一种橡胶籽壳基导电炭黑的制备方法
阅读说明：本技术 一种橡胶籽壳基导电炭黑的制备方法 (Preparation method of rubber seed shell-based conductive carbon black ) 是由 何亮 汪魏 梅毅 刘玉新 谢德龙 陕绍云 于 2021-08-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种橡胶籽壳基导电炭黑的制备方法,将橡胶籽壳粉碎过筛后依次进行预处理、预碳化、超高温热裂解,得到高温热裂解碳材料,清洗、干燥后得到橡胶籽壳基导电炭黑；通过本发明的制备方法可以得到高导电率的生物质基导电炭黑,提高了橡胶籽壳的附加值,实现了资源高值化利用。(The invention discloses a preparation method of rubber seed shell based conductive carbon black, which comprises the steps of crushing and sieving rubber seed shells, sequentially carrying out pretreatment, pre-carbonization and ultrahigh-temperature thermal cracking to obtain a high-temperature thermal cracking carbon material, cleaning and drying to obtain the rubber seed shell based conductive carbon black; the preparation method can obtain the biomass-based conductive carbon black with high conductivity, improves the added value of the rubber seed shells, and realizes high-value utilization of resources.)
技术领域
本发明涉及导电材料技术领域，尤其涉及一种橡胶籽壳基导电炭黑的制备方法。
背景技术
生物质基导电炭黑具有优异的导电性以及高的化学稳定性等优点，广泛用作抗静电材料、导电材料、传感器材料等。然而，碳纳米管、有序介孔碳、石墨烯基等优异的碳材料受制于复杂的制备工艺以及昂贵的成本，很难实现传感器、导电等领域的工业化应用，因此除了开发新型高效导电材料，进一步发展原料丰富、成本廉价、易规模化生产的生物质导电材料同样是目前推动导电炭黑实用化进程的必经之路。
果壳、椰壳、核桃壳等富含碳的生物质废弃物产量巨大，处理不慎还会对生态环境不利，对它们进行一定的结构设计与工艺处理获得具有高附加值的材料，不仅节约了资源还实现了资源的高值化利用，即节约资源，也保护环境。因此，发展简便、易推广的高附加值的材料制备意义重大。
发明内容
本发明的目的是提供一种橡胶籽壳基导电炭黑的制备方法，以期至少部分地解决上述提及的技术问题，将废弃物橡胶籽壳进行处理，得到高附加值的导电炭黑。
本发明的技术方案如下：、
一种橡胶籽壳基导电炭黑的制备方法，包括如下步骤：
(1)将橡胶籽壳粉碎过筛后进行预处理，去除橡胶籽壳中半纤维素或木质素等成分，预处理之后进行清洗、干燥；
(2)将步骤(1)处理后的橡胶籽壳进行预碳化，冷却后清洗、干燥获得预碳化物；
(3)将步骤(2)的预碳化物进行超高温热裂解，得到高温热裂解碳材料；
(4)将步骤(3)的高温热裂解碳材料清洗、干燥后得到橡胶籽壳基导电炭黑。
步骤(1)预处理方式为碱处理、漂白处理或碱处理联合漂白处理；所述碱处理的具体工艺是：将橡胶籽壳与碱液按照固液质量体积比g:mL为1:10-15进行混合后，在70℃处理1-3h，碱液是氢氧化钠浓度为100-140g/L的溶液；漂白处理的具体工艺是：将橡胶籽壳与次氯酸钠进行混合后，在70℃处理6-7h直至物质变白；碱处理联合漂白处理是先进行碱处理，清洗、干燥之后进行漂白处理。
步骤(2)预碳化处理在氮气气氛下，以5-10℃/min升温速率升温到500℃，并保温1-3h。
步骤(1)、步骤(2)和步骤(4)清洗是先使用浓度是0.5-1.5mol/L的硝酸进行清洗，再使用水清洗至中性；干燥是80℃干燥处理12h。
步骤(3)超高温热裂解的具体工艺是：以5-10℃/min升温速率升温到1500-1700℃，并保温1-3h。
本发明的有益效果：
本发明工艺简单，使用的原材料易得，将农业废弃物橡胶籽壳转化为高附加值的导电炭黑，得到的导电炭黑性能好，可应用于抗静电材料和导电材料等，可以大规模推广生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但是本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种橡胶籽壳基导电炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)将橡胶籽壳粉碎后过20目筛，再进行预处理去除半纤维素或木质素等成分，预处理是进行碱处理，条件为：碱浓(氢氧化钠溶液浓度)140g/L，固液比1:10，温度70℃，处理时间1h；预处理之后的物料用1.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后获得预处理料；
(2)将步骤(1)的预处理料置入管式炉内进行预碳化，预碳化是在氮气气氛中，以5℃/min升温到500℃并保温1h；
(3)将步骤(2)降温之后的物料用1.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后获得预碳化物；
(4)将步骤(3)的预碳化物置于气氛炉内进行超高温热裂解，在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温到1500℃并保温1h，冷却后得到高温热裂解碳材料；
(5)将步骤(4)得到的高温热裂解碳材料用1.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后得到橡胶籽壳基导电炭黑。
实施例2
一种橡胶籽壳基导电炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)将橡胶籽壳粉碎后过20目筛，再进行预处理去除半纤维素或木质素等成分，预处理是进行碱处理，条件为：碱浓(氢氧化钠溶液浓度)为120g/L，固液比1:12，温度70℃，处理时间2h；预处理之后的物料用1mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后获得预处理料；
(2)将步骤(1)的预处理料置入管式炉内进行预碳化，预碳化是在氮气气氛中，以7℃/min升温到500℃并保温2h；
(3)将步骤(2)降温之后的物料用1mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后获得预碳化物；
(4)将步骤(3)的预碳化物置于气氛炉内进行超高温热裂解，在氮气气氛下，以8℃/min的升温速率升温到1600℃并保温2h，冷却后得到高温热裂解碳材料；
(5)将步骤(4)得到的高温热裂解碳材料用0.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后得到橡胶籽壳基导电炭黑。
实施例3
一种橡胶籽壳基导电炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)将橡胶籽壳粉碎后过20目筛，再进行预处理去除半纤维素或木质素等成分，预处理是进行碱处理，条件为，碱浓(氢氧化钠溶液浓度)为100g/L，固液比1:15，温度70℃，处理时间3h；预处理之后的物料用0.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后获得预处理料；
(2)将步骤(1)的预处理料置入管式炉内进行预碳化，预碳化是在氮气气氛中，以10℃/min升温到500℃并保温3h；
(3)将步骤(2)降温之后的物料用0.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后获得预碳化物；
(4)将步骤(3)的预碳化物置于气氛炉内进行超高温热裂解，在氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升温到1700℃并保温3h，冷却后得到高温热裂解碳材料；
(5)将步骤(4)得到的高温热裂解碳材料用0.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后得到橡胶籽壳基导电炭黑。
实施例4
一种橡胶籽壳基导电炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)将橡胶籽壳粉碎后过20目筛，再进行预处理去除半纤维素或木质素等成分，预处理是进行漂白处理，漂白处理的具体工艺方法是：将橡胶籽壳与次氯酸钠按照固液质量体积比g:mL为1:12进行混合后，在70℃处理6.5h直至物质变白；预处理之后的物料用0.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后获得预处理料；
(2)将步骤(1)的预处理料置入管式炉内进行预碳化，预碳化是在氮气气氛中，以5℃/min升温到500℃并保温1h；
(3)将步骤(2)降温之后的物料用0.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后获得预碳化物；
(4)将步骤(3)的预碳化物置于气氛炉内进行超高温热裂解，在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温到1500℃并保温1h，冷却后得到高温热裂解碳材料；
(5)将步骤(4)得到的高温热裂解碳材料用0.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后得到橡胶籽壳基导电炭黑。
实施例5
一种橡胶籽壳基导电炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)将橡胶籽壳粉碎后过20目筛，再进行预处理去除半纤维素或木质素等成分，预处理是进行漂白处理，漂白处理的具体工艺方法是：将橡胶籽壳与次氯酸钠按照固液质量体积比g:mL为1:15进行混合后，在70℃处理6h直至物质变白；预处理之后的物料用1.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后获得预处理料；
(2)将步骤(1)的预处理料置入管式炉内进行预碳化，预碳化是在氮气气氛中，以7℃/min升温到500℃并保温2h；
(3)将步骤(2)降温之后的物料用1.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，80℃烘箱内烘12h，干燥后获得预碳化物；
(4)将步骤(3)的预碳化物置于气氛炉内进行超高温热裂解，在氮气气氛下，以6℃/min的升温速率升温到1600℃并保温2h，冷却后得到高温热裂解碳材料；
(5)将步骤(4)得到的高温热裂解碳材料用1.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，80℃烘箱内烘12h，干燥后得到橡胶籽壳基导电炭黑。
实施例6
一种橡胶籽壳基导电炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)将橡胶籽壳粉碎后过20目筛，再进行预处理去除半纤维素或木质素等成分，预处理是进行漂白处理，漂白处理的具体工艺方法是：将橡胶籽壳与次氯酸钠按照固液质量体积比g:mL为1:10进行混合后，在70℃处理7h直至物质变白；预处理之后的物料用1mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后获得预处理料；
(2)将步骤(1)的预处理料置入管式炉内进行预碳化，预碳化是在氮气气氛中，以10℃/min升温到500℃并保温3h；
(3)将步骤(2)降温之后的物料用1mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后获得预碳化物；
(4)将步骤(3)的预碳化物置于气氛炉内进行超高温热裂解，在氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升温到1700℃并保温3h，冷却后得到高温热裂解碳材料；
(5)将步骤(4)得到的高温热裂解碳材料用1mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥得到橡胶籽壳基导电炭黑。
实施例7
一种橡胶籽壳基导电炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)将橡胶籽壳粉碎后过20目筛，再进行预处理去除半纤维素或木质素等成分，预处理是碱处理联合漂白处理，具体操作是：碱浓(氢氧化钠溶液浓度)为140g/L，固液比1:10，温度70℃，处理时间1h，将碱处理之后的物料用0.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后将橡胶籽壳进行漂白处理，将橡胶籽壳与次氯酸钠按照固液质量体积比g:mL为1:10进行混合后，在70℃处理7h直至物质变白；漂白处理之后的物料用0.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后获得预处理料；
(2)将步骤(1)的预处理料置入管式炉内进行预碳化，预碳化是在氮气气氛中，以5℃/min升温到500℃并保温1h；
(3)将步骤(2)降温之后的物料用0.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后获得预碳化物；
(4)将步骤(3)的预碳化物置于气氛炉内进行超高温热裂解，在氮气气氛下，以6℃/min的升温速率升温到1500℃并保温1h，冷却后得到高温热裂解碳材料；
(5)将步骤(4)得到的高温热裂解碳材料用0.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后得到橡胶籽壳基导电炭黑。
实施例8
一种橡胶籽壳基导电炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)将橡胶籽壳粉碎后过20目筛，再进行预处理去除半纤维素或木质素等成分，预处理是碱处理联合漂白处理，具体操作是：碱浓(氢氧化钠溶液浓度)为100g/L，固液比1:15，温度70℃，处理时间3h，将碱处理之后的物料用1mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后将橡胶籽壳进行漂白处理，将橡胶籽壳与次氯酸钠按照固液质量体积比g:mL为1:12进行混合后，在70℃处理6.5h直至物质变白；漂白处理之后的物料用1mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后获得预处理料；
(2)将步骤(1)的预处理料置入管式炉内进行预碳化，预碳化是在氮气气氛中，以6℃/min升温到500℃并保温2h；
(3)将步骤(2)降温之后的物料用1mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后获得预碳化物；
(4)将步骤(3)的预碳化物置于气氛炉内进行超高温热裂解，在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温到1600℃并保温2h，冷却后得到高温热裂解碳材料；
(5)将步骤(4)得到的高温热裂解碳材料用1mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后得到橡胶籽壳基导电炭黑。
实施例9
一种橡胶籽壳基导电炭黑的制备方法，包括以下步骤：
(1)将橡胶籽壳粉碎后过20目筛，再进行预处理去除半纤维素或木质素等成分，预处理是碱处理联合漂白处理，具体操作是：碱浓(氢氧化钠溶液浓度)为130g/L，固液比1:12，温度70℃，处理时间2h，将碱处理之后的物料用1.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后将橡胶籽壳进行漂白处理，将橡胶籽壳与次氯酸钠按照固液质量体积比g:mL为1:15进行混合后，在70℃处理6h直至物质变白；漂白处理之后的物料用1.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后获得预处理料；
(2)将步骤(1)的预处理料置入管式炉内进行预碳化，预碳化是在氮气气氛中，以10℃/min升温到500℃并保温3h；
(3)将步骤(2)降温之后的物料用1.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后获得预碳化物；
(4)将步骤(3)的预碳化物置于气氛炉内进行超高温热裂解，在氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升温到1700℃并保温3h，冷却后得到高温热裂解碳材料；
(5)将步骤(4)得到的高温热裂解碳材料用1.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后得到橡胶籽壳基导电炭黑。
对比例1
(1)将橡胶籽壳粉碎后过20目筛，置入管式炉内进行预碳化，在氮气气氛中以8℃/min升温到500℃并保温2h；
(2)将预碳化产物冷却后用1.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性；
(3)将预碳化物在80℃烘箱内烘12h，干燥后置于气氛炉内进行超高温热裂解，以10℃/min的升温速率升温到1700℃并保温3h，冷却后得到高温热裂解碳材料；
(4)将高温热裂解碳材料用1.5mol/L的硝酸洗涤，再用水洗涤至中性，在80℃烘箱内烘12h，干燥后得到橡胶籽壳基导电炭黑。
本发明制备的橡胶籽壳基导电炭黑的电阻率和电导率详见表1，从表中可知，本实施例方法制备得到的导电炭黑的导电性能明显优于对比例1，且碱处理的预处理方式最优。
表1
本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
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