冲洗等，洗涤液可采用水等溶液，对此不作特殊限定。
本发明对所述干燥没有特殊限制可采用本领域技术人员熟知的任何可用于干燥的方式例如可以真空干燥、鼓风干燥、常压常压或冷冻干燥等，对干燥温度也没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的即可，也可根据实际工艺情况进行调整，例如可以是50℃、60℃、70℃、80℃或100℃等。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法不产生混合废盐，生产流程更加简单；
(2)本发明提供的2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法反应的尾气氯化氢可以作为副产酸回收利用，原子利用率高，实现资源化利用；
(3)本发明提供的2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法反应效率高，其中2,6-二氟苯甲腈的纯度≥95wt％，收率≥75wt％，较优条件下2,6-二氟苯甲腈的纯度≥99wt％，收率≥88wt％，成本低，提高了2,6-二氟苯甲酰胺的市场竞争力。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
一、实施例
实施例1
本实施例提供一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)先将聚四氟乙烯储罐降温至10℃，通过钢瓶向带保温的聚四氟乙烯储罐中缓慢通入氟化氢气体，使氟化氢液化，计量氟化氢重量；定量转移至带保温的聚四氟乙烯滴液漏斗中，10℃下保温待用；
在氟化反应釜中投入99％的2,6-二氯苯甲腈50g(0.288mol)，147g环丁砜，升温至220℃，搅拌下缓慢滴加预先保温称重的氟化氢液体16.12g(0.806mol)，滴加时间为5h，滴加毕保温2h，进行反应；
反应过程中，反应的尾气通入可耐氟化氢液体腐蚀的聚四氟乙烯烧瓶中，烧瓶置于冷却装置中，捕集的氟化氢套用至下一批次步骤(1)的反应中；未冷却的氯化氢气体通过二级水吸收富集转变为副产酸；
反应毕，用真空油泵带负压1.0kPa，收集75～85℃范围内2,6-二氟苯甲腈的馏分，釜余溶剂与未反应原料套用至下一批次步骤(1)的反应中；
(2)在伴有搅拌，温度计，回流冷凝器的四口烧瓶中加入步骤(1)中所得到的2,6-二氟苯甲腈30g(0.214mol)，20％氢氧化钠溶液25.62g(0.128mol)，升温至50℃，在搅拌作用下滴加30wt％双氧水72.61g(0.641mol)，滴加3h，保温2h，进行水解反应；
反应毕，温度降到25℃，加入10wt％盐酸调节pH值至中性(约为7.0)，保温搅拌1.5h，降温抽滤，加水洗涤滤饼，烘干得到2,6-二氟苯甲酰胺固体产物。
实施例2～10
改变了步骤(1)中的反应温度及氟化氢与2,6-二氯苯甲腈的摩尔比，其余实验条件同实施例1相同，其具体条件与2,6-二氟苯甲腈的产品收率和纯度如表1所示。
表1
实施例11～13
改变了步骤(1)中的反应溶剂和反应温度，保持摩尔比相同且其余均与实施例1相同，其具体条件与2,6-二氟苯甲腈的产品收率和纯度如表2所示。
表2
实施例14～20
改变了步骤(2)中2,6-二氟苯甲腈和氢氧化钠以及双氧水的摩尔比，其余实验条件均与实施例1相同，其具体条件与2,6-二氟苯甲酰胺的产品收率和纯度如表3所示。
表3
实施例21～23
改变了步骤(2)中的水解温度，其余反应条件与实施例1相同，其具体条件与2,6-二氟苯甲酰胺的产品收率和纯度如表4所示。
表4
实施例24
本实施例提供一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)先将聚四氟乙烯储罐降温至3℃，通过钢瓶向带保温的聚四氟乙烯储罐中缓慢通入氟化氢气体，使氟化氢液化，计量氟化氢重量；定量转移至带保温的聚四氟乙烯滴液漏斗中，3℃下保温待用；
在氟化反应釜中投入99％的2,6-二氯苯甲腈50g(0.288mol)，147g环丁砜，升温至230℃，搅拌下缓慢滴加预先保温称重的氟化氢液体16.12g(0.806mol)，滴加时间为8h，滴加毕保温4h，进行反应；
反应过程中，反应的尾气通入可耐氟化氢液体腐蚀的聚四氟乙烯烧瓶中，烧瓶置于冷却装置中，捕集的氟化氢套用至下一批次步骤(1)的反应中；未冷却的氯化氢气体通过二级水吸收富集转变为副产酸；
反应毕，用真空油泵带负压至1.5kPa，收集80～90℃范围内2,6-二氟苯甲腈的馏分，釜余溶剂与未反应原料套用至下一批次步骤(1)的反应中；
(2)在伴有搅拌，温度计，回流冷凝器的四口烧瓶中加入步骤(1)中所得到的2,6-二氟苯甲腈30g，30wt％氢氧化钠溶液25.62g，升温至60℃，在搅拌作用下滴加35wt％双氧水72.61g，滴加1h，保温4h，进行水解反应；
反应毕，温度降到20℃，加入15wt％盐酸调节pH值至中性(约为6.8)，保温搅拌2h，降温抽滤，加水洗涤滤饼，烘干得到2,6-二氟苯甲酰胺固体产物。
实施例25
本实施例提供一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)先将聚四氟乙烯储罐降温至5℃，通过钢瓶向带保温的聚四氟乙烯储罐中通入氟化氢气体，使氟化氢液化，计量氟化氢重量；定量转移至带保温的聚四氟乙烯滴液漏斗中，5℃下保温待用；
在氟化反应釜中投入99％的2,6-二氯苯甲腈50g(0.288mol)，147g环丁砜，升温至220℃，搅拌下缓慢滴加预先保温称重的氟化氢液体16.12g(0.806mol)，滴加时间为3h，滴加毕保温4h，进行反应；
反应过程中，反应的尾气通入可耐氟化氢液体腐蚀的聚四氟乙烯烧瓶中，烧瓶置于冷却装置中，捕集的氟化氢套用至下一批次步骤(1)的反应中；未冷却的氯化氢气体通过二级水吸收富集转变为副产酸；
反应毕，用真空油泵带负压0.5kPa，收集70～80℃下2,6-二氟苯甲腈的馏分，釜余溶剂与未反应原料套用至下一批次步骤(1)的反应中；
(2)在伴有搅拌，温度计，回流冷凝器的四口烧瓶中加入步骤(1)中所得到的2,6-二氟苯甲腈30g，10wt％氢氧化钠溶液25.62g，升温至30℃，在搅拌作用下滴加20wt％双氧水72.61g，滴加6h，保温1h，进行水解反应；
反应毕，温度降到25℃，加入7wt％盐酸调节pH值至中性(约为7.3)，保温搅拌1h，降温抽滤，加水洗涤滤饼，烘干得到2,6-二氟苯甲酰胺固体产物。
实施例1和实施例24～25中2,6-二氟苯甲腈和2,6-二氟苯甲酰胺的产品收率和纯度如表5所示。
表5
实施例26
本实施例提供一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，所述制备方法除步骤(1)中缓慢通入氟化氢气体外，其余均与实施例1相同。
实施例1中将氟化氢液化后缓慢滴加，相较于实施例26直接通入氟化氢气体而言，实施例1中液化后的氟化氢能够与有机溶剂以及2,6-二氯苯甲腈充分接触和反应，反应收率和效果更佳，而实施例26中直接通入氟化氢气体，由于气相的持续通入促进了已经通入的氟化氢气体的排出，增加了氟化氢的消耗。以投入2,6-二氯苯甲腈50g(0.288mol)计，氟化氢用量为46.08g(2.304mol)，以通入氟化氢量计算，氟化氢的利用率由实施例1中71.4wt％降低至实施例26中的25wt％，由此表明，本发明通过以液相氟化氢的形式加入，提高了氟化氢的利用率。
二、对比例
对比例1
本对比例提供一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，所述制备方法除将步骤(1)中的氟化氢替换为氟化钾固体外，其余均与实施例1相同，具体地，所述制备方法包括如下步骤：
(1)向反应釜中投入99wt％的2,6-二氯苯甲腈50g(0.288mol)，99wt％氟化钾46.36g，147g环丁砜，升温至220℃，保温反应7h；
反应毕，反应物料过滤，滤饼用14.7g环丁砜洗涤，合并洗涤液和反应液，用真空油泵带负压0.3kPa，收集70～80℃范围内2,6-二氟苯甲腈34.7g，含量98％，收率85.1％，釜余溶剂与未反应原料经过简单蒸馏后套用至下一批次步骤(1)的反应中；
(2)在伴有搅拌，温度计，回流冷凝器的四口烧瓶中加入步骤(1)中所得到的2,6-二氟苯甲腈30.4g，20％氢氧化钠溶液25.62g(0.128mol)，升温至50℃，在搅拌作用下滴加30wt％双氧水72.61g(0.641mol)，滴加3h，保温2h，进行水解反应；
反应毕，温度降到25℃，加入10wt％盐酸调节pH值至中性(约为7.0)，保温搅拌1.5h，降温抽滤，加水洗涤滤饼，烘干得到2,6-二氟苯甲酰胺固体30.9g，含量99wt％，收率91.1wt％。
对比例1与实施例1对比可知，对比例1中采用氟化钾固体试剂作为反应物，其反应后需要进行过滤后才能收集2,6-二氟苯甲腈，不仅产生了混合废盐，后续处理较为困难，而且实施例1的产品中2,6-二氟苯甲酰胺含量以及收率均比对比例1高。
上述产品的纯度采用气相色谱归一分析方法测试得到。
从表1～5可以看出以下几点：
(1)综合实施例1～26可以看出，本发明提供的2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，通过以氟化氢为反应原料，提高了反应的原子利用率，同时能够副产酸，有效降低了产品的生产成本，提高产品的市场竞争力；其中2,6-二氟苯甲腈的纯度≥95wt％，收率≥75wt％，较优条件下2,6-二氟苯甲腈的纯度≥99wt％，收率≥88wt％；
(2)综合实施例1和实施例21～23可以看出，实施例1中水解温度为50℃，相较于实施例21～23中水解温度分别为30℃、40℃和60℃而言，实施例1产品中2,6-二氟苯甲酰胺的含量为99.87wt％，收率为91.2wt％，而实施例21～23中产品纯度和收率均不如实施例1，由此表明，本发明通过将水解温度控制在特定范围内，显著提高了产品的纯度和收率；
(3)综合实施例1和实施例18～20可以看出，实施例1和实施例18中碱与2,6-二氟苯甲腈的摩尔比分别为0.6和2.0，而实施例19～20中的摩尔比分别为0.3和4.0而言，实施例1和实施例18中2,6-二氟苯甲酰胺的含量分别为99.87wt％和98.63wt％，收率分别为91.2wt％和85.5wt％，而实施例19～20中2,6-二氟苯甲酰胺的含量分别为98.51wt％和97.97wt％，收率分别为85.1wt％和83.2wt％，由此表明，本发明通过将碱与2,6-二氟苯甲腈的摩尔比进一步控制在0.6～2.0的范围内，能够更好地提高产品的收率和纯度；
(4)综合实施例14～17可以看出，实施例14～15中双氧水与2,6-二氟苯腈的摩尔比分别为4.0和2.0，相较于实施例16～17中该摩尔比分别为1.0和5.0而言，实施例14～15中2,6-二氟苯甲酰胺的含量分别为99.61wt％和98.97wt％，收率分别为89.3wt％和85.4wt％，而实施例16～17中2,6-二氟苯甲酰胺的含量分别为98.91wt％和98.89wt％，收率分别为82.1wt％和85.1wt％，由此表明，本发明通过将双氧水与2,6-二氟苯甲腈的摩尔比进一步控制在2～4的范围内，能够更好地提高产品的收率和纯度；
(5)综合实施例5～6和实施例9～10可以看出，实施例5～6中氟化氢与2,6-二氯苯甲腈的摩尔比分别为2.5和3.0，相较于实施例9～10中该摩尔比分比为2.0和4.0而言，实施例5～6中2,6-二氟苯甲腈含量分别为98.4wt％和98.7wt％，收率分别为88.5wt％和89.2wt％，而实施例9～10中2,6-二氟苯甲腈含量分别为98.0wt％和98.1wt％，收率分别为87.7wt％和88.2wt％，由此表明，本发明通过将氟化氢与2,6-二氯苯甲腈的摩尔比进一步控制在2.5～3.0的范围内，能够更好地提高中间产物2,6-二氟苯甲腈的收率和纯度；
(6)综合实施例3～4和实施例7～8可以看出，实施例3～4中反应的温度分别为170℃和195℃，相较于实施例7～8中温度分别为150℃和250℃而言，实施例3～4中2,6-二氟苯甲腈含量分别为98.2wt％和98.3wt％，收率分别为88.5wt％和88.9wt％，而实施例7～8中2,6-二氟苯甲腈含量分别为97.7wt％和98.12wt％，收率分别为86.9wt％和87.9wt％，由此表明，本发明通过将氟化氢与2,6-二氯苯甲腈反应的温度控制在特定范围内，能够更好地提高中间产物2,6-二氟苯甲腈的收率和纯度。
综上所述，本发明提供的2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法能够提高中间产物2,6-二氟苯甲腈以及最终产品2,6-二氟苯甲酰胺的纯度和收率，其中2,6-二氟苯甲腈的纯度≥95wt％，收率≥75wt％，较优条件下2,6-二氟苯甲腈的纯度≥99wt％，收率≥88wt％，且无混合废盐产生，工艺流程简单。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
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