一种含有酯化甘油的雾化剂及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 一种含有酯化甘油的雾化剂及其制备方法和应用 (Atomization agent containing esterified glycerol and preparation method and application thereof ) 是由 黄龙 罗诚浩 刘冰 操吉学 祝浩 张璟 于 2021-09-06 设计创作，主要内容包括：本发明涉及加热不燃烧卷烟技术领域,尤其涉及一种含有酯化甘油的雾化剂及其制备方法和应用。这种雾化剂包括组分A：碳酸氢钠溶液；组分B：甘油、脂肪酸、以及甘油酯。本申请中,创造性地采用双组份雾化剂,组分A作为雾化剂的渗透剂|、用于帮助组分B渗透进入烟草原料中,组分B作为雾化剂的雾化+抗吸水剂。本申请通过组分B中作为包覆壳的组分与组分A发生反应生成气体来帮助组分B中抗吸水性组分渗透进入烟草原料中,提高烟草原料的抗吸水性的同时还提高了其雾化剂吸收率。(The invention relates to the technical field of heating non-combustible cigarettes, in particular to an atomizing agent containing esterified glycerol and a preparation method and application thereof. This nebulant comprises component a: sodium bicarbonate solution; and (B) component: glycerin, fatty acids, and glycerides. In the application, a two-component atomizing agent is creatively adopted, a component A is taken as a penetrating agent I of the atomizing agent and is used for helping a component B to penetrate into tobacco raw materials, and the component B is taken as an atomizing and water-resisting agent of the atomizing agent. According to the application, the component serving as the coating shell in the component B reacts with the component A to generate gas so as to help the water-resistant component in the component B to permeate into the tobacco raw material, so that the water-resistant property of the tobacco raw material is improved, and the absorption rate of an atomizing agent of the tobacco raw material is also improved.)
技术领域
本发明涉及加热不燃烧卷烟技术领域，尤其涉及一种含有酯化甘油的雾化剂及其制备方法和应用。
背景技术
加热卷烟（HTPs），又称加热不燃烧卷烟或低温卷烟，是目前烟草行业的一个新兴战略发展方向。其通过外部热源对烟草物质进行加热，烟草物质中的雾化介质、香味成分和外加香通过加热产生类似于传统卷烟燃吸的烟雾，使消费者得到生理满足感。加热卷烟中的烟草物质只加热而不燃烧，使得烟气有害成分和生物毒性大幅降低，侧流烟气和环境烟气也大幅度降低，因此更利于消费者的健康。
为了使HTPs在加热过程中，能产生浓郁的类似于传统卷烟的烟气，现有技术常需要在HTPs烟草材料中加入大量的甘油和1,2-丙二醇等雾化剂。甘油和1,2-丙二醇是传统卷烟中常用的添加剂，其在传统卷烟中主要作为香精香料的溶剂、定香剂使用，其用量一般均为烟草物质质量的千分之几（质量分数）。加热卷烟中，甘油和1,2-丙二醇作为雾化剂使用，其用量高达烟草物质质量的20%-30%（质量分数）甚至40%以上，因此，加热卷烟中甘油和1,2-丙二醇的使用量比传统卷烟高两个数量级以上甚至更高。
然而，甘油和丙二醇作为雾化剂时，存在以下问题：甘油具有一定的甜味，在大量甘油作为雾化剂使用的时候，消费者抽吸加热卷烟时常会引起咽喉发干、刺激和甜腻感等不舒适症状。部分消费者对丙二醇的味道很不适应，迫切希望能找到其替代品与甘油复合。
为此，公开号为CN104473323A的专利文件公开了这样一种电子烟雾化剂。该雾化剂组分包括酯类化合物，水，丙二醇和/或甘油；所述酯类化合物为一元酯类化合物、二元酯类化合物、三元酯类化合物中一种或几种任意比例的混合物。该申请中，通过酯类化合物克服现有雾化剂大量使用甘油、丙二醇带来的甜腻感，提升电子烟的抽吸口感，使其更接近于传统的香烟抽吸口感，利于电子烟的推广使用。
然而，该申请中，第一，仍然含有丙二醇或甘油，甘油和丙二醇均具有较强的吸水性，而水分对加热卷烟的感官质量有明显影响。发明人在发明过程中发现，无论在高温低温、高湿低湿环境条件下，加热卷烟的烟草材料和烟支都会不断的吸收水分，只是吸水的速率有所不同，在低湿环境中吸水更慢。然而，自然环境中的水分无处不在，因此，一方面，对加热卷烟的加工生产环境提出了较高的要求，需要在较低的湿度环境下进行，以尽量少的吸收水分；另一方面，给生产制造带来困难，施加了甘油和丙二醇等雾化剂的烟草材料本身较软，吸水之后，烟支卷接过程中，烟草物质结团难以卷接；再一方面，给质量控制带来困难，烟草材料和烟支不断的吸收水分，使得不同季节、不同气候条件、不同批次、不同班组、不同机台生产制造的加热卷烟水分难以控制一致，造成质量的波动；再一方面，给仓储运输提出了较高的要求，加热卷烟的烟草材料和烟支的仓储运输都需要减少在环境中的暴露时间，并且需要较低的湿度环境；再一方面，缩短了加热卷烟的保质时间，烟草材料和烟支不断的吸收水分，造成其水分不断升高，易于变质，使加热卷烟的保质时间缩短；最后一方面，影响消费者的消费体验，加热卷烟开包之后，开始抽的烟支和最后抽的烟支水分不同，感官质量存在差异。因此，降低加热卷烟的吸水性能具有重要意义。第二，甘油的粘度和表面张力较高，当直接加入到烟草物质尤其是烟丝中时，甘油很难从烟丝表面渗透进入烟丝内部，使烟丝对甘油的负载量有限。
发明内容
本发明要解决上述问题，提供一种含有酯化甘油的雾化剂及其制备方法和应用。
本发明解决问题的技术方案是，首先提供一种含有酯化甘油的雾化剂，包括组分A：碳酸氢钠溶液；组分B：甘油、脂肪酸、以及甘油酯。
本申请中，雾化剂创造性地采用双组份雾化剂，所谓双组份，是指组分A和组分B在加入到烟草原料之前不混合，在加入到烟草原料时再依次加入。组分A作为雾化剂的渗透剂|、用于帮助组分B渗透进入烟草原料中，组分B作为雾化剂的雾化+抗吸水剂。其机理是：首先在烟草原料中加入渗透性好的组分A，组分A能够渗透进入烟草原料内部。然后再加入抗吸水性较好、但是渗透性较差的组分B。组分B在加入的过程中能与组分A反应生成气体，使得已经渗透进入烟草原料内部的组分A产生的气体在逸出烟草原料的过程中将烟草原料的纤维撑开，以供组分B的进入，从而提高了烟草原料对抗吸水性能好的雾化剂组分的吸收率。
组分A中，包括碳酸氢钠溶液，碳酸氢钠溶液的粘度小，能很快地渗透至烟草原料内；同时，碳酸氢钠溶液为弱碱性，能够轻微腐蚀叶丝，提高叶丝孔隙大小，帮助后续组分B进入烟草原料中。
作为本发明的优选，所述碳酸氢钠溶液的浓度为1-5%。
组分B中，甘油酯是指甘油分子结构中的三个羟基中的一个羟基被酯化的产物、或/和两个羟基被酯化的产物、或/和三个羟基被酯化的产物。作为本发明的优选，所述甘油酯包括硬脂酸单甘油酯、软脂酸单甘油酯、肉豆蔻酸单甘油酯、月桂酸单甘油酯、油酸单甘油酯、亚油酸单甘油酯、亚麻酸单甘油酯中的一种或几种。组分B中，采用甘油酯取代一部分甘油，一是由于甘油的甜腻感主要来源于分子中的羟基，如果将其羟基部分或全部酯化，得到的甘油酯的甜度和甜腻感比甘油大幅度的降低，因此能够减少甘油的甜腻感；二是如果将甘油羟基部分或全部酯化，得到的甘油酯分子之间的氢键相互作用相比于甘油也大大降低，因此，甘油酯的粘度及沸点通常比甘油低很多。当甘油酯与甘油的复合雾化剂应用于加热卷烟时，低粘度的甘油酯可以有效促进高粘度的甘油在烟草物质中的渗透与扩散，也有利于加热时烟雾的生成，同时甘油酯与甘油形成的共沸物有利于降低雾化温度，提高雾化效率。
组分B中，还包括脂肪酸，脂肪酸一是用于与组分A中的碳酸氢钠反应生成气体；二是脂肪酸均具有亲油的长碳链，能够进一步提高组分B的抗吸水性；三是脂肪酸能够与甘油酯化、又得到甘油酯，进一步通过增加甘油酯的含量来减少雾化剂甜腻感并降低雾化温度。作为本发明的优选，所述脂肪酸包括硬脂酸、软脂酸、肉豆蔻酸、月桂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸中的一种或几种。
本发明的另一个目的是提供一种含有酯化甘油的雾化剂的制备方法，包括以下步骤：S1.配置碳酸氢钠溶液，得到组分A；S2.将脂肪酸与甘油酯混合得到混合体系，将甘油滴加于体系中，均质得到组分B。
本申请中，主要是在步骤S2中，通过脂肪酸包覆甘油，甘油酯作为脂肪酸和甘油之间的连接桥梁，形成脂肪酸-甘油酯-甘油结构。碳酸氢钠通过与脂肪酸的反应以促使脂肪酸带领甘油酯和甘油进入烟草原料内部、靠近碳酸氢钠，同时脂肪酸在进入烟草原料内部的同时反应而造成脂肪酸外壳破开，使得甘油酯包覆甘油的结构露出以分布在烟草原料的内部，通过甘油酯避免了甘油暴露在外大量吸水。
作为本发明的优选，步骤S2包括以下步骤：在1000-1500r/min的转速下，将脂肪酸与甘油酯混合分散得到混合体系；然后在300-600r/min的转速下，将甘油加入混合体系中；甘油添加完毕后，转速升至1000-1500r/min、并均质3-5min，得到组分B。
本发明还有一个目的是提供一种含有酯化甘油的雾化剂在加热卷烟中的应用，于烟草原料上喷洒组分A后，再喷洒组分B。
作为本发明的优选，于烟草原料上喷洒组分A后，置于温度不高于20℃、相对湿度不高于30%的环境中平衡12-24h后，再喷洒组分B。以在低温干燥环境中保证组分A和组分B充分反应，使得组分充分渗透进入烟草原料内。
作为本发明的优选，喷洒组分B后，静置1-3h；然后以温度不高于20℃的冷风干燥5-10min。碳酸氢钠反应后还会生成氯化钠和水，通过冷风干燥除去氯化钠和水。
作为本发明的优选，冷风干燥时，针对厚度为0.5-1cm、表面积为1m2的烟草原料堆的风量为500-600CMM。
作为本发明的优选，烟草原料与组分A、组分B的混合质量比为100：（0.1-0.3）：（0.5-1）。
作为本发明的优选，所述烟草原料包括烟丝、薄片、梗丝、膨胀烟丝、烟草颗粒中的一种或几种的组合。
作为本发明的优选，喷洒组分A之前，对烟草原料进行膨化、或/和烘烤、或/和蒸汽爆破处理。
本发明的有益效果：
1. 本申请中，创造性地采用双组份雾化剂，提高了烟草原料对抗吸水性能高的组分的吸收。
2.本申请中，通过甘油酯和脂肪酸取代一部分甘油，甘油酯和脂肪酸具有良好的表面活性，能有效降低雾化剂的表面张力和提高流动性，进一步增强在烟草原料表面的渗透能力，增加烟草原料对雾化剂的吸收负载量。除此之外，还能够改善大量甘油使用常会引起的咽喉发干、刺激和甜腻感，提升加热卷烟抽吸品质。同时，甘油酯的雾化温度更低，能降低加热卷烟的加热雾化温度，不仅使得所需的加热元件的温度降低，节约了能源；而且使得加热卷烟主流烟气温度也随之降低，进而避免抽吸时的灼烧感和烫嘴事故的发生。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施方式，并对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种含有酯化甘油的雾化剂，通过以下步骤制备：
准备组分A：碳酸氢钠；准备组分B：按照质量份，准备20份甘油、5份脂肪酸、以及15份甘油酯。
S1.将碳酸氢钠加入去离子水中，配置为浓度为3%的碳酸氢钠溶液，得到组分A；
S2. 在1200r/min的转速下，将脂肪酸与甘油酯混合分散得到混合体系；然后在400r/min的转速下，将甘油缓慢加入混合体系中；甘油添加完毕后，转速升至1300r/min、并均质4min，得到组分B。
于烟草原料上喷洒组分A后，再喷洒组分B。烟草原料与组分A、组分B的混合质量比为100：0.2：0.8。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
在喷洒步骤中，于烟草原料上喷洒组分A后，置于温度15℃、相对湿度25%的环境中平衡18h后，再喷洒组分B。烟草原料与组分A、组分B的混合质量比为100：0.2：0.8。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
在喷洒步骤中，于烟草原料上喷洒组分A后，再喷洒组分B。喷洒组分B后，静置2h；然后以温度为10℃的冷风干燥8min。烟草原料与组分A、组分B的混合质量比为100：0.2：0.8。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：
在喷洒步骤中，于烟草原料上喷洒组分A后，置于温度15℃、相对湿度25%的环境中平衡18h后，再喷洒组分B。静置2h；然后以温度为10℃的冷风干燥8min。烟草原料与组分A、组分B的混合质量比为100：0.2：0.8。
实施例5
一种含有酯化甘油的雾化剂，通过以下步骤制备：
准备组分A：碳酸氢钠；准备组分B：按照质量份，准备30份甘油、2份脂肪酸、以及8份甘油酯。
S1.将碳酸氢钠加入去离子水中，配置为浓度为1%的碳酸氢钠溶液，得到组分A；
S2. 在1000r/min的转速下，将脂肪酸与甘油酯混合分散得到混合体系；然后在300r/min的转速下，将甘油缓慢加入混合体系中；甘油添加完毕后，转速升至1000r/min、并均质5min，得到组分B。
于烟草原料上喷洒组分A后，置于温度20℃、相对湿度30%的环境中平衡12h后，再喷洒组分B。喷洒组分B后，静置1h；然后以温度为20℃的冷风干燥5min。烟草原料与组分A、组分B的混合质量比为100： 0.1：0.5。
实施例6
一种含有酯化甘油的雾化剂，通过以下步骤制备：
准备组分A：碳酸氢钠；准备组分B：按照质量份，准备10份甘油、10份脂肪酸、以及20份甘油酯。
S1.将碳酸氢钠加入去离子水中，配置为浓度为5%的碳酸氢钠溶液，得到组分A；
S2. 在1500r/min的转速下，将脂肪酸与甘油酯混合分散得到混合体系；然后在600r/min的转速下，将甘油缓慢加入混合体系中；甘油添加完毕后，转速升至1500r/min、并均质3min，得到组分B。
将烟草原料进行膨化处理：将烟草原料放入压力容器，用气体二氧化碳将该压力容器内部加压到表压至少约4.3kg/cm 2的含浸压力，一边维持该含浸压力，一边自该烟草原料的上方供给液体二氧化碳，利用该液体二氧化碳的蒸发使该压力容器内的二氧化碳气体饱和，保持10s后，将该压力容器内的压力减压到大致为大气压，自该压力容器取出烟草原料；将取出的烟草原料供给到气流干燥机，通过使其在该气流干澡机中与高温气流接触，使烟草原料膨化。
于烟草原料上喷洒组分A后，置于温度5℃、相对湿度20%的环境中平衡24h后，再喷洒组分B。喷洒组分B后，静置3h；然后以温度为5℃的冷风干燥10min。烟草原料与组分A、组分B的混合质量比为100： 0.3： 1。
对比例1
准备甘油，直接在常温下将甘油喷洒至烟草原料上，甘油和烟草原料的混合质量比为100:0.8。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：将脂肪酸替换为盐酸。
对比例3
按照质量份，准备20份甘油、5份脂肪酸、以及15份甘油酯。
在1200r/min的转速下，将脂肪酸与甘油酯混合分散得到混合体系；然后在400r/min的转速下，将甘油缓慢加入混合体系中；甘油添加完毕后，转速升至1300r/min、并均质4min，得到混合物。
于烟草原料上喷洒混合物。烟草原料与混合物的混合质量比为100： 0.8。
对比例4
准备实施例1中制得浓度为3%的碳酸氢钠溶液，以及20份甘油、5份脂肪酸、15份甘油酯。
直接将甘油、脂肪酸、甘油酯混合均匀得到混合物。
于烟草原料上喷洒碳酸氢钠溶液后，再喷洒混合物。烟草原料与碳酸氢钠溶液、混合物的混合质量比为100：0.2：0.8。
【抗吸水性检测】
取10个直径50mm、高度50mm、带盖的称量瓶，分别准确称取称量瓶的质量，记为M0。测量实施例1-6和对比例1-4中的薄片或烟草丝刚施加完雾化剂后的质量，记为M1。将11份烟草原料分别置于称量瓶中，均打开称量瓶盖、放置于恒温恒湿箱（温度（22±0.5）摄氏度，相对湿度（60±1）%）中进行平衡。
从开始放置进入恒温恒湿箱时计时。每隔一定时间T，盖上瓶盖，取出称量瓶称重，其质量记为M2。则平衡T时间后，薄片水分的变化值为：（M2 -M0）/ M1×100%。检测计算结果如下表1。
表1.
【雾化剂吸收率检测】
根据公式：(M1-未施加雾化剂之前烟草原料的质量)/ 未施加雾化剂之前烟草原料的质量，计算雾化剂在烟草原料中的实测吸收比。同时根据公式：雾化剂吸收率=实测吸收比/理论施加比，计算得到雾化剂吸收率如下表2所示。
表2.
通过表1和表2可以看出，对比例1中，仅以甘油作为雾化剂，由于未对甘油进行任何降粘度处理，其粘度较高，导致烟草原料对甘油的吸收率较低，同时甘油也存在抗吸水性差的问题。对比例2中，采用盐酸替代脂肪酸，盐酸与碳酸氢钠的反应较脂肪酸而言更为强烈，所以使得烟草原料对雾化剂的吸收率较高，但是由于减少了脂肪酸亲油分子链的加入，其后续抗吸水性较差。对比例3中，没有采用碳酸氢钠作为渗透剂，因此烟草原料对雾化剂的吸收率较低，但是也比对比例1中的单组份甘油的吸收效果要好，说明脂肪酸和甘油酯能够一定程度上提高雾化剂在烟草原料中的渗透率；同时也由于雾化剂吸收率低，使得脂肪酸包覆甘油结构大多附着在烟草原料的表面，使得其抗吸水性较好。对比例4中，采用几个组分的简单混合物，相对于本实施例的包覆结构，其雾化剂吸收率和抗吸水性均相对较差。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
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