炭黑/多孔pdms的制备方法及其在电阻式柔性压力传感器上的应用
阅读说明：本技术 炭黑/多孔pdms的制备方法及其在电阻式柔性压力传感器上的应用 (Preparation method of carbon black/porous PDMS and application of carbon black/porous PDMS in resistance-type flexible pressure sensor ) 是由 季久玉 苑宁予 于佳群 周坤 于 2021-08-20 设计创作，主要内容包括：本发明公开了炭黑/多孔PDMS的制备方法及其在电阻式柔性压力传感器上的应用,该方法是将PDMS预聚物与固化剂混合后,涂到玻璃衬底上。将粉末模板均匀撒到未固化的PDMS层上,升温固化。然后将PDMS浸泡在去离子水中,得到多孔PDMS层。接下来均匀涂覆上炭黑导电溶液。该制备方法操作简便,成本低廉。采用本发明方法制得的炭黑/多孔PDMS制备的电阻式柔性压力传感器的形状、大小均可调,采用本发明炭黑/多孔PDMS制备的电阻式柔性压力传感器能够用于微小的机械运动和人体生理信号的检测,包括微弱的气流吹动、吞咽动作、手指触碰、发音。(The invention discloses a preparation method of carbon black/porous PDMS and application of the carbon black/porous PDMS in a resistance-type flexible pressure sensor. And uniformly scattering the powder template on the uncured PDMS layer, and heating and curing. And then soaking the PDMS in deionized water to obtain a porous PDMS layer. And then uniformly coating with a carbon black conductive solution. The preparation method has simple operation and low cost. The resistance-type flexible pressure sensor prepared from the carbon black/porous PDMS prepared by the method disclosed by the invention is adjustable in shape and size, and can be used for detecting micro mechanical movement and human physiological signals, including weak air flow blowing, swallowing action, finger touch and pronunciation.)
技术领域
本发明涉及多孔PDMS，尤其涉及炭黑/多孔PDMS的制备方法及其在电阻式柔性压力传感器上的应用。
背景技术
近年来，由于聚合物泡沫具有良好的弹性特性，因此，以导电纳米材料包覆多孔聚合物为材料的柔性压阻式压力传感器引起了人们的广泛关注。然而，聚合物泡沫材料易碎，这导致器件在长时间的循环测试中稳定性较差。因此，人们开发了简单的模板法来制备多孔薄膜。在过去的几年中，人们利用牺牲粉末模板(如氯化钾、氯化钠和糖)制备了多种可压缩和柔性的PDMS海绵。柔性导电海绵也可以采用牺牲粉末模板法，在海绵制备过程中加入导电纳米材料，或在海绵制备后滴涂导电溶液。基于银纳米线/多孔PDMS、多壁CNTs/多孔PDMS模板法的柔性压力传感器性能有所提高。然而，目前还没有通过模板法研究基于炭黑/多孔PDMS的电阻式柔性压力传感器，也没有系统研究模板粉末孔径对压力传感器性能的影响。
发明内容
本发明的目的是提供炭黑/多孔PDMS的制备方法及其在电阻式柔性压力传感器上的应用。该方法操作简单，采用该方法制备的炭黑/多孔PDMS制备的电阻式柔性压力传感器能够用于微小的机械运动和人体生理信号的检测。
为了解决现有技术存在的问题，本发明采用的技术方案如下：
炭黑/多孔PDMS的制备方法，包括以下步骤：
①将PDMS预聚物和固化剂按照重量份数比为10:1的比例进行充分混合均匀，形成PDMS前驱体；
②将PDMS前驱体涂覆在玻璃衬底；
③将粉末模板均匀涂到未固化的PDMS层上，
④将涂有粉末模板的PDMS放置在鼓风干燥箱中80 °C烘干 2 小时；
⑤将渗透了粉末模板的 PDMS从鼓风干燥箱中取出并放入去离子水中浸泡；
⑥浸泡完成后进行干燥处理得到多孔PDMS；
⑦在二甲基甲酰胺中加入炭黑制备炭黑导电溶液，炭黑的浓度为1g/L∼2 g/L；⑧将步骤⑦制备的炭黑导电溶液超声振荡30min；
⑨将超声振荡后的炭黑导电溶液，滴在步骤⑥制得的多孔PDMS中，放在加热板上110°C干燥，得到炭黑/多孔PDMS。
进一步地，所述的炭黑/多孔PDMS的制备方法，还包括下述步骤：重复步骤⑨三次。
进一步地，所述步骤⑨中所述炭黑导电溶液与步骤②中所述PDMS前驱体的体积比为8：5。
进一步地，所述步骤①中将PDMS的预聚物和固化剂充分混合均匀后，放入真空抽气机进行脱气处理。
进一步地，所述粉末是KCl、NaCl或糖粉末中的一种。
进一步地，所述粉末过100目筛。
进一步地，所述步骤⑤浸泡过程中换3-4次水。
所述的炭黑/多孔PDMS的制备方法制得的炭黑/多孔PDMS在电阻式柔性压力传感器上的应用。
本发明所具有的优点和有益效果是：
本发明炭黑/多孔PDMS的制备方法是将PDMS预聚物与固化剂混合后，涂到玻璃衬底上。将粉末模板均匀撒到未固化的PDMS层上。接着将涂有粉末模板的PDMS升温固化。然后将PDMS浸泡在去离子水中，溶解掉渗透在PDMS中的粉末，得到一个薄的多孔PDMS层。接下来均匀涂覆上炭黑导电溶液。该制备方法操作简便，成本低廉。采用本发明方法制得的炭黑/多孔PDMS制备的电阻式柔性压力传感器的形状、大小均可调，由于KCl、NaCl和糖粉末尺寸不同，因此可以通过选择KCl、NaCl、糖粉末模板起到调节孔径尺寸的作用。采用本发明方法制备的炭黑/多孔PDMS制作的电阻式柔性压力传感器能够用于微小的机械运动和人体生理信号的检测，包括微弱的气流吹动、吞咽动作、手指触碰、发音。采用本发明方法制得的炭黑/多孔PDMS制备的电阻式柔性压力传感器具有操作简便，成本低廉、性能好的优点。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步详述：
图1是以KCl粉末为模板的炭黑/多孔PDMS的扫描电镜图；
图2是以NaCl粉末为模板的炭黑/多孔PDMS的扫描电镜图；
图3是以糖粉末为模板的炭黑/多孔PDMS的扫描电镜图；
图4是以KCl粉末为模板制备的炭黑/多孔PDMS压力传感器在不同压力下的I-V曲线；
图5是以KCl粉末为模板制备的炭黑/多孔PDMS压力传感器在35 Pa至8500 Pa的不同施加压力下的电流响应；
图6是以KCl粉末为模板制备的炭黑/多孔PDMS压力传感器在不同频率施加压力下的电流响应；
图7是以KCl粉末为模板制备的炭黑/多孔PDMS压力传感器的疲劳测试曲线；
图8是分别以KCl、NaCl和糖粉末为模板制备的炭黑/多孔PDMS压力传感器的电流响应随施加电压变化的曲线；
图9是分别以KCl、NaCl和糖粉末为模板制备的炭黑/多孔PDMS压力传感器的响应时间和恢复时间；
图10是测试加载/移除一小片多肉植物叶子时，以KCl粉末为模板制备的炭黑/多孔PDMS压力传感器的电流响应；
图11是以KCl粉末为模板制备的炭黑/多孔PDMS压力传感器，测试用洗耳球吹出的气压的电流响应；
图12是将以KCl粉末为模板制备的炭黑/多孔PDMS压力传感器安装在颈部用于测试吞咽动作的电流响应；
图13是测试手指按压以NaCl粉末为模板制备的炭黑/多孔PDMS压力传感器的照片；
图14是测试手指按压以NaCl粉末为模板制备的炭黑/多孔PDMS压力传感器的电流响应；
图15是将以NaCl粉末为模板制备的炭黑/多孔PDMS压力传感器固定在手腕背部用于跟踪手腕弯曲的电流响应；
图16是将以糖粉末为模板制备的炭黑/多孔PDMS压力传感器贴在喉咙上用于语音识别的图片；
图17是将以糖粉末为模板制备的炭黑/多孔PDMS压力传感器贴在喉咙上并发出“按”(Press) 时产生的响应曲线；
图18是将以糖粉末为模板制备的炭黑/多孔PDMS压力传感器贴在喉咙上并发出“科学”(Science)时产生的响应曲线；
图19是将以糖粉末为模板制备的炭黑/多孔PDMS压力传感器贴在喉咙上并发出“波”(Wave)时产生的响应曲线；
图20是将以糖粉末为模板制备的炭黑/多孔PDMS压力传感器贴在喉咙上并发出“纸”(Paper)时产生的响应曲线。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
炭黑/多孔PDMS的制备方法，包括以下步骤：
①将PDMS预聚物和固化剂按照重量份数比为10:1的比例进行充分混合均匀后，放入真空抽气机进行脱气处理，除去其中的气泡，形成PDMS前驱体；
②将PDMS前驱体涂覆在玻璃衬底上形成液态PDMS层；
③采用100目筛网在未固化的PDMS的表面上均匀撒上KCl、NaCl或糖粉末模板；
④将涂有KCl、NaCl或者糖粉末模板的PDMS放置在鼓风干燥箱中80 °C烘干 2 小时，进行 PDMS 的固化处理。
⑤固化完成后，将渗透了粉末模板的PDMS从鼓风干燥箱中取出并放入去离子水中浸泡以溶解掉粉末模板。为了加快进出速度，中途换3-4次水，加快填充粒子的溶解。
⑥溶解完成后进行干燥处理得到薄的多孔PDMS。
⑦在二甲基甲酰胺中加入炭黑制备炭黑导电溶液，炭黑的浓度为：1g/L∼2g/L。炭黑的粒径为30-45nm。
⑧然后将所得炭黑导电溶液超声振荡30 min。
⑨然后用移液枪将将超声振荡后的炭黑导电溶液滴在多孔PDMS中，所述炭黑导电溶液与步骤②中所述PDMS前驱体的体积比为8：5。然后放在加热板上110°C干燥。
重复步骤⑨三次。
电阻式柔性压力传感器的制备方法包括以下步骤：
用少量的银浆将一段铝箔导线粘贴到炭黑/多孔PDMS的边沿上，并用双面绝缘聚酰亚胺胶带贴在铝线的裸露区域，进行封装。所述铝箔导线直径为0.5mm。
实施例1：
本实施例是以KCl粉末为模板的炭黑/多孔PDMS的制备方法，包括以下步骤：
①将10gPDMS的预聚物和1g固化剂充分混合均匀后，放入真空抽气机3分钟进行脱气处理，除去其中的气泡，形成PDMS前驱体。
②利用移液枪取0.5ml的PDMS前驱体，均匀滴在玻璃衬底上，静置10分钟，通过液体的自动调平过程，形成液态PDMS层。
③采用100目筛网在未固化的PDMS的表面上均匀撒上KCl粉末模板；然后在KCl粉末上施加压力为50kpa的重物，将KCl粉末注入PDMS中，然后抖掉多余的KCl粉末。
④将涂有KCl粉末模板的PDMS放置在鼓风干燥箱中80 °C烘干 2 小时，进行 PDMS的固化处理。
⑤固化完成后，将渗透了KCl粉末模板的 PDMS从鼓风干燥箱中取出并放入去离子水中浸泡40分钟，浸出KCl粉末模板。中途换3-4次水。
⑥溶解完成后放在鼓风干燥箱中60°C干燥处理，得到薄的多孔PDMS。
⑦在100ml二甲基甲酰胺中加入0.2g炭黑制备炭黑导电溶液，炭黑的纳米颗粒的直径为35nm。
⑧为提高炭黑导电溶液的分散性，将所得炭黑导电溶液超声振荡30 min。
⑨然后用移液枪将0.8 mL步骤⑧制得的炭黑导电溶液滴在多孔PDMS中，放在加热板上110°C干燥。
重量步骤⑨三次。
电阻式柔性压力传感器的制备方法包括以下步骤：
用少量的银浆将一段铝箔导线粘贴到炭黑/多孔PDMS的边沿上，并用双面绝缘聚酰亚胺胶带贴在铝箔导线的裸露区域，进行封装。所述铝箔导线直径为0.5mm。所述银浆起到降低接触电阻的作用。所述聚酰亚胺胶带起到封装的作用。
本实施例以KCl粉末为模板包覆炭黑导电层后的多孔PDMS的扫描电镜图如图1所示。
实施例2：
本实施例与实施例1的区别仅在于步骤③在未固化的PDMS的表面均匀撒上NaCl粉末模板。 其余同实施例1。本实施例以NaCl粉末为模板包覆炭黑导电层后的多孔PDMS的扫描电镜图如图2所示。
实施例3：
本实施例与实施例1的区别仅在于步骤③在未固化的PDMS的表面均匀撒上糖粉末模板。其余同实施例1。本实施例以糖粉末为模板包覆炭黑导电层后的多孔PDMS的扫描电镜图如图3所示。
由图1-3可知，所述KCl、NaCl和糖粉末模板会影响孔径的大小，从而影响传感器灵敏度和恢复时间。其中，KCl、NaCl和糖粉末模板产生的孔径分别为70 ~ 110μm、200 ~ 260μm和350 ~ 430μm。可见，KCl粉末模板产生的孔的尺寸最小，而糖粉末模板产生的孔的尺寸最大。由图8可知，在0-2kpa施压范围内，以KCl粉末为模板的炭黑/多孔PDMS制备的压力传感器的灵敏度为1.07 kPa−1，以NaCl粉末为模板的压力传感器的灵敏度为0.86 kPa−1，糖粉末为模板的压力传感器的灵敏度为0.4 kPa−1。与其它两种相比，KCl模板的传感器具有更小的孔隙和更大的比体积比，当施加压力时，孔隙较小的传感器可以增加孔隙层表面炭黑的接触面积，电导率随之增加，因此具有最高的灵敏度。由图9可知，相对于其他两种模板的压力传感器，以KCl粉末为模板的炭黑/多孔PDMS制备的压力传感器具有最快快速响应时间，为16ms。另外，孔径最小的KCl模板传感器的恢复时间最快为16ms；孔径适中的NaCl模板传感器的恢复时间居中为26ms；孔径最大的糖模板传感器的恢复时间最慢为37ms。由图10-20可知，以炭黑/多孔PDMS制备的压力传感器可用于微小的机械运动和人体生理信号的检测，包括微弱的气流吹动、吞咽动作、手指触碰、发音等。因此，这种综合性能优异的新型压力传感器在健康监测和可穿戴设备上具有广阔的应用前景。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
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