具体实施方式

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下面结合各附图，对本发明做详细描述。

一种高纯碳化硅源粉制备方法，包括：

高纯碳粉提纯步骤：在抽真空环境下，将高纯碳粉在石墨坩埚中进行高温煅烧，煅烧完成后，停止加热，通入保护气体进行降温，得到提纯后的碳粉；

高纯硅熔融步骤：将高纯硅放置在含有保护气体氛围的石英坩埚内部进行高温熔化，得到熔硅；

混合步骤：将提纯后的碳粉加入到熔硅中，控制石英坩埚以设定转速转动设定时间，然后通入保护气体进行降温，得到碳硅固熔体；

粉碎步骤：对碳硅固熔体进行碎块，得到高纯碳化硅源粉。

高纯碳粉提纯步骤的主要目的是去除石墨中的氮以及金属杂质；硅的性质稳定，表面很难吸附大量的氮，通过混合步骤将提纯后的碳粉加入到熔硅中得到碳硅固熔体，碳硅固熔体里面碳基本上与空气中“隔绝了”，起到了除氮的作用，此外，控制石英坩埚以设定转速转动设定时间，其目的是为了让碳粉在熔硅中混合均匀，一段时间后降温，此时碳和硅形成碳硅固熔体，碳粉被熔硅均匀的包裹在里面，待冷却后取出碳硅固熔体进行碎块，能够得到高纯碳化硅源粉。

本申请的方法能够将碳粉、硅均匀混合并且降低氮的摄入，且本方法中对于加热的温场精度要求不高，加热区域的尺寸可以做得比较大，一次混料的量可以达到相当的规模，非常适用大规模、批量合成碳化硅源粉时前期混料的预处理。

实际运用时，高纯碳粉提纯步骤中，可以用分子泵进行抽真空；煅烧后可以将提纯后的碳粉置于一个高真空的腔体中，比如真空度为1×10^-3Pa的腔体中。

实际运用时，高纯碳粉提纯步骤和高纯硅熔融步骤之间没有严格的顺序要求，两个步骤可以一前一后或者同时进行。

于本实施例中，高纯碳粉的纯度≥99.999％；高纯硅为块状硅料、颗粒状硅料或粉末状硅料，高纯硅的纯度≥99.999％。

于本实施例中，保护气体为氩气。

于本实施例中，混合步骤中，碳硅固熔体降温至常温或设定温度后，从石英坩埚取出。

于本实施例中，高纯碳粉提纯步骤在小于等于1×10^-3Pa的真空环境下实施，高温煅烧时，在5～7小时内将温度升到1900度～2100度，并保持1.5～2.5小时。

于本实施例中，高纯硅熔融步骤在真空度小于等于1×10^-3Pa的情况下，通入保护气体，使高纯硅所处环境的压力达到10-50mbar；高温熔化时，将温度加热到硅的熔点温度，直至高纯硅完全融化，并使高纯硅保持在融化状态。

硅的熔点温度为1420℃，实际运用时，加热到硅的熔点温度附近。

于本实施例中，混合步骤中，石英坩埚以15-50rpm的速度转动30-60分钟，然后通入保护气体进行降温，降温至室温或设定温度。

实际运用时，可以在8小时内降温至室温附近。

如图1所示，于本实施例中，高纯碳化硅源粉制备方法通过碳化硅加工设备实施，碳化硅加工设备包括由上到下依次设置的上加热室1、副室2以及下加热室3：

上加热室1的下部具有水冷上法兰8，水冷上法兰8上具有第一抽气管4和第一进气管5，上加热室1内具有石墨坩埚6，上加热室1的侧壁具有上加热元件7；

下加热室3的上部具有水冷下法兰9，水冷下法兰9上具有第二抽气管10和第二进气管11，下加热室3内具有石英坩埚，下加热室3的侧壁具有下加热元件12；

副室2上具有升降机构13，升降机构13用于将石墨坩埚6移入下加热室3，并将高纯碳粉倾倒在石英坩埚中；

碳化硅加工设备还包括旋转装置14，旋转装置14用于带动石英坩埚旋转。

如图1所示，于本实施例中，上加热元件7和下加热元件12为加热线圈。

如图2所示，于本实施例中，石墨坩埚6上端外侧壁上具有两个同轴设置的安装孔(图中省略未标出)，石墨坩埚6下端外侧壁具有连接孔(图中省略未标出)，升降机构13包括：

第一升降元件15，包括能够伸缩的第一杆16，第一杆16的端部具有斜槽17；

吊钩18，中部挂设在斜槽17中，两端具有转动轴(图中省略未标出)，吊钩18两端的转动轴用于分别卡入石墨坩埚6的两个安装孔中，石墨坩埚6能够绕转动轴转动；

第二升降元件19，包括能够伸缩的第二杆20；

拉索21，一端与第二杆20连接，另一端扣接在石墨坩埚6的连接孔上，第二升降元件19用于驱动拉索21移动，使石墨坩埚6倾倒。

利用本实施例碳化硅加工设备实施本实施例方法的一种具体步骤：

步骤1：将高纯碳粉(纯度≥99.999％)装入上加热室1的石墨坩埚6中。将一定比例高纯硅(纯度≥99.999％)放入下加热室3的石英坩埚中。

步骤2：通过与第一抽气管4、第二抽气管10连接的分子泵，将上加热室1、下加热室3分别进行抽空检漏，在达到真空度1×10^-3Pa的情况下，1小时内的漏率不能超过1Pa。

步骤3：上加热元件7工作，在6小时内将上加热室1的温度升到2000度，并保持2小时。期间分子泵对上加热室1进行持续的抽真空。随后停止加热，通过第一进气管5通入高纯氩气，进行冷却降温；

通过第二进气管11向下加热室3通入保护气体氩气，使下加热室3的压力达到10-50mbar，然后下加热元件12工作，将下加热室3的温度升温到硅的熔点温度(1420℃附近)，待硅料完全融化并保持此状态。

步骤4：当上加热室1的温度降至室温附近后，打开水冷上法兰8，将上加热室1中的石墨坩埚6取出，并固定在副室2内升降机构13上，具体为将吊钩18两端的转动轴分别卡入所述石墨坩埚6的两个安装孔中；

步骤5：打开副室2下法兰，第一升降元件15工作，通过第一杆16将装有提纯后的碳粉的石墨坩埚6下移到熔硅液面附近，然后第二升降元件19工作，通过第二杆20驱动拉索21移动，使石墨坩埚6倾倒，将提纯后的碳粉倒入熔硅中，与此同时，开启旋转装置14，让装有碳粉和熔硅的石英坩埚处于一个较高的转速(15-50rpm)，保持此状态30-60分钟后随即通入氩气进行降温，8小时之内将至室温附近。

步骤6：取出碳硅固熔体进行碎块，得到高纯碳化硅源粉，所得源粉可以进行后续的粉料合成。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利保护范围，凡是运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。