一种立方体形貌CaTiO3材料的制备方法
阅读说明：本技术 一种立方体形貌CaTiO3材料的制备方法 (Cubic CaTiO3Method for producing a material ) 是由 焦华 周雪蕊 赵康 靳洁晨 张鑫媛 汤玉斐 于 2021-08-02 设计创作，主要内容包括：一种立方体形貌CaTiO-(3)材料的制备方法,步骤1,配制钙盐溶液体系：得到澄清透明溶液；步骤2,配制钛盐溶液,得到钛盐溶液体系；步骤3,配制碱性溶液,得到NaOH碱性溶液；步骤4,配制CaTiO-(3)前躯体溶液,得到CaTiO-(3)前躯体溶液；步骤5,旋转蒸发制备CaTiO-(3)前驱体粉末,得到CaTiO-(3)前驱体粉末；步骤6,高温烧结制备立方体形貌的CaTiO-(3)材料：将步骤5得到的CaTiO-(3)前驱体粉末置于马弗炉中,在空气下进行高温煅烧,得到立方体形貌的CaTiO-(3)材料。(Cubic CaTiO 3 The preparation method of the material comprises the following steps of 1, preparing a calcium salt solution system: obtaining a clear and transparent solution; step 2, preparing a titanium salt solution to obtain a titanium salt solution system; step 3, preparing an alkaline solution to obtain a NaOH alkaline solution; step 4, preparing CaTiO 3 Precursor solution to obtain CaTiO 3 A precursor solution; step 5, preparing CaTiO by rotary evaporation 3 Precursor powder to obtain CaTiO 3 Precursor powder; step 6, preparing CaTiO with cubic morphology by high-temperature sintering 3 Materials: the CaTiO obtained in the step 5 3 Placing the precursor powder in a muffle furnace, and calcining at high temperature in the air to obtain CaTiO with cubic morphology 3 A material.)
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种立方体形貌CaTiO3材料的制备方法。
背景技术
钛酸钙(CaTiO3)是典型的ABO3型结构的金属氧化物，化学稳定性好、具有较高的介电系数和负的温度系数，是电子工业领域广泛应用的一种功能陶瓷材料，可用于制作介电共鸣器、PTC热敏电阻器、高频陶瓷电容器以及滤波器等。近年来，大量研究表明，钙钛矿型金属氧化物具有较高的光催化反应速率。钙元素分布广、含量高，易于大规模合成且成本低，利用CaTiO3进行光催化处理污水具有研究意义。
目前，制备CaTiO3粉体材料的方法主要有固相法和液相法。目前，制备CaTiO3粉体材料的最常用方法是固相法，即用TiO2和CaCO3作为反应原料，在1400℃高温下进行煅烧，因此获得的粉体易团聚、表面活性差，从而影响CaTiO3粉体材料的最终性能。随着电子行业技术的革新，对以CaTiO3材料为基础的电子器件提出了更高要求，因此需要对产物的晶粒尺寸和形貌等进行调控。由此产生了水热法、溶胶-凝胶法、化学共沉淀法、模板法等液相法制备CaTiO3粉体，这些液相反应可以制备出形貌可调控的CaTiO3材料，但其均存在反应过程不易控制、反应不完全、反应时间较长、设备要求较高等缺点。
由于电子陶瓷和光催化领域对材料性能的要求越来越高，因而研究出一种制备工艺简单、成本低廉、生产过程无污染、产物无毒无害的CaTiO3陶瓷粉体材料具有非常重要的战略意义和紧迫的实际价值。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种立方体形貌CaTiO3材料制备方法，具有制备工艺简单、成本低廉、可大规模生产的CaTiO3材料的特点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种立方体形貌CaTiO3材料的制备方法与流程，包括以下步骤：
步骤1，配制钙盐溶液体系：称取5.78-11.56g的CaCl2于烧杯中并加入50-100mL去离子水，搅拌至完全溶解得到无色透明溶液；另称取3.054-6.108g的HOCH2CH2NH2加入其中，搅拌均匀得到澄清透明溶液；
步骤2，配制钛盐溶液：量取17.5-35mL的C16H36O4Ti于烧杯中并加入15-30mL无水乙醇，充分搅拌混合均匀得到钛盐溶液体系；
步骤3，配制碱性溶液：称取21-42g的NaOH粉末，将称取的NaOH粉末分多次加入到50-100mL去离子水中，搅拌均匀得到NaOH碱性溶液；
步骤4，配制CaTiO3前躯体溶液：将步骤2得到钛盐溶液加入到步骤1的钙盐溶液体系中，搅拌均匀后，加入步骤3得到的NaOH溶液，继续搅拌均匀得到的白色乳浊液，即为CaTiO3前躯体溶液；
步骤5，旋转蒸发制备CaTiO3前驱体粉末：将步骤4得到的CaTiO3前驱体溶液移入茄形瓶中，先在142MPa、55℃下发生旋转蒸发反应，再在72MPa、60℃下发生旋转蒸发反应，离心洗涤后进行真空干燥，得到CaTiO3前驱体粉末；
步骤6，高温烧结制备立方体形貌的CaTiO3材料：将步骤5得到的CaTiO3前驱体粉末置于马弗炉中，在空气下进行高温煅烧，即可得到立方体形貌的CaTiO3材料。
所述的步骤1-4中的搅拌，使用磁力搅拌机搅拌，搅拌时间为10-60min。
所述的步骤3的多次为10-16次。
所述的步骤5中旋转蒸发的条件为：先在142MPa、55℃下旋蒸60-100min，再在72MPa、60℃下旋蒸100-150min；离心洗涤时先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；真空干燥时间为24-36h。
所述的步骤6中高温煅烧的温度为900℃，高温煅烧的时间为120min。
本发明的有益效果是：
本发明提供的一种立方体形貌CaTiO3材料制备方法与流程，采用无水氯化钙(CaCl2)作为钙源，钛酸丁酯(C16H36O4Ti)作为钛源，加入乙醇胺(HOCH2CH2NH2)，在强碱体系的作用下，利用旋转蒸发反应得到CaTiO3前驱体，离心洗涤后经真空干燥、高温煅烧成功制备出立方体形貌的CaTiO3材料。该方法成本低、简单易行且重复性很好，合成的CaTiO3材料稳定性好，适合大规模生产，能够推进功能材料商业化进程。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明实施例3制备得到的立方体形貌CaTiO3材料的X射线衍射图谱。
图3为本发明实施例3制备得到的立方体形貌CaTiO3材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
本发明提供的一种立方体形貌CaTiO3材料的制备方法与流程，如图1工艺流程图所示，具体操作步骤如下：
步骤1，配制钙盐溶液体系：称取5.78-11.56g的CaCl2于烧杯中并加入50-100mL去离子水，使用磁力搅拌机搅拌15-30min至完全溶解得到无色透明溶液；另称取3.054-6.108g HOCH2CH2NH2加入其中，继续使用磁力搅拌机搅拌10-20min，搅拌均匀得到澄清透明溶液；
步骤2，配制钛盐溶液：量取17.5-35mL C16H36O4Ti于烧杯中并加入15-30mL无水乙醇，使用磁力搅拌机搅拌10-20min，充分搅拌混合均匀得到钛盐溶液体系；
步骤3，配制碱性溶液：称取21-42g NaOH粉末，将称取的NaOH粉末分10-16次加入到100mL去离子水中，搅拌20-30min得到NaOH碱性溶液；
步骤4，配制CaTiO3前躯体溶液：将步骤2得到钛盐溶液加入到步骤1的钙盐溶液体系中，使用磁力搅拌机搅拌30-60min后，加入步骤3得到的NaOH溶液，继续使用磁力搅拌机搅拌30-60min得到的白色乳浊液，即为CaTiO3前躯体溶液；
步骤5，旋转蒸发制备CaTiO3前驱体粉末：将步骤4得到的CaTiO3前驱体溶液移入茄形瓶中，先在142MPa、55℃下旋蒸60-100min，再在72MPa、60℃下旋蒸100-150min，发生旋转蒸发反应；然后离心洗涤，先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；真空干燥时间为24-36h，得到CaTiO3前驱体粉末；
步骤6，高温烧结制备立方体形貌的CaTiO3材料：将步骤5得到的CaTiO3前驱体粉末置于马弗炉中，在空气下进行高温煅烧，煅烧的温度选择900℃，煅烧的时间为120min，即可得到立方体形貌的CaTiO3材料。
实施例1：
步骤1，配制钙盐溶液体系：称取11.56g的CaCl2于烧杯中并加入100mL去离子水，使用磁力搅拌机搅拌30min至完全溶解得到无色透明溶液；另称取6.108g的HOCH2CH2NH2加入其中，继续使用磁力搅拌机搅拌20min，搅拌均匀得到澄清透明溶液；
步骤2，配制钛盐溶液：量取35mL的C16H36O4Ti于烧杯中并加入30mL无水乙醇，使用磁力搅拌机搅拌20min，充分搅拌混合均匀得到钛盐溶液体系；
步骤3，配制碱性溶液：称取42g的NaOH粉末，将称取的NaOH粉末分16次加入到100mL去离子水中，搅拌30min得到NaOH碱性溶液；
步骤4，配制CaTiO3前躯体溶液：将步骤2得到钛盐溶液加入到步骤1的钙盐溶液体系中，使用磁力搅拌机搅拌60min后，加入步骤3得到的NaOH溶液，继续使用磁力搅拌机搅拌60min得到的白色乳浊液，即为CaTiO3前躯体溶液；
步骤5，旋转蒸发制备CaTiO3前驱体粉末：将步骤4得到的CaTiO3前驱体溶液移入茄形瓶中，先在142MPa、55℃下旋蒸发100min，再在72MPa、60℃下旋蒸150min，发生旋转蒸发反应；然后离心洗涤，先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；真空干燥时间为36h，得到CaTiO3前驱体粉末；
步骤6，高温烧结制备立方体形貌的CaTiO3材料：将步骤5得到的CaTiO3前驱体粉末置于马弗炉中，在空气下进行高温煅烧，煅烧的温度选择900℃，煅烧的时间为120min，即可得到立方体形貌的CaTiO3材料。
实施例2：
步骤1，配制钙盐溶液体系：称取8.67g的CaCl2于烧杯中并加入75mL去离子水，使用磁力搅拌机搅拌20min至完全溶解得到无色透明溶液；另称取4.581g的HOCH2CH2NH2加入其中，继续使用磁力搅拌机搅拌15min，搅拌均匀得到澄清透明溶液；
步骤2，配制钛盐溶液：量取26.25mL的C16H36O4Ti于烧杯中并加入22.5mL无水乙醇，使用磁力搅拌机搅拌15min，充分搅拌混合均匀得到钛盐溶液体系；
步骤3，配制碱性溶液：称取31.5g的NaOH粉末，将称取的NaOH粉末分12次加入到75mL去离子水中，搅拌25min得到NaOH碱性溶液；
步骤4，配制CaTiO3前躯体溶液：将步骤2得到钛盐溶液加入到步骤1的钙盐溶液体系中，使用磁力搅拌机搅拌45min后，加入步骤3得到的NaOH溶液，继续使用磁力搅拌机搅拌45min得到的白色乳浊液，即为CaTiO3前躯体溶液；
步骤5，旋转蒸发制备CaTiO3前驱体粉末：将步骤4得到的CaTiO3前驱体溶液移入茄形瓶中，先在142MPa、55℃下旋蒸80min，再在72MPa、60℃下旋蒸120min，发生旋转蒸发反应；然后离心洗涤，先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；真空干燥时间为30h，得到CaTiO3前驱体粉末；
步骤6，高温烧结制备立方体形貌的CaTiO3材料：将步骤5得到的CaTiO3前驱体粉末置于马弗炉中，在空气下进行高温煅烧，煅烧的温度选择900℃，煅烧的时间为120min，即可得到立方体形貌的CaTiO3材料。
实施例3：
步骤1，配制钙盐溶液体系：称取5.78g的CaCl2于烧杯中并加入50mL去离子水，使用磁力搅拌机搅拌15min至完全溶解得到无色透明溶液；另称取3.054g的HOCH2CH2NH2加入其中，继续使用磁力搅拌机搅拌10min，搅拌均匀得到澄清透明溶液；
步骤2，配制钛盐溶液：量取17.5mL C16H36O4Ti于烧杯中并加入15mL无水乙醇，使用磁力搅拌机搅拌10min，充分搅拌混合均匀得到钛盐溶液体系；
步骤3，配制碱性溶液：称取21g的NaOH粉末，将称取的NaOH粉末分10次加入到50mL去离子水中，搅拌20min得到NaOH碱性溶液；
步骤4，配制CaTiO3前躯体溶液：将步骤2得到钛盐溶液加入到步骤1的钙盐溶液体系中，使用磁力搅拌机搅拌30min后，加入步骤3得到的NaOH溶液，继续使用磁力搅拌机搅拌30min得到的白色乳浊液，即为CaTiO3前躯体溶液；
步骤5，旋转蒸发制备CaTiO3前驱体粉末：将步骤4得到的CaTiO3前驱体溶液移入茄形瓶中，先在142MPa、55℃下旋蒸60min，再在72MPa、60℃下旋蒸100min，发生旋转蒸发反应；然后离心洗涤，先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；真空干燥时间为24h，得到CaTiO3前驱体粉末；
步骤6，高温烧结制备立方体形貌的CaTiO3材料：将步骤5得到的CaTiO3前驱体粉末置于马弗炉中，在空气下进行高温煅烧，煅烧的温度选择900℃，煅烧的时间为120min，即可得到立方体形貌的CaTiO3材料。
对本发明实施例1所制备立方体形貌的CaTiO3材料进行X射线衍射分析(XRD)(如图2所示)，从图中可以看出纳米材料中出现了CaTiO3的特征峰，其衍射峰与CaTiO3的标准卡对应，并且制备的材料结晶度较好，基本无杂质相，因此可得出通过本发明可以成功制备CaTiO3材料的结论。
利用扫描电镜(SEM)对本发明实施例3所制备的立方体形貌的CaTiO3材料的形貌进行分析(如图3所示)，可以看出CaTiO3材料的形貌为立方体，其边长范围是192-1150nm，证明通过本发明的方法可以成功制备高纯立方体形貌的CaTiO3材料。
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