一种轻质煤矸石砖及其制备方法
阅读说明：本技术 一种轻质煤矸石砖及其制备方法 (Light coal gangue brick and preparation method thereof ) 是由 孙伟 于 2021-08-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种轻质煤矸石砖及其制备方法,属于建筑材料技术领域,包括如下重量份原料:10-15份改性纳米微球,75-85份煤矸石,5-10份黏土,20-25份粉煤灰,5-6.5份增强剂,3-5份高炉渣,2.5-5.5份膨润土；将聚乳酸和中间体2在溶剂1,4-二氧六环中混合反应,中间体2作为改性剂,其上的氨基能够进攻聚乳酸中的酯键形成酰胺键,并且引入亲水的醚键,增加聚乳酸的亲水性能,而且通过引入中间体2作为侧链,热压成样品,制备出改性纳米微球,改性聚乳酸纳米粒子受热分解,在砖内形成孔隙,但是分散在内部的原料烧结成砖体,在不影响煤矸石砖力学强度的前提下减轻其重量,提高煤矸石砖的使用性能。(The invention discloses a light coal gangue brick and a preparation method thereof, belonging to the technical field of building materials, and comprising the following raw materials, by weight, 10-15 parts of modified nano microspheres, 75-85 parts of coal gangue, 5-10 parts of clay, 20-25 parts of fly ash, 5-6.5 parts of reinforcing agent, 3-5 parts of blast furnace slag and 2.5-5.5 parts of bentonite; polylactic acid and an intermediate 2 are mixed and reacted in a solvent 1, 4-dioxane, the intermediate 2 is used as a modifier, amino groups on the intermediate 2 can attack ester bonds in the polylactic acid to form amido bonds, hydrophilic ether bonds are introduced to increase the hydrophilic performance of the polylactic acid, the intermediate 2 is used as a side chain and is hot-pressed into a sample to prepare modified nano microspheres, modified polylactic acid nano particles are decomposed by heating, pores are formed in a brick, but raw materials dispersed in the interior are sintered into a brick body, the weight of the brick body is reduced on the premise of not influencing the mechanical strength of the gangue brick, and the service performance of the gangue brick is improved.)
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体为一种轻质煤矸石砖及其制备方法。
背景技术
煤矸石砖的主要成分是煤矸石，煤矸石是在成煤过程中与煤共同沉积的有机化合物和无机化合物混合在一起的岩石，通常呈薄层在煤层中或煤层顶、煤层底，是在煤矿建设和煤炭采掘、洗选加工过程中产生的数量较大的矿山固态排弃物。其主要成分是Al2O3、SiO2，另外还含有数量不等的Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、P2O5、SO3和微量稀有元素(镓、钒、钛、钴)。煤矸石按主要矿物含量分为黏土岩类、砂石岩类、碳酸盐类、铝质岩类；按来源及最终状态，煤矸石可分为掘进矸石、选煤矸石和自然矸石三大类。煤矸石排放量根据煤层条件、开采条件和洗选工艺的不同有较大差异，一般掘进矸石占原煤产量的10％左右，选煤矸石占入选原煤量的12％～18％。
现有的用于建筑的煤矸石砖存在着质量较大，导致施工时负荷较大的技术问题，现有技术中往往采用加入造孔剂制备出轻质煤矸石砖，但是传统造孔剂在使用时无法均匀分布煤矸石砖内，而且烧结后导致煤矸石砖内的孔隙较大，降低其使用强度。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明提供一种轻质煤矸石砖及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种轻质煤矸石砖，包括如下重量份原料:10-15份改性纳米微球，75-85份煤矸石，5-10份黏土，20-25份粉煤灰，5-6.5份增强剂，3-5份高炉渣，2.5-5.5份膨润土；
所述改性纳米微球包括如下步骤制成：
步骤S1、将二氯三乙醚加入N,N-二甲基甲酰胺中，匀速搅拌30min后加入邻苯二甲酰亚胺钾，匀速搅拌并升温至65℃，继续搅拌并反应24h，反应结束后加入去离子水，搅拌直至析出白色固体，抽滤、洗涤、干燥，制得中间体1，控制二氯三乙醚、N,N-二甲基甲酰胺和邻苯二甲酰亚胺钾的用量比为30g∶150mL∶80g；
步骤S1中将二氯三乙醚与邻苯二甲酰亚胺钾在N,N-二甲基甲酰胺中反应，反应过程如下所示：
步骤S2、将制得的中间体1和水合肼加入无水乙醇中，升温至70℃，回流反应2h，停止加热，加入质量分数37％浓盐酸调节pH，直至体系的pH＝3，抽滤、旋蒸浓缩至100mL，加入去离子水，过滤，之后继续旋蒸浓缩至100mL，制得粗品，向粗品中加入氢氧化钠固体调节pH，直至pH＝10，用异丙醇萃取三次，收集上层液体，旋蒸，回收异丙醇，制得中间体2，中间体1、水合肼和无水乙醇的用量比为10g∶75g∶100mL，去离子水和无水乙醇的体积比为1∶1；
步骤S2中中间体1和水合肼在无水乙醇中反应，生成中间体2，反应过程如下所示：
步骤S3、将聚乳酸加入1,4-二氧六环中，60℃下匀速搅拌直至体系均一，之后加入中间体2的水溶液，保温并反应30min，之后在-35℃下冷冻保存12h，之后在-4-0℃抽提四天，每天换水三次交换，之后再次置于-35℃下冷冻保存4h，制得改性聚乳酸纳米粒子，聚乳酸、中间体2的水溶液和1,4-二氧六环的重量比为1.5g∶1.85g∶16.75g；
步骤S3中将聚乳酸和中间体2在溶剂1,4-二氧六环中混合反应，中间体2是水溶性中间体，中间体2作为改性剂，其上的氨基能够进攻聚乳酸中的酯键形成酰胺键，并且引入亲水的醚键，增加聚乳酸的亲水性能，而且通过引入中间体2作为侧链，能够防止后续使用的聚乳酸纳米粒子发生团聚；
步骤S4、将改性聚乳酸纳米粒子真空干燥后，通过硫化机在温度为180℃，压力为10MPa的条件下进行热压成1mm厚的样品，之后将样品在超临界CO2中浸泡1h，控制浸泡温度为150℃，压力为20MPa，之后在1min内通入冷却水降温至100-110℃，浸泡10min后降压至10MPa，浸泡5min，最后泄压，定型，制得改性纳米微球。
步骤S4中将制得的改性聚乳酸纳米粒子热压成样品，之后通过超临界CO2作为发泡剂，通过调节发泡工艺，制备出改性纳米微球，该改性纳米微球具有优异的亲水性能，而且不易团聚，通过发泡，使其出现大孔径的通孔，当其与其他原料混合后，内部填充有原料，之后烧结，改性聚乳酸纳米粒子受热分解，在砖内形成孔隙，但是分散在内部的原料烧结成砖体，在不影响煤矸石砖力学强度的前提下减轻其重量，提高煤矸石砖的使用性能。
进一步地，步骤S3中所述中间体2的水溶液为中间体2和去离子水按照1∶100的重量比混合而成。
进一步地，所述增强剂包括如下步骤制成：按重量份计，将5-10份竹炭粉，0.1-0.5份偏硅酸钠，0.3-0.5份硬脂酸、0.9-1.2份硝酸纤维素和7-11份硅溶胶在40-45℃混合均匀，制得增强剂。
一种轻质煤矸石砖的制备方法，包括如下步骤：
第一步、将煤矸石粉碎后利用滚筒筛筛选，之后将黏土、高炉渣、膨润土、煤矸石和粉煤灰混合均匀，之后继续搅拌30min，制得混合料；
第二步、将混合料、增强剂和改性纳米微球混合，加入水匀速搅拌直至形成膏状物，继续搅拌30min，之后陈化；
第三步、压制成砖坯，送入烘干室烘干，最后烧结，制得轻质煤矸石砖。
本发明的有益效果：
本发明一种轻质煤矸石砖，在制备过程中先制备出一种改性聚乳酸纳米粒子，步骤S3中将聚乳酸和中间体2在溶剂1,4-二氧六环中混合反应，中间体2是水溶性中间体，中间体2作为改性剂，其上的氨基能够进攻聚乳酸中的酯键形成酰胺键，并且引入亲水的醚键，增加聚乳酸的亲水性能，而且通过引入中间体2作为侧链，能够防止后续使用的聚乳酸纳米粒子发生团聚，之后将制得的改性聚乳酸纳米粒子热压成样品，之后通过超临界CO2作为发泡剂，通过调节发泡工艺，制备出改性纳米微球，该改性纳米微球具有优异的亲水性能，而且不易团聚，通过发泡，使其出现大孔径的通孔，最后当其与其他原料混合后，内部填充有原料粒子，之后烧结，改性纳米微球受热分解，在砖内形成孔隙，但是分散在改性纳米微球内部的原料被烧结成砖体，在不影响煤矸石砖力学强度的前提下减轻其重量，提高了煤矸石砖的使用性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
改性纳米微球包括如下步骤制成：
步骤S1、将二氯三乙醚加入N,N-二甲基甲酰胺中，匀速搅拌30min后加入邻苯二甲酰亚胺钾，匀速搅拌并升温至65℃，继续搅拌并反应24h，反应结束后加入去离子水，搅拌直至析出白色固体，抽滤、洗涤、干燥，制得中间体1，控制二氯三乙醚、N,N-二甲基甲酰胺和邻苯二甲酰亚胺钾的用量比为30g∶150mL∶80g；
步骤S2、将制得的中间体1和水合肼加入无水乙醇中，升温至70℃，回流反应2h，停止加热，加入质量分数37％浓盐酸调节pH，直至体系的pH＝3，抽滤、旋蒸浓缩至100mL，加入去离子水，过滤，之后继续旋蒸浓缩至100mL，制得粗品，向粗品中加入氢氧化钠固体调节pH，直至pH＝10，用异丙醇萃取三次，收集上层液体，旋蒸，回收异丙醇，制得中间体2，中间体1、水合肼和无水乙醇的用量比为10g∶75g∶100mL，去离子水和无水乙醇的体积比为1∶1；
步骤S3、将聚乳酸加入1,4-二氧六环中，60℃下匀速搅拌直至体系均一，之后加入中间体2的水溶液，保温并反应30min，之后在-35℃下冷冻保存12h，之后在-4℃抽提四天，每天换水三次交换，之后再次置于-35℃下冷冻保存4h，制得改性聚乳酸纳米粒子，聚乳酸、中间体2的水溶液和1,4-二氧六环的重量比为1.5g∶1.85g∶16.75g；
步骤S4、将改性聚乳酸纳米粒子真空干燥后，通过硫化机在温度为180℃，压力为10MPa的条件下进行热压成1mm厚的样品，之后将样品在超临界CO2中浸泡1h，控制浸泡温度为150℃，压力为20MPa，之后在1min内通入冷却水降温至100℃，浸泡10min后降压至10MPa，浸泡5min，最后泄压，定型，制得改性纳米微球。
实施例2
改性纳米微球包括如下步骤制成：
步骤S1、将二氯三乙醚加入N,N-二甲基甲酰胺中，匀速搅拌30min后加入邻苯二甲酰亚胺钾，匀速搅拌并升温至65℃，继续搅拌并反应24h，反应结束后加入去离子水，搅拌直至析出白色固体，抽滤、洗涤、干燥，制得中间体1，控制二氯三乙醚、N,N-二甲基甲酰胺和邻苯二甲酰亚胺钾的用量比为30g∶150mL∶80g；
步骤S2、将制得的中间体1和水合肼加入无水乙醇中，升温至70℃，回流反应2h，停止加热，加入质量分数37％浓盐酸调节pH，直至体系的pH＝3，抽滤、旋蒸浓缩至100mL，加入去离子水，过滤，之后继续旋蒸浓缩至100mL，制得粗品，向粗品中加入氢氧化钠固体调节pH，直至pH＝10，用异丙醇萃取三次，收集上层液体，旋蒸，回收异丙醇，制得中间体2，中间体1、水合肼和无水乙醇的用量比为10g∶75g∶100mL，去离子水和无水乙醇的体积比为1∶1；
步骤S3、将聚乳酸加入1,4-二氧六环中，60℃下匀速搅拌直至体系均一，之后加入中间体2的水溶液，保温并反应30min，之后在-35℃下冷冻保存12h，之后在-2℃抽提四天，每天换水三次交换，之后再次置于-35℃下冷冻保存4h，制得改性聚乳酸纳米粒子，聚乳酸、中间体2的水溶液和1,4-二氧六环的重量比为1.5g∶1.85g∶16.75g；
步骤S4、将改性聚乳酸纳米粒子真空干燥后，通过硫化机在温度为180℃，压力为10MPa的条件下进行热压成1mm厚的样品，之后将样品在超临界CO2中浸泡1h，控制浸泡温度为150℃，压力为20MPa，之后在1min内通入冷却水降温至105℃，浸泡10min后降压至10MPa，浸泡5min，最后泄压，定型，制得改性纳米微球。
实施例3
改性纳米微球包括如下步骤制成：
步骤S1、将二氯三乙醚加入N,N-二甲基甲酰胺中，匀速搅拌30min后加入邻苯二甲酰亚胺钾，匀速搅拌并升温至65℃，继续搅拌并反应24h，反应结束后加入去离子水，搅拌直至析出白色固体，抽滤、洗涤、干燥，制得中间体1，控制二氯三乙醚、N,N-二甲基甲酰胺和邻苯二甲酰亚胺钾的用量比为30g∶150mL∶80g；
步骤S2、将制得的中间体1和水合肼加入无水乙醇中，升温至70℃，回流反应2h，停止加热，加入质量分数37％浓盐酸调节pH，直至体系的pH＝3，抽滤、旋蒸浓缩至100mL，加入去离子水，过滤，之后继续旋蒸浓缩至100mL，制得粗品，向粗品中加入氢氧化钠固体调节pH，直至pH＝10，用异丙醇萃取三次，收集上层液体，旋蒸，回收异丙醇，制得中间体2，中间体1、水合肼和无水乙醇的用量比为10g∶75g∶100mL，去离子水和无水乙醇的体积比为1∶1；
步骤S3、将聚乳酸加入1,4-二氧六环中，60℃下匀速搅拌直至体系均一，之后加入中间体2的水溶液，保温并反应30min，之后在-35℃下冷冻保存12h，之后在0℃抽提四天，每天换水三次交换，之后再次置于-35℃下冷冻保存4h，制得改性聚乳酸纳米粒子，聚乳酸、中间体2的水溶液和1,4-二氧六环的重量比为1.5g∶1.85g∶16.75g；
步骤S4、将改性聚乳酸纳米粒子真空干燥后，通过硫化机在温度为180℃，压力为10MPa的条件下进行热压成1mm厚的样品，之后将样品在超临界CO2中浸泡1h，控制浸泡温度为150℃，压力为20MPa，之后在1min内通入冷却水降温至110℃，浸泡10min后降压至10MPa，浸泡5min，最后泄压，定型，制得改性纳米微球。
对比例1
本对比例为市售纳米聚乳酸粒子。
对实施例1-3和对比例1制备出粒子的孔隙率进行检测，结果如下表1所示：
表1
实施例1
实施例2
实施例3
对比例1
孔隙率％
41
40
42
5
从上表1中能够看出实施例1-3的孔隙率为40-42％，对比例1的孔隙率为5％。
实施例4
一种轻质煤矸石砖，包括如下重量份原料:实施例1制备出的10份改性纳米微球，75份煤矸石，5份黏土，20份粉煤灰，5份增强剂，3份高炉渣，2.5份膨润土；
第一步、将煤矸石粉碎后利用滚筒筛筛选，之后将黏土、高炉渣、膨润土、煤矸石和粉煤灰混合均匀，之后继续搅拌30min，制得混合料；
第二步、将混合料、增强剂和改性纳米微球混合，加入水匀速搅拌直至形成膏状物，继续搅拌30min，之后陈化；
第三步、压制成砖坯，送入烘干室烘干，最后在1000℃下烧结，制得轻质煤矸石砖。
增强剂包括如下步骤制成：按重量份计，将5份竹炭粉，0.1份偏硅酸钠，0.3份硬脂酸、0.9份硝酸纤维素和7份硅溶胶在40℃混合均匀，制得增强剂。
实施例5
一种轻质煤矸石砖，包括如下重量份原料:实施例1制备出的12份改性纳米微球，80份煤矸石，8份黏土，22份粉煤灰，5.5份增强剂，4份高炉渣，3份膨润土；
第一步、将煤矸石粉碎后利用滚筒筛筛选，之后将黏土、高炉渣、膨润土、煤矸石和粉煤灰混合均匀，之后继续搅拌30min，制得混合料；
第二步、将混合料、增强剂和改性纳米微球混合，加入水匀速搅拌直至形成膏状物，继续搅拌30min，之后陈化；
第三步、压制成砖坯，送入烘干室烘干，最后在1000℃下烧结，制得轻质煤矸石砖。
增强剂包括如下步骤制成：按重量份计，将8份竹炭粉，0.3份偏硅酸钠，0.4份硬脂酸、1.0份硝酸纤维素和8份硅溶胶在42℃混合均匀，制得增强剂。
实施例6
一种轻质煤矸石砖，包括如下重量份原料:实施例1制备出的15份改性纳米微球，85份煤矸石，10份黏土，25份粉煤灰，6.5份增强剂，5份高炉渣，5.5份膨润土；
第一步、将煤矸石粉碎后利用滚筒筛筛选，之后将黏土、高炉渣、膨润土、煤矸石和粉煤灰混合均匀，之后继续搅拌30min，制得混合料；
第二步、将混合料、增强剂和改性纳米微球混合，加入水匀速搅拌直至形成膏状物，继续搅拌30min，之后陈化；
第三步、压制成砖坯，送入烘干室烘干，最后在1000℃下烧结，制得轻质煤矸石砖。
增强剂包括如下步骤制成：按重量份计，将10份竹炭粉，0.5份偏硅酸钠，0.5份硬脂酸、1.2份硝酸纤维素和11份硅溶胶在45℃混合均匀，制得增强剂。
对比例2
本对比例与实施例4相比，用碳酸氢铵替换改性纳米微球。
对比例3
本对比例为山东某耐火材料公司生产的煤矸石砖。
对实施例4-6和对比例2-3制备出煤矸石砖进行检测，结果如下表2所示：
力学性能：按照GB5101对抗压强度进行检测；
泛霜检测：按照GB5101对泛霜程度进行检测，观察72h后煤矸石砖的外观。
表2
从上表2中能够看出实施例4-6的抗压强度为22.3-22.5MPa，对比例2-3的抗压强度为16.8-22.5MPa；所以本发明改性纳米微球受热分解，在砖内形成孔隙，但是分散在改性纳米微球内部的原料被烧结成砖体，在不影响煤矸石砖力学强度的前提下减轻其重量，提高了煤矸石砖的使用性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
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