二氧化硅研磨抛光剂的制备方法
阅读说明：本技术 二氧化硅研磨抛光剂的制备方法 (Preparation method of silicon dioxide grinding and polishing agent ) 是由 马惠琪 于 2021-08-31 设计创作，主要内容包括：一种二氧化硅研磨抛光剂的制备方法,包括了磨料晶种的制备步骤、高纯饱和硅溶胶液的制备步骤、沉积有疏松二氧化硅结晶颗粒的磨料晶核的制备步骤、以及包裹有硅溶胶层的磨料晶核混合乳剂的制备步骤。通过这些步骤,可以制得棱角钝化、表面具有疏松二氧化硅结晶颗粒的高硬度磨料晶核且磨料晶核上包裹有硅溶胶层的二氧化硅研磨抛光剂。本发明通过选择不同规格种类的磨料晶种,决定研磨抛光剂的切削能力；还可通过调节高纯饱和硅溶胶液中的二氧化硅质量百分比浓度和控制其沉积结晶条件及时间获得不同切削能力的二氧化硅结晶颗粒；且可通过控制二氧化硅结晶颗粒再次水化的条件和时间,得到包裹在磨料晶核外部作为润滑和填充物质的不同厚度的硅溶胶层。(A preparation method of a silicon dioxide grinding and polishing agent comprises a preparation step of an abrasive crystal seed, a preparation step of high-purity saturated silica sol liquid, a preparation step of an abrasive crystal nucleus with loose silicon dioxide crystal particles deposited, and a preparation step of an abrasive crystal nucleus mixed emulsion wrapped by the silica sol layer. Through the steps, the silicon dioxide grinding and polishing agent which has passivated edges and corners, has high-hardness abrasive crystal nuclei with loose silicon dioxide crystal particles on the surfaces and is wrapped by a silica sol layer can be prepared. The method determines the cutting capacity of the grinding polishing agent by selecting the abrasive material seed crystals of different specifications; silicon dioxide crystal particles with different cutting capacities can be obtained by adjusting the mass percentage concentration of silicon dioxide in the high-purity saturated silica sol solution and controlling the deposition crystallization conditions and time of the silicon dioxide; and silica sol layers with different thicknesses which are wrapped outside the abrasive crystal nucleus and used as lubricating and filling materials can be obtained by controlling the rehydration conditions and time of the silica crystal particles.)
技术领域
本发明涉及一种研磨抛光剂的制备方法，尤其涉及一种二氧化硅研磨抛光剂的制备方法，属于研磨抛光材料的生产制备技术领域。
背景技术
研磨抛光剂或通常所说的研磨抛光液，是不同于固结磨具、涂覆磨具的另一类“磨具”，是一种将磨料在分散剂中均匀、游离分布所形成的“磨具”，研磨抛光剂可分为研磨剂和抛光剂，一般研磨剂用于粗磨，抛光剂用于精密磨削，抛光剂通常用于研磨剂的下道工序，行业中也把抛光剂称为研磨剂或把研磨剂称为抛光剂的。
由于分散剂和辅助材料的成分和配合比例不同，研磨抛光剂还有液态、膏状和固体等多种不同形态之分。
常用的磨料包括刚玉、碳化硅、碳化硼和人造金刚石以及氧化铁、氧化铬和氧化铈等等；常用的分散剂包括煤油、机油、动物油、甘油、酒精和水等等，分散剂起着将磨料均匀分散、以及稀释、润滑和冷却等作用；辅助材料包括硬脂酸、脂肪酸、环氧乙烷、三乙醇胺、石蜡、油酸和十六醇等，在研磨抛光过程中起乳化、润滑和吸附作用，有的还有促使工件表面产生化学变化、生成易脱落的氧化膜或硫化膜，借以提高加工效率的作用；此外，辅助材料中还可包括着色剂、防腐剂和芳香剂等。
二氧化硅颗粒本身也是一种常用的磨料，而硅溶胶则是一种纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中形成的水合分散体，由于硅溶胶具有高强粘结力和耐高温特性，以及良好的耐磨、抛光和填充性性能，因此，现在，由二氧化硅颗粒以及硅溶胶组成的研磨抛光剂已广泛应用于多种材料表面的平坦化抛光，如电子工业中各种芯片的超精研磨、抛光等。
由二氧化硅颗粒及硅溶胶，或仅仅由硅溶胶组成的研磨抛光剂应用于多种材料的精细抛光示例可以检索到多项专利申请文献，例如：
发明专利申请《一种蓝宝石抛光液及其制备方法》(申请号：201810235033.2)用于蓝宝石的抛光，发明专利申请《一种适用于氮化镓材料的CMP抛光组合物》(申请号：201610601993.7)，可应用于氮化镓的抛光，发明专利申请《石英光学玻璃加工用抛光液》(申请号：201610783260.X)，则应用于超薄半导体晶片的抛光等等。
同样，应用于精细抛光领域的硅溶胶其制备方法也有多项专利技术，例如：
申请号为201410505702.5的发明专利《一种二氧化硅溶胶的制备方法》，公开了采用气相二氧化硅制备硅溶胶的方法；发明专利《金属杂质含量小于1PPM的耐碱性超高纯硅溶胶的制备方法》(申请号：200710019366.3)、发明专利《胶体溶胶及其制备方法》(申请号：201480034350.8)以及发明专利《硅溶胶及其制造方法》(申请号：200780027760.X)，则以有机硅烷为原料进行硅溶胶的制备；发明专利《一种水溶性高分子包覆异型硅溶胶、制备方法及应用》(申请号：201611157145.8)，则采用硅粉原料碱化工艺进行制备；而发明专利《一种硅溶胶的处理方法》(申请号：201410505730.)，则通过普通硅溶胶经树脂交换、添加有机类物质进行改性制得硅溶胶。
考察上述专利文献可以发现，现有技术虽然对硅溶胶应用于超精研磨、抛光领域开展了相应研究，且对应用于超精研磨、抛光的硅溶胶的制备也提供了各种方法，但在有关硅溶胶作为研磨、抛光的使用过程中，如何提高研磨抛光效率并同时保证研磨抛光质量这一实际应用问题却鲜有深入的研究，然而，作为研磨抛光剂，其研磨抛光效率与研磨抛光质量是两个同等重要的问题，实际应用时必须得到兼顾。
研磨抛光效率和研磨抛光质量与研磨抛光剂磨料颗粒的硬度和形貌以及研磨颗粒内部的结构等有关，并直接关系着研磨抛光剂的适用性和实用性。
虽然，如发明专利《多分散大粒径硅溶胶及其制备方法》(申请号：201610382474.6)、发明专利《一种粒径可控硅溶胶的制备方法》(申请号：201610157738.8)中，提出了通过在硅溶胶中添加晶种增加其硅溶胶颗粒的硬度或尺寸来提高其研磨抛光效率，但是，这些方法中，其添加的晶种通常是粒径为20～30nm的单分散球形二氧化硅溶胶晶种，由于晶种颗粒本身微小，不可避免地具有溶胶的特性，即颗粒表面形成的水化薄膜层较厚，导致最终的研磨抛光剂硬度低、研磨和抛光效率低、效果差，因此，现有技术提供的研磨抛光硅溶胶不能满足超精研磨抛光的需要，已成为影响硅溶胶作为超精研磨抛光材料的瓶颈之一。
虽然发明专利申请《研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法》(申请号：202010837634.8)提供的研磨抛光用高硬度硅溶胶能够通过加入不同粒径、不同形貌的磨料晶种获得具有不同研磨晶体粒径、不同研磨晶体形貌的研磨抛光用高硬度硅溶胶，满足不同器件、不同材料的研磨抛光需要，提高研磨抛光的效率，但是，其制备过程还是比较复杂，尚有改进的地方，且其产品中的研磨晶体棱角多，研磨抛光效果不够理想的不足。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明实施例提供一种二氧化硅研磨抛光剂的制备方法，目的在于：
通过本发明提供的方法，制备生产具有钝化多棱角、且表面具有疏松二氧化硅结晶颗粒的高硬度磨料晶核、且磨料晶核包裹有硅溶胶层作为磨料晶核自身分散剂和润滑剂的二氧化硅研磨抛光剂，用于加工材料的超精研磨抛光，提高研磨抛光效率，提高研磨抛光质量，满足生产的需求，同时，简化研磨抛光剂的生产流程、提高生产效率，在取得较好社会效益的同时，获取相应的经济效益。
为达上述目的，本发明提供如下的技术方案：
一种二氧化硅研磨抛光剂的制备方法，包括：
磨料晶种的制备步骤、高纯饱和硅溶胶液的制备步骤，沉积有疏松二氧化硅结晶颗粒的磨料晶核的制备步骤、以及包裹有硅溶胶层的磨料晶核混合乳剂的制备步骤；
所述磨料晶种的制备步骤包括：
将棒状或不规则多棱状的磨料粉末置于高频超声粉磨装置中，加水，然后进行湿法超细粉碎，再通过水洗和过滤获得所需粒径的磨料晶种初始颗粒；
将所述磨料晶种初始颗粒置于高压釜中，加入纯水，再加入浓氨水做为催化剂，搅拌并加热，使所述磨料晶种初始颗粒在溶解有铵离子的纯水中棱角溶化，实现所述磨料晶种初始颗粒的形貌重整，获得表面棱角钝化的磨料晶种与氨水溶液的混合物；
将所述磨料晶种与氨水溶液的混合物进行水洗、过滤和干燥，得到磨料晶种；
所述高纯饱和硅溶胶液的制备步骤包括：
在高压釜中加入高纯单质硅粉体和纯水，再加入浓氨水做为催化剂，加热并搅拌使所述高纯单质硅粉体在所述浓氨水的催化下与水反应生成水合硅酸，继续加热搅拌，使所述水合硅酸在所述浓氨水形成的碱性水质条件下逐渐聚合，即得到碱性二氧化硅初始溶胶；
将所述二氧化硅初始溶胶进行陈化、除氨后，得到中性二氧化硅溶胶；
在所述中性二氧化硅溶胶中通入气体隔离润滑剂，使所述中性二氧化硅溶胶中的硅溶胶颗粒中及颗粒之间溶入气体，从而减小所述硅溶胶颗粒相互之间的聚合力，再经加热浓缩得到高纯饱和硅溶胶液；
所述沉积有疏松二氧化硅结晶颗粒的磨料晶核的制备步骤包括：
将一定量的所述磨料晶种加入到所述高纯饱和硅溶胶液中形成晶种硅溶胶混合液，在所述晶种硅溶胶混合液中通入所述气体隔离润滑剂使所述混合液保持在沸腾状态，加热搅拌并逐步浓缩所述晶种硅溶胶混合液，使所述晶种硅溶胶混合液中的部分二氧化硅溶胶颗粒结晶沉积在所述磨料晶种上形成疏松的二氧化硅结晶层，得到结晶混合液；
将所述结晶混合液陈化后，经水洗、过滤，再除水浓缩，得到沉积有疏松二氧化硅结晶颗粒的磨料晶核；
所述包裹有硅溶胶层的磨料晶核混合乳剂的制备步骤包括：
在高压釜中，将所述磨料晶核与纯水和浓氨水混合后，加热搅拌，使所述磨料晶核表面的疏松二氧化硅结晶颗粒部分溶化形成硅溶胶，然后，减压脱氨，再加入分散剂和表面活性剂，搅拌均匀后，冷却，即得包裹有硅溶胶层的磨料晶核混合乳剂，即为所述研磨抛光剂。
进一步的，所述磨料粉末为晶体二氧化硅粉末、水晶粉末、重熔水晶粉末和晶体石英粉末中的任意一种或多种，所述磨料晶种初始颗粒其平均粒径为0.5～5微米。
进一步的，所述气体隔离润滑剂为烯烃、烷烃、碱性气体、惰性气体中的一种或多种。
进一步的，所述烯烃为乙烯，所述烷烃为甲烷或丙烷，所述碱性气体为甲胺，所述惰性气体为氮气或氩气。
进一步的：
所述浓氨水是氨的质量百分比浓度为25～28％的氨水；
所述分散剂为六偏磷酸纳、聚丙烯酸钠或柠檬酸钠中的一种或多种，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂。
进一步的，所述磨料晶种的用量为所述研磨抛光剂总质量的0.5～15％。
进一步的，所述高纯饱和硅溶胶液其二氧化硅质量百分比浓度为10～50％，其二氧化硅纯度＞99.999％，其二氧化硅溶胶颗粒的平均粒度为2～40nm。
进一步的，在所述磨料晶种的制备步骤中，所述高频超声粉磨装置其超声频率为15～30MHz。
进一步的，在所述高纯饱和硅溶胶液的制备步骤及所述沉积有疏松二氧化硅结晶颗粒的磨料晶核的制备步骤中，通入的所述气体隔离润滑剂其压力为1～4MPa。
进一步的：
所述搅拌其搅拌速度为200～1000转/分，所述加热其加热温度控制在120～180℃之间；
在所述磨料晶种的制备步骤、所述高纯饱和硅溶胶液的制备步骤、以及所述包裹有硅溶胶层的磨料晶核混合乳剂的制备步骤中，所述高压釜其工作压力保持在2～6MPa之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果及显著进步在于：
1)本发明提供的一种二氧化硅研磨抛光剂的制备方法，包括了磨料晶种的制备步骤、高纯饱和硅溶胶液的制备步骤、沉积有疏松二氧化硅结晶颗粒的磨料晶核的制备步骤、以及包裹有硅溶胶层的磨料晶核混合乳剂的制备步骤，通过这些步骤，可以制得一种具有钝化多棱角、其表面具有疏松二氧化硅结晶颗粒的高硬度磨料晶核、且磨料晶核上包裹有硅溶胶层的二氧化硅研磨抛光剂；
2)采用本发明提供的二氧化硅研磨抛光剂的制备方法所制得的二氧化硅研磨抛光剂，由于其磨料晶核具有钝化多棱角的高硬度磨料晶种、且磨料晶种的表面具有疏松的二氧化硅结晶颗粒，从而可以利用高硬度的磨料晶种、硬度较为柔和的疏松的二氧化硅结晶颗粒在不同层次高效完成对工件的研磨抛光剂，相对于仅以硅溶胶颗粒或包含粒径为20～30nm的单分散球形二氧化硅溶胶晶种所组成的研磨抛光剂，其研磨抛光效果可以大大提高，且由于磨料晶种经过棱角的钝化处理，使其既具有高效的研磨抛光性能，又不易对工件表面造成擦伤，影响工件研磨抛光的质量，或对进一步的精细抛光造成影响，同时，由于磨料晶核表面包裹有二氧化硅溶胶形成的水化薄膜层，一方面可以有效分散研磨抛光剂中的磨料晶核，使其能高效、均衡地发挥研磨抛光作用，同时，可以利用溶胶的润滑性能和填充性性能弥补高硬度的磨料晶种、硬度较为柔和的疏松的二氧化硅结晶颗粒在对工件研磨抛光时形成的刚性摩擦所造成的损伤，提高研磨抛光的质量，满足特殊超精研磨抛光的要求，满足社会相关制造业的需要；
3)本发明提供的二氧化硅研磨抛光剂的制备方法，创造性地采用了一系列的组合制备工艺，包括在碱性条件下对磨料晶种进行棱角的钝化处理、在磨料晶种上通过高纯饱和硅溶胶液的沉积形成硬度低于磨料晶种的二氧化硅结晶颗粒、通过碱性条件下的水化处理在制得的沉积有疏松二氧化硅结晶颗粒的磨料晶核上形成硅溶胶层，从而形成一种具有多重结构、多种磨料硬度组合为一体的研磨抛光剂，能够在既能满足高效研磨抛光、又能保证研磨抛光质量的基础上，满足生产的需求；
4)采用本发明提供的二氧化硅研磨抛光剂的制备方法所制备的二氧化硅研磨抛光剂，分散性和稳定性好、不易聚沉、易于储存，能够获得极好的使用效果；
5)本发明提供的一种二氧化硅研磨抛光剂的制备方法，工艺独特、稳定，可操作性强，生产过程中不会对环境造成污染，节能环保，在提供积极社会效益的同时，能为企业获取较好的经济效益，因此，极具推广和应用价值。
附图说明
为更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对本发明的实施例所需使用的附图作一简单介绍。
显而易见地：
下面描述中的附图仅是本发明中的部分实施例的附图，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，但这些其他的附图同样属于本发明实施例所需使用的附图之内。
图1为本发明实施例提供的一种二氧化硅研磨抛光剂其磨料颗粒的扫描电子显微镜(SEM)电镜图；
图2为本发明实施例提供的一种二氧化硅研磨抛光剂其包裹有硅溶胶层的磨料晶核的结构示意图。
图中：
10-磨料晶种，20-二氧化硅结晶颗粒，30-硅溶胶层。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案、有益效果及显著进步更加清楚，下面，将结合本发明实施例中所提供的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所有描述的这些实施例仅是本发明的部分实施例，而不是全部的实施例；
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是：
本发明的说明书和权利要求书以及本发明实施例附图中的术语“首先”、“其次”等，仅是用于区别不同的对象，而非用于描述特定的顺序；
此外，术语“包括”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
需要理解的是：
在本发明实施例的描述中，使用到的一些本领域常用的一些基本操作术语，例如，“加热”、“搅拌”、“混合”、“溶解”、“水洗”、“过滤”和“干燥”等等，对于这些术语，应做广义理解，可以是本领域采用各种常规设备、仪器所进行的常规操作，亦可以采用最新设备进行的诸如程控操作、无人自动操作等，除非另有明确的限定，本领域的普通技术人员可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义，采用具体的操作方法达到其操作目的。
还需要说明的是：
以下的具体实施例可以相互结合，对于其中相同或相似的概念或过程可能在某些实施例中不再赘述；
此外，以下具体实施例中所涉及的原辅料和设备、设施均市售可得。
下面，以具体的实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例
本实施例提供的一种二氧化硅研磨抛光剂的制备方法，具体包括：
磨料晶种的制备步骤、高纯饱和硅溶胶液的制备步骤，沉积有疏松二氧化硅结晶颗粒的磨料晶核的制备步骤、以及包裹有硅溶胶层的磨料晶核混合乳剂的制备步骤，其中：
磨料晶种的制备步骤包括：
将棒状或不规则多棱状的磨料粉末置于高频超声粉磨装置中，加水，然后进行湿法超细粉碎，再通过水洗和过滤获得所需粒径的磨料晶种初始颗粒；
将磨料晶种初始颗粒置于高压釜中，加入纯水，再加入浓氨水做为催化剂，搅拌并加热，使磨料晶种初始颗粒在溶解有铵离子的纯水中棱角溶化，实现磨料晶种初始颗粒的形貌重整，获得表面棱角钝化的磨料晶种与氨水溶液的混合物；
将磨料晶种与氨水溶液的混合物进行水洗、过滤和干燥，得到磨料晶种；
高纯饱和硅溶胶液的制备步骤包括：
在高压釜中加入高纯单质硅粉体和纯水，再加入浓氨水做为催化剂，加热并搅拌使高纯单质硅粉体在浓氨水的催化下与水反应生成水合硅酸，继续加热搅拌，使水合硅酸在浓氨水形成的碱性水质条件下逐渐聚合，即得到碱性二氧化硅初始溶胶；
将二氧化硅初始溶胶进行陈化、除氨后，得到中性二氧化硅溶胶；
在中性二氧化硅溶胶中通入气体隔离润滑剂，使中性二氧化硅溶胶中的硅溶胶颗粒中及颗粒之间溶入气体，从而减小硅溶胶颗粒相互之间的聚合力，再经加热浓缩得到高纯饱和硅溶胶液；
沉积有疏松二氧化硅结晶颗粒的磨料晶核的制备步骤包括：
将一定量的磨料晶种加入到高纯饱和硅溶胶液中形成晶种硅溶胶混合液，在晶种硅溶胶混合液中通入气体隔离润滑剂使混合液保持在沸腾状态，加热搅拌并逐步浓缩晶种硅溶胶混合液，使晶种硅溶胶混合液中的部分二氧化硅溶胶颗粒结晶沉积在磨料晶种上形成疏松的二氧化硅结晶层，得到结晶混合液；
将结晶混合液陈化后，经水洗、过滤，再除水浓缩，得到沉积有疏松二氧化硅结晶颗粒的磨料晶核；
包裹有硅溶胶层的磨料晶核混合乳剂的制备步骤包括：
在高压釜中，将磨料晶核与纯水和浓氨水混合后，加热搅拌，使磨料晶核表面的疏松二氧化硅结晶颗粒部分溶化形成硅溶胶，然后，减压脱氨，再加入分散剂和表面活性剂，搅拌均匀后，冷却，即得包裹有硅溶胶层的磨料晶核混合乳剂，即为研磨抛光剂。
本实施例中：
磨料粉末可以为晶体二氧化硅粉末、水晶粉末、重熔水晶粉末和晶体石英粉末中的任意一种或多种；
磨料晶种初始颗粒其平均粒径可以根据研磨抛光的需要在0.5～5微米范围内进行选择，其中，大颗粒磨料晶种初始颗粒制备的二氧化硅研磨抛光剂适用于对工件进行高效、研磨操作，小颗粒磨料晶种初始颗粒制备的二氧化硅研磨抛光剂适用于对工件进行精细抛光作业。
此外，本实施例中：
气体隔离润滑剂为烯烃、烷烃、碱性气体、惰性气体中的一种或多种，具体的，烯烃可以采用乙烯，烷烃可以选择甲烷或丙烷，碱性气体可以选择甲胺，惰性气体可以采用氮气或氩气；
浓氨水采用的是氨的质量百分比浓度为25～28％的氨水；
分散剂采用的是六偏磷酸纳、聚丙烯酸钠或柠檬酸钠中的一种或多种；
表面活性剂可以采用阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂。
另外，本实施例中：
磨料晶种的用量可以在研磨抛光剂总质量的0.5～15％之间进行选择；其中：
磨料晶种用量大，制得的二氧化硅研磨抛光剂硬度高、切削力强，适用于工件表面的切削、研磨加工，具有切削快、效率高的特性；
而磨料晶种用量小，制得的二氧化硅研磨抛光剂硬度低、切削力弱，但抛光效果好，适用于工件表面的精细抛光加工。
同时，本实施例中，高纯饱和硅溶胶液其二氧化硅质量百分比浓度应该控制在10～50％范围内，且其二氧化硅的纯度应＞99.999％，其二氧化硅溶胶颗粒的平均粒度控制在2～40nm之间，以便保证硅溶胶颗粒具有足够的浓度和纯度，且能在一定时间内能够有效结晶沉积在磨料晶种上形成疏松的二氧化硅结晶层，并保证二氧化硅结晶层的结晶颗粒大小均匀、堆积有序和适宜的硬度，从而产生较好的切削和抛光能力。
此外，本实施例中：
制备磨料晶种时，高频超声粉磨装置的超声频率控制在15～30MHz范围内，以便取得较好的粉磨效果；
在高纯饱和硅溶胶液的制备以及沉积有疏松二氧化硅结晶颗粒的磨料晶核的制备过程中，通入的气体隔离润滑剂其压力控制在1～4MPa之间，以便让气体隔离润滑剂能够充分融入正在进行水化或结晶的混合物料液中，发挥其隔离和润滑作用，防止硅溶胶颗粒的集团化大规模聚集，均匀分散硅溶胶颗粒，从而获得分散均匀且稳定的高纯饱和硅溶胶液，或分布均匀且沉积厚度基本一致的二氧化硅结晶颗粒层。
另外，本实施例中：
搅拌速度可根据各制备步骤中的具体情况控制在200～1000转/分之间、加热温度控制在120～180℃之间；
在磨料晶种的制备步骤、高纯饱和硅溶胶液的制备步骤、以及包裹有硅溶胶层的磨料晶核混合乳剂的制备步骤中，高压釜其工作压力保持在2～6MPa之间。
从上述描述中，可以看出：
首先，本实施例提供的二氧化硅研磨抛光剂的制备方法，包括了磨料晶种的制备步骤、高纯饱和硅溶胶液的制备步骤、沉积有疏松二氧化硅结晶颗粒的磨料晶核的制备步骤、以及包裹有硅溶胶层的磨料晶核混合乳剂的制备步骤，通过这些步骤，可以制得一种具有钝化多棱角、其表面具有疏松二氧化硅结晶颗粒的高硬度磨料晶核、且磨料晶核上包裹有硅溶胶层的二氧化硅研磨抛光剂；
其次，采用实施例提供的二氧化硅研磨抛光剂的制备方法所制得的二氧化硅研磨抛光剂，由于其磨料晶核具有钝化多棱角的高硬度磨料晶种、且磨料晶种的表面具有疏松的二氧化硅结晶颗粒，从而可以利用高硬度的磨料晶种、硬度较为柔和的疏松的二氧化硅结晶颗粒在不同层次高效完成对工件的研磨抛光剂，相对于仅以硅溶胶颗粒或包含粒径为20～30nm的单分散球形二氧化硅溶胶晶种所组成的研磨抛光剂，其研磨抛光效果可以大大提高，且由于磨料晶种经过棱角的钝化处理，使其既具有高效的研磨抛光性能，又不易对工件表面造成擦伤，影响工件研磨抛光的质量，或对进一步的精细抛光造成影响，同时，由于磨料晶核表面包裹有二氧化硅溶胶形成的水化薄膜层，一方面可以有效分散研磨抛光剂中的磨料晶核，使其能高效、均衡地发挥研磨抛光作用，同时，可以利用溶胶的润滑性能和填充性性能弥补高硬度的磨料晶种、硬度较为柔和的疏松的二氧化硅结晶颗粒在对工件研磨抛光时形成的刚性摩擦所造成的损伤，提高研磨抛光的质量，满足特殊超精研磨抛光的要求，满足社会相关制造业的需要；
再次，本实施例提供的二氧化硅研磨抛光剂的制备方法，创造性地采用了一系列的组合制备工艺，包括在碱性条件下对磨料晶种进行棱角的钝化处理、在磨料晶种上通过高纯饱和硅溶胶液的沉积形成硬度低于磨料晶种的二氧化硅结晶颗粒、通过碱性条件下的水化处理在制得的沉积有疏松二氧化硅结晶颗粒的磨料晶核上形成硅溶胶层，从而形成一种具有多重结构、多种磨料硬度组合为一体的研磨抛光剂，能够在既能满足高效研磨抛光、又能保证研磨抛光质量的基础上，满足生产的需求；
此外，采用本实施例提供的二氧化硅研磨抛光剂的制备方法所制备的二氧化硅研磨抛光剂，分散性和稳定性好、不易聚沉、易于储存，能够获得极好的使用效果；
而且，本实施例提供的一种二氧化硅研磨抛光剂的制备方法，工艺独特、稳定，可操作性强，生产过程中不会对环境造成污染，节能环保，在提供积极社会效益的同时，能为企业获取较好的经济效益，因此，极具推广和应用价值。
为进一步帮助理解本发明实施例提供的技术方案，以及本发明实施例的具体操作过程和能够获得的效果，以下，再通过具体的案例进行进一步的说明。
案例1
将100克棒状的晶体二氧化硅粉末置于高频超声粉磨装置中，加入200克水使晶体二氧化硅粉末成为糊状，然后进行2分钟的湿法超细粉碎，期间，高频超声粉磨装置的超声频率从低至高采用梯度法进行设置，最低频率为150MHz，最高频率为30MHz，然后，通过水洗和过滤获得平均粒径为5微米的磨料晶种初始颗粒；
将50克的磨料晶种初始颗粒置于高压釜中，加入150克的纯水，再加入氨的质量百分比浓度为25％的50克浓氨水做为催化剂，搅拌并加热，期间，搅拌速度和加热温度皆采用梯度升高法进行设置，其中，搅拌速度设置为200～1000转/分，加热温度控制在120～180℃，高压釜中的压力维持在2～6MPa之间，使磨料晶种初始颗粒在溶解有铵离子的纯水中棱角溶化，实现磨料晶种初始颗粒的形貌重整，获得表面棱角钝化的磨料晶种与氨水溶液的混合物，将此磨料晶种与氨水溶液的混合物进行水洗、过滤和干燥，得到磨料晶种；
在高压釜中加入10克高纯单质硅粉体和150克纯水，再加入50克氨的质量百分比浓度为25％的浓氨水做为催化剂，加热并搅拌使高纯单质硅粉体在浓氨水的催化下与水反应生成水合硅酸，期间，搅拌速度和加热温度皆采用梯度升高法进行设置，其中，搅拌速度设置为200～1000转/分，加热温度控制在120～180℃，高压釜中的压力维持在2～6MPa之间；
继续加热搅拌，使水合硅酸在浓氨水形成的碱性水质条件下逐渐聚合，即得到碱性二氧化硅初始溶胶，期间，搅拌速度和加热温度皆采用梯度降低法进行设置，其中，搅拌速度最终维持在200转/分，加热温度维持在120℃，高压釜中的压力维持在2～6MPa之间；
将二氧化硅初始溶胶进行陈化8小时后，减压除氨，得到中性二氧化硅溶胶；
在中性二氧化硅溶胶中通入由包含30％乙烯和70％甲胺混合组成的气体隔离润滑剂，使中性二氧化硅溶胶中的硅溶胶颗粒中及颗粒之间溶入气体，从而减小硅溶胶颗粒相互之间的聚合力，再经加热浓缩得到其二氧化硅质量百分比浓度为50％，其二氧化硅纯度＞99.999％，其二氧化硅溶胶颗粒的平均粒度为20～40nm的高纯饱和硅溶胶液；
将30克的磨料晶种加入到上述高纯饱和硅溶胶液中形成晶种硅溶胶混合液，在晶种硅溶胶混合液中通入由包含30％乙烯和70％甲胺混合组成的气体隔离润滑剂使混合液保持在沸腾状态，加热搅拌并逐步浓缩晶种硅溶胶混合液，使晶种硅溶胶混合液中的部分二氧化硅溶胶颗粒结晶沉积在磨料晶种上形成疏松的二氧化硅结晶层，得到结晶混合液，期间，搅拌速度维持在200转/分，加热温度维持在120℃，高压釜中的压力维持在2～6MPa之间；
将结晶混合液陈化8小时，再水洗、过滤，然后除水浓缩，即得到沉积有疏松二氧化硅结晶颗粒的磨料晶核；
在高压釜中，将上述磨料晶核与150克纯水和50克质量百分比浓度为25％的浓氨水混合后，加热搅拌，使磨料晶核表面的疏松二氧化硅结晶颗粒部分溶化形成40～80nm厚的硅溶胶，期间，搅拌速度和加热温度皆采用梯度升高法进行设置，其中，搅拌速度设置为200～1000转/分，加热温度控制在120～180℃，高压釜中的压力维持在2～6MPa之间；
然后，减压脱氨，再加入0.1克六偏磷酸纳作为分散剂和0.3克的阴离子聚丙烯酰胺作为表面活性剂，搅拌均匀后，冷却，即得到包裹有硅溶胶层的磨料晶核混合乳剂，即为二氧化硅研磨抛光剂试样1#。
本案例所得的二氧化硅研磨抛光剂因其具有较大的磨料晶种颗粒、较厚的二氧化硅溶胶颗粒结晶沉积和较薄的硅溶胶层，因此，硬度较高，具有较好的切削力，适用于对工件进行高效研磨，可主要作为研磨剂进行应用。
案例2
本案例的操作过程和控制条件与案例1基本相同，只是原料规格和品种有所不同，控制条件稍作所调整，以下，只对本案例与案例1的不同之处加以说明，其余相同的操作过程和控制条件不再赘述。
本案例中使用的磨料粉末为重熔水晶粉末，湿法超细粉碎时间为3分钟，获得的磨料晶种初始颗粒平均粒径为3.5微米；
气体隔离润滑剂采用包含体积百分数分别为50％的乙烯气体、25％的丙烷气体和25％的氮气所组成的混合气体；
得到的高纯饱和硅溶胶液其二氧化硅质量百分比浓度为40％，其二氧化硅纯度＞99.999％，其二氧化硅溶胶颗粒的平均粒度为20～40nm；
磨料晶核表面形成的硅溶胶厚为40～80nm，分散剂为0.2克的聚丙烯酸钠，表面活性剂为0.3克的阴离子表面活性剂烷基磺酸盐，所得二氧化硅研磨抛光剂为试样2#。
本案例所得的二氧化硅研磨抛光剂仍然具有较大的磨料晶种颗粒、较厚的二氧化硅溶胶颗粒结晶沉积和较薄的硅溶胶层，因此，硬度较高，具有较好的切削力，适用于对工件进行高效研磨，可主要作为研磨剂进行应用。
案例3
本案例的操作过程和控制条件与案例1基本相同，只是原料规格和品种有所不同，控制条件稍作所调整，以下，只对本案例与案例1的不同之处加以说明，其余相同的操作过程和控制条件不再赘述。
本案例中使用的磨料粉末为水晶粉末，湿法超细粉碎时间为4分钟，获得的磨料晶种初始颗粒平均粒径为1～2微米；
做为催化剂的浓氨水其氨的质量百分比浓度为26％，气体隔离润滑剂采用包含体积百分数分别为20％的甲烷气体、20％的甲胺气体、40％的乙烯气体和20％的丙烷气体所组成的混合气体；
得到的高纯饱和硅溶胶液其二氧化硅质量百分比浓度为30％，其二氧化硅纯度＞99.999％，其二氧化硅溶胶颗粒的平均粒度为40～110nm；
磨料晶核表面形成的硅溶胶厚为100～200nm，分散剂为0.2克的柠檬酸钠，表面活性剂为0.1克的阴离子表面活性剂烷基磺酸盐和0.1克的非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚，所得二氧化硅研磨抛光剂为试样3#。
本案例所得的二氧化硅研磨抛光剂其磨料晶种颗粒大小适中、其二氧化硅溶胶颗粒结晶沉积和硅溶胶层的厚度也比较适中，因此，切削力适中，可用于对工件进行研磨和抛光操作。
案例4
本案例的操作过程和控制条件与案例1基本相同，只是原料规格和品种有所不同，控制条件稍作所调整，以下，只对本案例与案例1的不同之处加以说明，其余相同的操作过程和控制条件不再赘述。
本案例中使用的磨料粉末为晶体石英粉末和水晶粉末的混合物，湿法超细粉碎时间为4分钟，获得的磨料晶种初始颗粒平均粒径为1～2微米；
气体隔离润滑剂采用包含体积百分数分别为30％的甲胺气体、30％的丙烷和40％的氮气组成的混合气体所组成的混合气体；
得到的高纯饱和硅溶胶液其二氧化硅质量百分比浓度为20％，其二氧化硅纯度＞99.999％，其二氧化硅溶胶颗粒的平均粒度为40～110nm；
磨料晶核表面形成的硅溶胶厚为100～200nm，分散剂为0.1克的六偏磷酸纳和0.1克的柠檬酸钠，表面活性剂为0.3克的非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚，所得二氧化硅研磨抛光剂为试样4#。
本案例所得的二氧化硅研磨抛光剂，其磨料晶种的颗粒较小、较薄的二氧化硅溶胶颗粒结晶沉积和较厚的硅溶胶层，因此，硬度较低，抛光性能更好，适用于对工件进行精细抛光，主要作为抛光剂进行使用。
案例5
本案例的操作过程和控制条件与案例1基本相同，只是原料规格和品种有所不同，控制条件稍作所调整，以下，只对本案例与案例1的不同之处加以说明，其余相同的操作过程和控制条件不再赘述。
本案例中使用的磨料粉末为晶体石英粉末，湿法超细粉碎时间为5分钟，获得的磨料晶种初始颗粒平均粒径为0.5～1微米；
气体隔离润滑剂采用包含体积百分数分别为50％的甲胺气体和50％的氩气组成的混合气体所组成的混合气体；
得到的高纯饱和硅溶胶液其二氧化硅质量百分比浓度为10％，其二氧化硅纯度＞99.999％，其二氧化硅溶胶颗粒的平均粒度为90～130nm；
磨料晶核表面形成的硅溶胶厚为180～260nm，分散剂为0.05克的六偏磷酸纳和0.0.5克的聚丙烯酸钠，以及0.05克的或柠檬酸钠，表面活性剂为0.3克的非离子表面活性剂烷基醇酰胺，所得二氧化硅研磨抛光剂为试样5#。
本案例所得的二氧化硅研磨抛光剂，由于其磨料晶种的颗粒微小、二氧化硅溶胶颗粒结晶沉积适中而硅溶胶层较厚，因此，硬度较低，抛光性能更好，适用于对工件进行精细抛光，主要作为抛光剂进行使用。
效果实施例
为了进一步说明通过本发明实施例提供的二氧化硅研磨抛光剂的制备方法所制备的具有钝化多棱角、表面具有疏松二氧化硅结晶颗粒的高硬度磨料晶核、且磨料晶核包裹有硅溶胶层作为磨料晶核自身分散剂和润滑剂的二氧化硅研磨抛光剂，用于加工材料的超精研磨和抛光，能提高研磨抛光效率和研磨抛光质量，满足生产的需求，以下，通过相关试验和检测，对其效果进行说明。
1、产品检测
如图1本发明实施例提供的一种二氧化硅研磨抛光剂其磨料颗粒的扫描电子显微镜(SEM)电镜图、图2本发明实施例提供的一种二氧化硅研磨抛光剂其包裹有硅溶胶层的磨料晶核的结构示意图所示：
采用本发明提供的二氧化硅研磨抛光剂的制备方法所制备的二氧化硅研磨抛光剂，其磨料颗粒具有高硬度的磨料晶种10，磨料晶种10的表面沉积有硬度相对较小且较为疏松的二氧化硅结晶颗粒20，磨料晶种10与二氧化硅结晶颗粒20组成采用本发明提供的二氧化硅研磨抛光剂的制备方法制备所得二氧化硅研磨抛光剂中的磨料晶核，且该磨料晶核外层包裹有可作为磨料晶核自身分散剂和润滑剂的硅溶胶层30。
表1所列为本实施例中通过案例1～案例5所制备得到的二氧化硅研磨抛光剂1#～5#的外观特性及其磨料晶种的特性；其中：
样品外观通过目测检查；
磨料晶种平均粒径、二氧化硅溶胶颗粒平均粒度及硅溶胶层平均厚度通过扫描电子显微镜扫描和计算得到。
表1
从表1中可以看出：
在本实施例提供的制备方法中，首先可以通过选择不同规格种类的磨料晶种，决定制备的二氧化硅研磨抛光剂的切削能力，因为研磨抛光剂的切削能力最主要的是由其磨料晶种硬度、磨料晶种颗粒大小决定的，而切削能力则是研磨抛光剂研磨抛光效率的主要指标；
其次，具有一定研磨抛光能力的二氧化硅溶胶颗粒平均粒度也可通过调节高纯饱和硅溶胶液其二氧化硅质量百分比浓度进行调节，二氧化硅溶胶颗粒越小，其研磨抛光能力越弱，然而，其沉积结晶成的二氧化硅颗粒则越紧实，其硬度就越高，切削能力越强，因此，可以通过调节高纯饱和硅溶胶液中的二氧化硅质量百分比浓度和控制其沉积结晶条件和时间，获得不同切削能力的二氧化硅结晶颗粒；
而控制二氧化硅结晶颗粒再次水化的条件和时间，则可得到包裹在磨料晶核外部不同厚度的硅溶胶层；
硅溶胶层虽然也具有一定的切削能力，但其切削能力通常较弱，更适合于作为工件表面的抛光剂使用，而硅溶胶层所具有的胶粘性和润滑性，则可在研磨抛光时起到很好的润滑、降温和填充效果，能够满足特殊超精研磨抛光的需求。
因此，通过表1可以看出，采用本发明提供的方法进行二氧化硅研磨抛光剂的制备，可以根据需要调节研磨抛光剂的研磨抛光性能，满足生产需要。
2、研磨抛光效果试验
2.1)试验方法和检测指标：
在同一台抛光机上，分别采用不同的研磨抛光剂对同一材质的工件进行研磨或抛光，研磨主要考察其在相同时间内在工件表面的去除率，抛光主要考察其在相同时间内在工件表面的去除率和划伤率，其中：
去除率为：一定时间内，平面物体表面经过研磨后被研磨抛光剂磨掉的厚度；
划伤率为：单位面积上经研磨抛光剂研磨抛光后出现的划伤、坑点的数量，其中，所述划伤是指研磨过的物体表面出现一定深度的划痕。
2.2)检测方法和检测仪器：
平面物体表面的划伤、坑点采用晶片外观检测仪进行观察检测；
去除率采用三维轮廓测量仪进行测量。
2.3.1)研磨试验：
研磨样品：304不锈钢片及4吋蓝宝石片；
试验研磨剂：本实施例中案例1～5所提供的二氧化硅研磨抛光剂1#～5#；
对比研磨剂：纳尔科2329plus(A)，为一种市售硅溶胶颗粒平均粒径为90～115纳米的硅溶胶研磨剂。
表2为采用试验研磨剂及对比研磨剂对研磨样品304不锈钢片及4吋蓝宝石片进行研磨后，检测得到的10分钟去除的研磨样品表面厚度。
表2
从表2中可以看出：
本实施例中案例1～5所提供的二氧化硅研磨抛光剂1#～5#，在相同时间内对304不锈钢片及4吋蓝宝石片的去除率远大于市售世界著名品牌研磨抛光剂的去除率，也就是说，利用本发明实施例提供的二氧化硅研磨抛光剂，能极大地提高研磨抛光的效率，满足生产的需要，提高实用性，且具有很好地适用性，极具推广利用价值。
2.3.2)抛光试验：
抛光样品：6吋硅片；
试验抛光剂：本实施例中案例1～5所提供的二氧化硅研磨抛光剂1#～5#；
对比抛光剂：
纳尓科2360(B)，市售专用于硅晶片抛光的即用型抛光液，其硅溶胶颗粒呈多峰粒径分布，平均粒径为60纳米；
陶氏6504(C)，市售硅溶胶平均粒径为70-80纳米的抛光液，且包含强碱组分。
表3为采用试验抛光剂及对比抛光剂对抛光样品6吋硅片进行抛光后，检测得到的10分钟去除的研磨样品表面厚度，及其对表面的划伤情况。
表3
从表3中可以看出：
首先，本实施例中案例1～5所提供的二氧化硅研磨抛光剂1#～5#中，1#～5#在相同时间内对6吋硅片的去除率远大于或相当于市售世界著名品牌研磨抛光剂的去除率，也就是说，利用本发明实施例提供的二氧化硅研磨抛光剂1#～5#，能极大地提高研磨抛光的效率，虽然1#的划伤率高于B和C，但3#的划伤率与C相当；此外，4#、5#的去除率不仅大于C，而且远大于B，而划伤率稍逊于B而好于C，因此，利用本实施例提供的二氧化硅研磨抛光剂的制备方法制得的二氧化硅研磨抛光剂，能提高研磨抛光的效率，而且，1#～3#样品划伤率性能的不足，可以通过采用4#、5#样品进行中抛和精抛后进行修正；
其次，对比抛光剂C是在硅溶胶的基础上加了入KOH、H2O2等有机化学成分来提高化学腐蚀性，从而将硅片腐蚀软化进而提高抛光效果，然而，这种抛光液(磨料)对机台腐蚀严重，同时，在研磨过程中需用到大量的水，造成水资源的浪费，而且，添加的化学成分对水的污染和环保伤害很大，而本实施例提供的二氧化硅研磨抛光剂不加化学腐蚀成分，进行纯物理机械抛光而能达到和超过现有技术中的同类研磨料，效果极其显著，能对本行业的研磨、抛光作业提供巨大的帮助。
综上所述，可以看出：
本发明实施例提供的二氧化硅研磨抛光剂的制备方法，工艺独特、稳定，可操作性强，能够生产出满足多种需要和要求的研磨抛光产品，满足社会需要，且生产过程中不会对环境造成污染，节能环保，在提供积极社会效益的同时，能为企业获取较好的经济效益，因此，极具推广和应用价值。
在上述说明书的描述过程中：
术语“本实施例”、“本发明实施例”、“如……所示”、“进一步的”等的描述，意指该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中；
在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例，而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点等可以在任意一个或者多个实施例或示例中以合适的方式结合或组合；
此外，在不产生矛盾的前提下，本领域的普通技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合或组合。
最后应说明的是：
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非是对其的限制，尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，本领域技术人员根据本说明书内容所做出的非本质改进和调整或者替换，均属本发明所要求保护的范围。