腈基功能化有机硅化合物的合成方法
阅读说明：本技术 腈基功能化有机硅化合物的合成方法 (Synthesis method of nitrile-group functionalized organic silicon compound ) 是由 侯荣雪 王军 葛建民 武利斌 闫彩桥 许晓丹 闫朋飞 杨世雄 赵光华 高山 林胜 于 2021-08-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了腈基功能化有机硅化合物的合成方法,涉及电解液添加剂技术领域。合成方法包括如下步骤：1)低温条件下,取卤代硅烷类化合物和含烯基的腈类化合物加至有机溶剂中,再加入催化剂,加热反应,过滤,得体系I；2)体系I降温,缓慢滴加含醇基的单甲醚类化合物和有机碱,加热至回流进行醇解反应,醇解反应完成后经后处理,即得所述腈基功能化有机硅化合物。本发明具体各个反应物之间的具体参数以及各个反应阶段的环境参数,使得生产方在进行腈基功能化有机硅化合物的合成有法可依,避免了多余操作出现也无需购买额外的反应设备从而降低了生产成本。(The invention discloses a method for synthesizing a nitrile-based functionalized organic silicon compound, and relates to the technical field of electrolyte additives. The synthesis method comprises the following steps: 1) adding a halogenated silane compound and a nitrile compound containing alkenyl into an organic solvent at a low temperature, adding a catalyst, heating for reaction, and filtering to obtain a system I; 2) and (3) cooling the system I, slowly dropwise adding a monomethyl ether compound containing an alcohol group and an organic base, heating until reflux is carried out for alcoholysis reaction, and carrying out post-treatment after the alcoholysis reaction is finished to obtain the nitrile group functionalized organic silicon compound. The specific parameters among the reactants and the environmental parameters of each reaction stage make the synthesis of the nitrile-based functionalized organic silicon compound by a production method have a legal rule, and the redundant operation is avoided, and extra reaction equipment does not need to be purchased, so that the production cost is reduced.)
技术领域
本发明涉及电解液添加剂技术领域，具体为腈基功能化有机硅化合物的合成方法。
背景技术
锂电池电解液是电池中离子传输的载体，一般由锂盐和有机溶剂组成。电解液在锂电池正、负极之间起到传导离子的作用，是锂离子电池获得高电压、高比能等优点的保证，电解液一般由高纯度的有机溶剂、电解质锂盐、必要的添加剂等原料，在一定条件下、按一定比例配制而成的，常使用电解液添加剂提升电解液整体属性。
使用具有腈基功能化有机硅化合物，能够在锂离子电池的工作过程中氰离子与反应产生的锂相络合避免其化学属性太过活泼发生原电池以外的其他化学反应从而提升锂离子电池的整体寿命，但是含有腈基功能化有机硅化合物种类繁多，生产方常常会由于不清楚各个产物的区别在进行生产时常常进行多余操作和购买额外设备使得生产成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供腈基功能化有机硅化合物的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：腈基功能化有机硅化合物的合成方法，所述的合成方法包括如下步骤：
腈基功能化有机硅化合物的合成方法，包括如下步骤：
1)低温条件下，取卤代硅烷类化合物和含烯基的腈类化合物加至有机溶剂中，再加入催化剂，加热反应，过滤，得体系I；
2)体系I降温，缓慢滴加含醇基的单甲醚类化合物和有机碱，加热至回流进行醇解反应，醇解反应完成后经后处理，即得所述腈基功能化有机硅化合物。
进一步的，所述卤代硅烷类化合物为二甲基一氯硅烷；
所述含烯基的腈类化合物为烯丙基腈；
所述含醇基的单甲醚类化合物为其中x≥1，且x为整数；
具体化学反应式如下：
，
其中x≥1。
进一步的，步骤1)中，所述低温条件的温度为-5～5℃；
所述加热反应的温度为50～60℃、时间为15～20h；
步骤2)中，所述降温的最终温度为-5～5℃(即滴加含醇基的单甲醚类化合物和三乙胺时，体系I的温度始终维持-5～5℃)；
所述醇解反应的时间为15～20h；
所述后处理是经脱色后，加入氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，蒸去有机溶剂，所得粗产物，加入60～80wt％的乙醇水溶液溶解，再加入石油醚萃取，分相，无水硫酸镁干燥石油醚相，蒸除石油醚，即得腈基功能化有机硅化合物。
进一步的，所述烯丙基腈、二甲基一氯硅烷和含醇基的单甲醚类化合物的摩尔比为(1～1.2)：1：(1～1.2)；
所述二甲基一氯硅烷与催化剂的重量比为1:(0.1～0.15)；
所述含醇基的单甲醚类化合物与有机碱的摩尔比为(1～1.2):1。
进一步的，所述催化剂为铂；所述溶剂四氢呋喃；所述有机碱为三乙胺。
进一步的，所述卤代硅烷类化合物为甲基二氯硅烷；
所述含烯基的腈类化合物为丙烯腈；
所述含醇基的单甲醚类化合物为乙二醇甲醚；
具体化学反应式如下：
进一步的，步骤1)中，所述低温的温度为-5～5℃；
所述加热反应的温度为70℃、时间为35～40h；
步骤2)中，所述降温的最终温度为-5～5℃(即滴加含醇基的单甲醚类化合物和三乙胺时，体系I的温度始终维持-5～5℃)；
所述醇解反应的时间为15～20h；
所述后处理是经脱色后，加入氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，蒸去有机溶剂，所得粗产物，加入60～80wt％的乙醇水溶液溶解，再加入石油醚萃取，分相，无水硫酸镁干燥石油醚相，蒸除石油醚，即得腈基功能化有机硅化合物。
进一步的，所述丙烯腈、甲基二氯硅烷和乙二醇甲醚的摩尔比为(1～1.2)： 1：(2～2.3)；
所述甲基二氯硅烷与催化剂的重量比为1:(0.1～0.15)；
所述催化剂是重量比为1:(1～1.5)的四甲基乙二胺和氧化亚铜混合物；
所述含醇基的单甲醚类化合物与有机碱的摩尔比为(1～1.2):1；
所述溶剂四氢呋喃；
所述有机碱为三乙胺。
进一步的，所述卤代硅烷类化合物为三氯硅烷；
所述含烯基的腈类化合物为丙烯腈；
所述含醇基的单甲醚类化合物为乙二醇甲醚；
具体化学反应式如下：
进一步的，步骤1)中，所述低温的温度为-5～5℃；
所述加热反应的温度为70℃、时间为35～40h；
步骤2)中，所述降温的最终温度为-5～5℃(即滴加含醇基的单甲醚类化合物和三乙胺时，体系I的温度始终维持-5～5℃)；
所述醇解反应的时间为15～20h；
所述后处理是经脱色后，加入氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，蒸去有机溶剂，所得粗产物，加入60～80wt％的乙醇水溶液溶解，再加入石油醚萃取，分相，无水硫酸镁干燥石油醚相，蒸除石油醚，即得腈基功能化有机硅化合物；
所述丙烯腈、三氯硅烷和乙二醇甲醚的摩尔比为(1～1.2)：1：(2～2.3)；
所述三氯硅烷与催化剂的重量比为1:(0.1～0.15)；
所述催化剂是重量比为1:1～1.5的四甲基乙二胺和氧化亚铜混合物；
所述含醇基的单甲醚类化合物与有机碱的摩尔比为(1～1.2):1；
所述溶剂四氢呋喃；
所述有机碱为三乙胺。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
腈基功能化有机硅化合物的合成方法，通过综合五类腈基功能化有机硅化合物的反应过程将五类反应过程相结合并使用同一套合成方式对其进行和合成，并具体各个反应物之间的具体参数以及各个反应阶段的环境参数，使得生产方在进行腈基功能化有机硅化合物的合成有法可依，避免了多余操作出现也无需购买额外的反应设备从而降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明4-[(2-甲氧基乙氧基)]二甲基硅烷基正丁腈产物的氢谱图；
图2为本发明4-[(2-甲氧基乙氧基)]二甲基硅烷基正丁腈产物的碳谱图；
图3为本发明5,5-二甲基-6,9,12-三噁-5-硅烷基十三烷腈产物的氢谱图；
图4为本发明5,5-二甲基-6,9,12-三噁-5-硅烷基十三烷腈产物的碳谱图；
图5为本发明5,5-二甲基-6,9,12,15-四氧杂-5-硅烷基十六烷腈产物的氢谱图；
图6为本发明5,5-二甲基-6,9,12,15-四氧杂-5-硅烷基十六烷腈产物的碳谱图；
图7为本发明3-[双(2-甲氧基乙氧基)甲硅烷基]丙腈产物的氢谱图；
图8为本发明3-[双(2-甲氧基乙氧基)甲硅烷基]丙腈产物的碳谱图；
图9为本发明3-[三(2-甲氧基乙氧基)甲硅烷基]丙腈产物的氢谱图；
图10为本发明3-[三(2-甲氧基乙氧基)甲硅烷基]丙腈产物的碳谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
4-[(2-甲氧基乙氧基)]二甲基硅烷基正丁腈的合成方法，其合成步骤如下：
1)取80mL四氢呋喃加至四口烧瓶中，降温至0℃，保持0℃加入9.46g 二甲基一氯硅烷(0.1mol)和7.37g烯丙基腈(0.11mol)搅拌溶解，再加入1.00g的铂，缓慢升温至50℃，保持50℃反应16h，反应结束后，过滤，得体系I1；具体化学反应式如下：
2)体系I1降温至0℃，维持0℃，在搅拌状态下，同时缓慢滴加7.61g 乙二醇甲醚(0.1mol)和10.12g三乙胺(0.1mol)，滴加时长约为1h，缓慢加热至回流进行醇解反应16h，醇解反应完成后，降至室温，加入0.5g活性炭脱色30min，再加入20mL饱和氯化钠水溶液洗涤5min，分相，四氢呋喃相加入无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸去四氢呋喃，得19.84g粗产物；具体化学反应式如下：
室温下，19.84g粗产物中加入50mL浓度为80wt％的乙醇水溶液搅拌溶解，再加入100mL石油醚萃取，分相，加入无水硫酸镁干燥石油醚相，干燥后的石油醚相经减压蒸除石油醚，得18.32g的4-[(2-甲氧基乙氧基)]二甲基硅烷基正丁腈(分子量201.34)，检测其纯度为99.6％，并计算其收率为91.01％。
实施例二：
4-[(2-甲氧基乙氧基)]二甲基硅烷基正丁腈的合成方法，其合成步骤如下：
1)取80mL四氢呋喃加至四口烧瓶中，降温至5℃，保持5℃加入9.46g 二甲基一氯硅烷(0.1mol)和6.71g烯丙基腈(0.1mol)搅拌溶解，再加入1.00g 的铂，缓慢升温至55℃，保持55℃反应15h，反应结束后，过滤，得体系I1；具体化学反应式如下：
2)体系I1降温至5℃，维持5℃，在搅拌状态下，同时缓慢滴加9.13g 乙二醇甲醚(0.12mol)和12.14g三乙胺(0.12mol)，滴加时长约为1h，缓慢加热至回流进行醇解反应20h，醇解反应完成后，降至室温，加入0.5g活性炭脱色30min，再加入20mL饱和氯化钠水溶液洗涤5min，分相，四氢呋喃相加入无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸去四氢呋喃，得19.21g粗产物；具体化学反应式如下：
室温下，19.21g粗产物中加入50mL浓度为80wt％的乙醇水溶液搅拌溶解，再加入100mL石油醚萃取，分相，加入无水硫酸镁干燥石油醚相，干燥后的石油醚相经减压蒸除石油醚，得17.68g的4-[(2-甲氧基乙氧基)]二甲基硅烷基正丁腈(分子量201.34)，检测其纯度为99.6％，并计算其收率为87.81％。
实施例三：
4-[(2-甲氧基乙氧基)]二甲基硅烷基正丁腈的合成方法，其合成步骤如下：
1)取80mL四氢呋喃加至四口烧瓶中，降温至-5℃，保持-5℃加入9.46g 二甲基一氯硅烷(0.1mol)和8.05g烯丙基腈(0.12mol)搅拌溶解，再加入 1.00g的铂，缓慢升温至60℃，保持60℃反应20h，反应结束后，过滤，得体系I1；具体化学反应式如下：
2)体系I1降温至-5℃，维持-5℃，在搅拌状态下，同时缓慢滴加8.37g 乙二醇甲醚(0.11mol)和11.13g三乙胺(0.11mol)，滴加时长约为1h，缓慢加热至回流进行醇解反应15h，醇解反应完成后，降至室温，加入0.5g活性炭脱色30min，再加入20mL饱和氯化钠水溶液洗涤5min，分相，四氢呋喃相加入无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸去四氢呋喃，得19.93g粗产物；具体化学反应式如下：
室温下，19.93g粗产物中加入50mL浓度为80wt％的乙醇水溶液搅拌溶解，再加入100mL石油醚萃取，分相，加入无水硫酸镁干燥石油醚相，干燥后的石油醚相经减压蒸除石油醚，得17.91g的4-[(2-甲氧基乙氧基)]二甲基硅烷基正丁腈(分子量201.34)，检测其纯度为99.5％，并计算其收率为88.95％。
实施例四：
5,5-二甲基-6,9,12-三噁-5-硅烷基十三烷腈的合成方法，其合成步骤如下：
1)取80mL四氢呋喃加至四口烧瓶中，降温至-5℃，保持-5℃加入9.46g 二甲基一氯硅烷(0.1mol)和8.05g烯丙基腈(0.12mol)搅拌溶解，再加入 1.42g的铂，缓慢升温至55℃，保持55℃反应20h，反应结束后，过滤，得体系I2；具体化学反应式如下：
2)体系I2降温至-5℃，维持-5℃，在搅拌状态下，同时缓慢滴加14.42g 二乙二醇单甲醚(0.12mol)和10.12g三乙胺(0.1mol)，滴加时长约为1.5h，缓慢加热至回流进行醇解反应15h，醇解反应完成后，降至室温，加入0.5g 活性炭脱色30min，再加入20mL饱和氯化钠水溶液洗涤5min，分相，四氢呋喃相加入无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸去四氢呋喃，得20.82g粗产物；具体化学反应式如下：
室温下，20.82g粗产物中加入60mL浓度为60wt％的乙醇水溶液搅拌溶解，再加入120mL石油醚萃取，分相，加入无水硫酸镁干燥石油醚相，干燥后的石油醚相经减压蒸除石油醚，得20.37g的5,5-二甲基-6,9,12-三噁-5-硅烷基十三烷腈(分子量245.39)，检测其纯度为99.5％，并计算其收率为83.01％。
实施例五：
5,5-二甲基-6,9,12-三噁-5-硅烷基十三烷腈的合成方法，其合成步骤如下：
1)取80mL四氢呋喃加至四口烧瓶中，降温至5℃，保持5℃加入9.46g 二甲基一氯硅烷(0.1mol)和7.37g烯丙基腈(0.11mol)搅拌溶解，再加入 1.42g的铂，缓慢升温至50℃，保持50℃反应18h，反应结束后，过滤，得体系I2；具体化学反应式如下：
2)体系I2降温至5℃，维持5℃，在搅拌状态下，同时缓慢滴加13.22g 二乙二醇单甲醚(0.11mol)和11.13g三乙胺(0.11mol)，滴加时长约为1.5h，缓慢加热至回流进行醇解反应18h，醇解反应完成后，降至室温，加入0.5g 活性炭脱色30min，再加入20mL饱和氯化钠水溶液洗涤5min，分相，四氢呋喃相加入无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸去四氢呋喃，得22.58g粗产物；具体化学反应式如下：
室温下，22.58g粗产物中加入60mL浓度为60wt％的乙醇水溶液搅拌溶解，再加入120mL石油醚萃取，分相，加入无水硫酸镁干燥石油醚相，干燥后的石油醚相经减压蒸除石油醚，得21.02g的5,5-二甲基-6,9,12-三噁-5-硅烷基十三烷腈(分子量245.39)，检测其纯度为99.5％，并计算其收率为85.66％。
实施例六：
5,5-二甲基-6,9,12-三噁-5-硅烷基十三烷腈的合成方法，其合成步骤如下：
1)取80mL四氢呋喃加至四口烧瓶中，降温至1℃，保持1℃加入9.46g 二甲基一氯硅烷(0.1mol)和6.71g烯丙基腈(0.1mol)搅拌溶解，再加入1.42g 的铂，缓慢升温至60℃，保持60℃反应20h，反应结束后，过滤，得体系I2；具体化学反应式如下：
2)体系I2降温至1℃，维持1℃，在搅拌状态下，同时缓慢滴加12.02g 二乙二醇单甲醚(0.1mol)和12.14g三乙胺(0.12mol)，滴加时长约为1.5h，缓慢加热至回流进行醇解反应20h，醇解反应完成后，降至室温，加入0.5g 活性炭脱色30min，再加入20mL饱和氯化钠水溶液洗涤5min，分相，四氢呋喃相加入无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸去四氢呋喃，得23.23g粗产物；具体化学反应式如下：
室温下，23.23g粗产物中加入60mL浓度为60wt％的乙醇水溶液搅拌溶解，再加入120mL石油醚萃取，分相，加入无水硫酸镁干燥石油醚相，干燥后的石油醚相经减压蒸除石油醚，得22.81g的5,5-二甲基-6,9,12-三噁-5-硅烷基十三烷腈(分子量245.39)，检测其纯度为99.6％，并计算其收率为92.95％。
实施例七：
5,5-二甲基-6,9,12,15-四氧杂-5-硅烷基十六烷腈的合成方法，其合成步骤如下：
1)取80mL四氢呋喃加至四口烧瓶中，降温至5℃，保持5℃加入9.46g 二甲基一氯硅烷(0.1mol)和6.71g烯丙基腈(0.1mol)搅拌溶解，再加入0.95g 的铂，缓慢升温至60℃，保持60℃反应15h，反应结束后，过滤，得体系I3；具体化学反应式如下：
2)体系I3降温至5℃，维持5℃，在搅拌状态下，同时缓慢滴加18.06g 三乙二醇单甲醚(0.11mol)和10.12g三乙胺(0.1mol)，滴加时长约为1.5h，缓慢加热至回流进行醇解反应15h，醇解反应完成后，降至室温，加入0.5g 活性炭脱色30min，再加入20mL饱和氯化钠水溶液洗涤5min，分相，四氢呋喃相加入无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸去四氢呋喃，得29.36g粗产物；具体化学反应式如下：
室温下，29.36g粗产物中加入60mL浓度为80wt％的乙醇水溶液搅拌溶解，再加入120mL石油醚萃取，分相，加入无水硫酸镁干燥石油醚相，干燥后的石油醚相经减压蒸除石油醚，得26.34g的5,5-二甲基-6,9,12,15-四氧杂-5- 硅烷基十六烷腈(分子量289.44)，检测其纯度为99.6％，并计算其收率为 91.00％。
实施例八：
5,5-二甲基-6,9,12,15-四氧杂-5-硅烷基十六烷腈的合成方法，其合成步骤如下：
1)取80mL四氢呋喃加至四口烧瓶中，降温至0℃，保持0℃加入9.46g 二甲基一氯硅烷(0.1mol)和7.37g烯丙基腈(0.11mol)搅拌溶解，再加入 0.95g的铂，缓慢升温至55℃，保持55℃反应17h，反应结束后，过滤，得体系I3；具体化学反应式如下：
2)体系I3降温至0℃，维持0℃，在搅拌状态下，同时缓慢滴加19.7g 三乙二醇单甲醚(0.12mol)和11.13g三乙胺(0.11mol)，滴加时长约为1.5h，缓慢加热至回流进行醇解反应17h，醇解反应完成后，降至室温，加入0.5g 活性炭脱色30min，再加入20mL饱和氯化钠水溶液洗涤5min，分相，四氢呋喃相加入无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸去四氢呋喃，得28.75g粗产物；具体化学反应式如下：
室温下，28.75g粗产物中加入60mL浓度为80wt％的乙醇水溶液搅拌溶解，再加入120mL石油醚萃取，分相，加入无水硫酸镁干燥石油醚相，干燥后的石油醚相经减压蒸除石油醚，得25.48g的5,5-二甲基-6,9,12,15-四氧杂-5- 硅烷基十六烷腈(分子量289.44)，检测其纯度为99.5％，并计算其收率为 88.03％。
实施例九：
5,5-二甲基-6,9,12,15-四氧杂-5-硅烷基十六烷腈的合成方法，其合成步骤如下：
1)取80mL四氢呋喃加至四口烧瓶中，降温至-5℃，保持-5℃加入9.46g 二甲基一氯硅烷(0.1mol)和8.05g烯丙基腈(0.12mol)搅拌溶解，再加入 0.95g的铂，缓慢升温至50℃，保持50℃反应20h，反应结束后，过滤，得体系I3；具体化学反应式如下：
2)体系I3降温至-5℃，维持-5℃，在搅拌状态下，同时缓慢滴加16.42g 三乙二醇单甲醚(0.1mol)和10.12g三乙胺(0.1mol)，滴加时长约为1.5h，缓慢加热至回流进行醇解反应20h，醇解反应完成后，降至室温，加入0.5g 活性炭脱色30min，再加入20mL饱和氯化钠水溶液洗涤5min，分相，四氢呋喃相加入无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸去四氢呋喃，得28.57g粗产物；具体化学反应式如下：
室温下，28.57g粗产物中加入60mL浓度为80wt％的乙醇水溶液搅拌溶解，再加入120mL石油醚萃取，分相，加入无水硫酸镁干燥石油醚相，干燥后的石油醚相经减压蒸除石油醚，得23.42g的5,5-二甲基-6,9,12,15-四氧杂-5- 硅烷基十六烷腈(分子量289.44)，检测其纯度为99.6％，并计算其收率为 80.91％。
实施例十：
3-[双(2-甲氧基乙氧基)甲硅烷基]丙腈的合成方法，其合成步骤如下：
1)取80mL四氢呋喃加至四口烧瓶中，降温至0℃，保持0℃加入11.50g 甲基二氯硅烷(0.1mol)和5.84g丙烯腈(0.11mol)搅拌溶解，再加入1.00g 的催化剂(催化剂为0.5g四甲基乙二胺与0.5g氧化亚铜)，缓慢升温至70℃，保持70℃反应40h，反应结束后，过滤，得体系I4；具体化学反应式如下：
2)体系I4降温至0℃，维持0℃，在搅拌状态下，同时缓慢滴加15.22g 乙二醇甲醚(0.2mol)和20.24g三乙胺(0.2mol)，滴加时长约为1h，缓慢加热至回流进行醇解反应18h，醇解反应完成后，降至室温，加入0.5g活性炭脱色30min，再加入20mL饱和氯化钠水溶液洗涤5min，分相，四氢呋喃相加入无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸去四氢呋喃，得24.12g粗产物；具体化学反应式如下：
室温下，24.12g粗产物中加入60mL浓度为80wt％的乙醇水溶液搅拌溶解，再加入120mL石油醚萃取，分相，加入无水硫酸镁干燥石油醚相，干燥后的石油醚相经减压蒸除石油醚，得22.53g的3-[双(2-甲氧基乙氧基)甲硅烷基]丙腈(分子量247.36)，检测其纯度为99.6％，并计算其收率为91.08％。
实施例十一：
3-[双(2-甲氧基乙氧基)甲硅烷基]丙腈的合成方法，其合成步骤如下：
1)取80mL四氢呋喃加至四口烧瓶中，降温至-5℃，保持-5℃加入11.50g 甲基二氯硅烷(0.1mol)和5.31g丙烯腈(0.1mol)搅拌溶解，再加入1.00g 的催化剂(催化剂为0.5g四甲基乙二胺与0.5g氧化亚铜)，缓慢升温至70℃，保持70℃反应35h，反应结束后，过滤，得体系I4；具体化学反应式如下：
2)体系I4降温至0℃，维持0℃，在搅拌状态下，同时缓慢滴加17.5g 乙二醇甲醚(0.23mol)和20.24g三乙胺(0.2mol)，滴加时长约为1h，缓慢加热至回流进行醇解反应18h，醇解反应完成后，降至室温，加入0.5g活性炭脱色30min，再加入20mL饱和氯化钠水溶液洗涤5min，分相，四氢呋喃相加入无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸去四氢呋喃，得25.17g粗产物；具体化学反应式如下：
室温下，25.17g粗产物中加入60mL浓度为80wt％的乙醇水溶液搅拌溶解，再加入120mL石油醚萃取，分相，加入无水硫酸镁干燥石油醚相，干燥后的石油醚相经减压蒸除石油醚，得22.87g的3-[双(2-甲氧基乙氧基)甲硅烷基]丙腈(分子量247.36)，检测其纯度为99.5％，并计算其收率为92.46％。
实施例十二：
3-[双(2-甲氧基乙氧基)甲硅烷基]丙腈的合成方法，其合成步骤如下：
1)取80mL四氢呋喃加至四口烧瓶中，降温至5℃，保持5℃加入11.50g 甲基二氯硅烷(0.1mol)和6.37g丙烯腈(0.12mol)搅拌溶解，再加入1.00g 的催化剂(催化剂为0.5g四甲基乙二胺与0.5g氧化亚铜)，缓慢升温至70℃，保持70℃反应38h，反应结束后，过滤，得体系I4；具体化学反应式如下：
2)体系I4降温至5℃，维持5℃，在搅拌状态下，同时缓慢滴加16.74g 乙二醇甲醚(0.22mol)和20.24g三乙胺(0.2mol)，滴加时长约为1h，缓慢加热至回流进行醇解反应20h，醇解反应完成后，降至室温，加入0.5g活性炭脱色30min，再加入20mL饱和氯化钠水溶液洗涤5min，分相，四氢呋喃相加入无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸去四氢呋喃，得23.67g粗产物；具体化学反应式如下：
室温下，23.67g粗产物中加入60mL浓度为80wt％的乙醇水溶液搅拌溶解，再加入120mL石油醚萃取，分相，加入无水硫酸镁干燥石油醚相，干燥后的石油醚相经减压蒸除石油醚，得22.32g的3-[双(2-甲氧基乙氧基)甲硅烷基]丙腈(分子量247.36)，检测其纯度为99.5％，并计算其收率为90.23％。
实施例十三：
3-[三(2-甲氧基乙氧基)甲硅烷基]丙腈的合成方法，其合成步骤如下：
1)取80mL四氢呋喃加至四口烧瓶中，降温至0℃，保持0℃加入13.55g 三氯硅烷(0.1mol)和5.84g丙烯腈(0.11mol)搅拌溶解，再加入1.00g的催化剂(催化剂为0.5g四甲基乙二胺与0.5g氧化亚铜)，缓慢升温至70℃，保持70℃反应36h，反应结束后，过滤，得体系I5；具体化学反应式如下：
2)体系I5降温至0℃，维持0℃，在搅拌状态下，同时缓慢滴加22.83g 乙二醇甲醚(0.3mol)和30.36g三乙胺(0.3mol)，滴加时长约为1h，缓慢加热至回流进行醇解反应16h，醇解反应完成后，降至室温，加入0.5g活性炭脱色30min，再加入20mL饱和氯化钠水溶液洗涤5min，分相，四氢呋喃相加入无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸去四氢呋喃，得30.15g粗产物；具体化学反应式如下：
室温下，30.15g粗产物中加入80mL浓度为80wt％的乙醇水溶液搅拌溶解，再加入150mL石油醚萃取，分相，加入无水硫酸镁干燥石油醚相，干燥后的石油醚相经减压蒸除石油醚，得27.89g的3-[三(2-甲氧基乙氧基)甲硅烷基]丙腈(分子量307.42)，检测其纯度为99.5％，并计算其收率为90.73％。
对比例一：
购买市场上成品4[(2-甲氧基乙氧基)]二甲基硅基丁腈，测得其纯度为 78％。
对比例二：
购买市场上成品5,5-二甲基乙烷-6,9,12,15-四氧代-5-十六碳二腈，测得其纯度为76％。
对比例三：
购买市场上成品为3-[双(2-甲氧基乙氧基)]甲硅基丙腈，测得其纯度为 73％。
对比例四：
购买市场上成品3-[三(2-甲氧基乙氧基)]硅基丙腈，测得其纯度为79％。
将实施例一至实施例十三的成品产物的纯度与对比例一至对比例四的产品收率和纯度进行比对，其比对结果如表1所示：
表1
应用实验：
以三元材料NCM(622)锂为正极材料，负极采用中间相碳微球，正负极集流体分布为铝箔和铜箔，隔膜采用陶瓷隔膜组成软包电池，注入电解液后，在手套箱中组装成软包电池，静置8小时后进行测试。在室温25℃恒温下分别以1/10C 3.0V到4.2V以上进行充放电对电池进行活化，得到待测试电池。所测试的电解液包括基础电解液E1和电解液E2-E6，其成分如下所示：
1、基础电解液E1
EC：Solution-1：DEC＝3：3：4(v:v:v)，LiPF6：1.0M，0.5％LiFSI，1％VC
2、电解液E2
EC：Solution-1：DEC＝3：3：4(v:v:v)，LiPF6：1.0M，0.5％LiFSI，1％VC， 1％添加剂
2、电解液E3
EC：Solution-1：DEC＝3：3：4(v:v:v)，LiPF6：1.0M，0.5％LiFSI，1％VC， 1％添加剂
2、电解液E4
EC：Solution-1：DEC＝3：3：4(v:v:v)，LiPF6：1.0M，0.5％LiFSI，1％VC， 1％添加剂
2、电解液E5
EC：Solution-1：DEC＝3：3：4(v:v:v)，LiPF6：1.0M，0.5％LiFSI，1％VC， 1％添加剂
2、电解液E6
EC：Solution-1：DEC＝3：3：4(v:v:v)，LiPF6：1.0M，0.5％LiFSI，1％VC， 1％添加剂
测试结果：
1、60℃循环后测试结果如下：
表2
2、将电池搁置在低温箱中，分别控制温度为-30℃或-40℃，搁置时间 240min，随后测量电池的容量保持率。
表3
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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