一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺及回收产物
阅读说明：本技术 一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺及回收产物 (Process for recovering chinlon from waste chinlon blended fabric and recovered product ) 是由 赖文钦 柯希贤 朱恩斌 林飞芳 姚仲鹏 陆东东 吴建通 张俊峰 于 2021-09-13 设计创作，主要内容包括：本发明涉及IPC D01G11/00领域,尤其涉及一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺及回收产物。包括以下步骤：使用有机萃取剂对废旧锦纶混纺织物进行萃取,得到萃取液；降低萃取液的温度,收集降温过程中析出的固体；对收集到的固体进行纯化,得到锦纶回收产物。本发明采用醇类萃取剂实现锦纶混纺织物中锦纶与非锦纶组分的有效分离,得到高回收率的纺织物纯品,对于纺织品(尤其是锦纶)的再生利用具有重要意义；采用特定回收装置配合萃取剂作用,萃取的同时进行分离,在简便实用的工艺基础上提升了回收效率；回收过程中摒弃了毒性大、成本高的有机溶剂,实现了安全、环保、高效、选择性强的回收锦纶工艺。(The invention relates to the field of IPC D01G11/00, in particular to a process for recovering chinlon from waste chinlon blended fabric and a recovered product. The method comprises the following steps: extracting the waste nylon blended fabric by using an organic extractant to obtain an extract liquor; reducing the temperature of the extraction liquid, and collecting solids precipitated in the temperature reduction process; purifying the collected solid to obtain a nylon recovered product. The alcohol extractant is adopted to realize the effective separation of the chinlon and non-chinlon components in the chinlon blended fabric, so that the pure textile with high recovery rate is obtained, and the method has important significance for the recycling of textiles (especially chinlon); a specific recovery device is adopted to match with the action of an extracting agent, and separation is carried out while extraction is carried out, so that the recovery efficiency is improved on the basis of a simple and practical process; organic solvents with high toxicity and high cost are abandoned in the recovery process, and the polyamide fiber recovery process with safety, environmental protection, high efficiency and strong selectivity is realized.)
技术领域
本发明涉及IPC D01G11/00领域，尤其涉及一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺及回收产物。
背景技术
锦纶是第二大合成纤维，用量仅次于涤纶。为了同时提升纺织品的机械强度、亲肤性等多项性能，在锦纶纺织品中往往存在其它种类的纤维与之混纺，例如涤纶、氨纶、棉等；而传统机械法难以实现锦纶混纺织物中各组分的分离。目前主要通过螺杆高温熔融后挤出造粒对锦纶混纺织物的回收利用，所得到的再生产品质量无法保障，多为低档制品，附加值低，大部分用于低端塑料领域，或者是作为树脂填料使用；当前锦纶混纺织物回收利用率低，是纺织领域技术发展的瓶颈。
锦纶纤维的价格高昂，从锦纶混纺织物中分离并回收锦纶组分，是解决废旧锦纶纤维混纺织物无法高值化、综合化再利用的有效途径。传统技术手段利用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)对锦纶的选择性溶解作用，从锦纶/氨纶织物中分离回收锦纶纤维，但是由于DMF的毒性及昂贵的溶剂回收费用，该方法仍未能实现商业化应用。中国专利CN107308905公开了一种废旧涤棉混纺织物成分分离方法，采用乙二醇为醇解剂，配合离心式滚筒甩干技术，实现了高效涤/棉分离。该方法实现了对混纺织物的分离，但是就分离产物而言，只能收集得到混纺织物中的固态棉纱，混纺织物中的涤纶在醇解剂和催化剂的作用下完全醇解，无法得以回收利用。现有技术仍存在着对目标纺织物的回收率低，混纺织物中的目标纺织物未能得以利用，织物回收率和操作环保性难以兼顾的技术缺陷。
基于此，探究一种靶标性强，回收率高，回收方案安全环保的混纺织物中锦纶的回收工艺，实现锦纶的大批量回收利用，对纺织品
技术领域
具有重要意义。
发明内容
为解决当前废旧锦纶混纺织物分离回收上的诸多不足，本发明提供一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的方法，该方法利用易回收、便宜、毒性小的有机萃取剂，对混纺织物中的锦纶组分进行选择性溶解并回收，从而实现废旧锦纶混纺织物的高附加值利用。
本发明第一方面提供了一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺，包括以下步骤：
S1.使用有机萃取剂对废旧锦纶混纺织物进行萃取，得到萃取液；
S2.降低萃取液的温度，收集降温过程中析出的固体；
S3.对收集到的固体进行纯化，得到锦纶回收产物。
在一些优选的实施方式中，所述S1步骤具体为，对废弃锦纶混纺织物进行预处理，然后转移至高压釜A中，向高压釜A中加入有机萃取剂，密闭高压釜A，在100-190℃的萃取温度下作用20-120min完成萃取，得到萃取液；同时得到非锦纶回收产物。
进一步优选，所述萃取温度为100-160℃。
进一步优选，所述预处理操作为，将废旧锦纶混纺织物置于70-85℃干燥4-10h。
在一些优选的实施方式中，所述S2步骤具体为，将萃取液转移至高压釜B中，降低高压釜B的温度至0-70℃，采用物理分离方法收集降温过程中析出的固体；进一步优选，高压釜B的温度降至为10-35℃，分离效果较佳。
进一步优选，高压釜B的温度降至为10-35℃，分离效果较佳。
在一些优选的实施方式中，所述高压釜A内置有聚四氟乙烯滤袋来承装废弃锦纶混纺织物。
进一步优选，所述聚四氟乙烯滤袋的粒径为10-50目。
在一些优选的实施方式中，所述高压釜A和高压釜B的外部都包裹有加热保温装置。
在一些优选的实施方式中，所述高压釜A的底部设置有出料口，所述高压釜B的顶部设置有进料口；所述出料口和进料口通过管道进行连接。
在一些优选的实施方式中，所述S3步骤具体为，将收集到的固体置于50-90℃条件下真空干燥至恒重，得到锦纶回收产物。
在一些优选的实施方式中，所述高压釜B在与萃取液接触前，预先经过预热；即高压釜B的初始温度与S1步骤的萃取温度相同。
进一步优选，所述物理分离方法包括倾析操作，过滤操作，离心操作，沉降操作中的一种或多种的组合。
在一些优选的实施方式中，所述废旧锦纶混纺织物的原料至少包括锦纶纤维，还包括棉纤维，涤纶纤维，氨纶纤维，蚕丝纤维，腈纶纤维，丙纶纤维中的一种或多种。
进一步优选，所述锦纶纤维为锦纶6纤维和/或锦纶66纤维。
进一步优选，所述废旧锦纶混纺织物的原料还包括棉纤维，涤纶纤维，氨纶纤维中的一种或多种。
在一些优选的实施方式中，所述有机萃取剂包括醇类，醚类，酮类，酯类化合物中的一种或多种的组合。
进一步优选，所述有机萃取剂为醇类化合物，所述醇类化合物的沸点为50-80℃。
更进一步优选，所述有机萃取剂为甲醇(沸点64.7℃)，乙醇(78.3℃)中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述S1步骤中，废旧锦纶混纺织物和有机萃取剂的固液比为1：(3-80)g/mL；优选为1：(5-50)g/mL。
本发明采用聚四氟乙烯滤袋承装废弃锦纶混纺织物，完全浸没于特定的有机萃取剂中，在高温高压条件下混纺织物中的锦纶被快速、有效地萃取至有机萃取剂中。随着萃取液由高压釜A转移至高压釜B的过程，浸出物流动的同时经过滤袋的过滤，此时高压釜A中未被萃取的剩余织物无法通过滤袋孔隙，被有效截留在过滤袋中，即为非锦纶回收产物；而锦纶组分随着有机萃取剂由高压釜A转移至高压釜B中；萃取与混纺织物的分离同时进行，明显提升了不同回收产物的回收效率。
萃取液进入高压釜B后，随着环境的冷却，有机萃取剂中溶解的锦纶逐渐呈固体状析出，收集固体并进行干燥提纯，即可得到纯锦纶回收物，经过本发明特定的回收装置与回收工艺相配合，采用沸点为50-80℃的有机醇类萃取剂对混纺织物进行萃取，最终能够得到高回收率回收产物。本发明采用简便安全的回收工艺，收集到高纯锦纶和高纯棉纤维，实现了混纺废料的有效分离，为纺织品的再生利用提供了全新且行之有效的思路。
本发明第二方面提供了一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的回收产物，所述回收产物是根据上述从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺得到的。
有益效果：
本发明提供了一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺，具有以下优点：
(1)采用有机萃取剂实现锦纶混纺织物中锦纶与非锦纶组分的有效分离，得到高回收率的纺织物纯品，对于纺织品(尤其是锦纶)的再生利用具有重要意义；
(2)回收过程中摒弃了毒性大、成本高的有机溶剂，采用价格便宜、沸点低、易于回收的醇类萃取剂实现了安全、环保的回收锦纶工艺；
(3)本发明所述分离回收条件具有对锦纶组分溶解性强，萃取效果好的特点，且对其它纤维组分，如棉、涤纶、氨纶等纤维不萃取；可高效、经济地从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶组分，有助于实现废旧锦纶混纺织物的高附加值利用。
(4)采用特定回收装置配合萃取剂作用，萃取的同时实现分离，在简便实用的工艺基础上提升了回收效率。
附图说明
图1.本发明实施例1中回收工艺所使用的回收装置示意图
具体实施方式
实施例1.
本实施例提供了一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺，包括以下步骤：
S1.使用有机萃取剂对废旧锦纶混纺织物进行萃取，得到萃取液；
S2.降低萃取液的温度，收集降温过程中析出的固体；
S3.对收集到的固体进行纯化，得到锦纶回收产物。
所述S1步骤具体为，对废弃锦纶混纺织物进行预处理，然后转移至高压釜A中，向高压釜A中加入有机萃取剂，密闭高压釜A，在135℃的萃取温度下作用20-120min完成萃取，得到萃取液；同时得到非锦纶回收产物。
所述预处理操作为，将废旧锦纶混纺织物置于80℃干燥6h。
所述S2步骤具体为，将萃取液转移至高压釜B中，降低高压釜B的温度至26℃，采用过滤操作收集降温过程中析出的固体。
所述高压釜A内置有聚四氟乙烯滤袋来承装废弃锦纶混纺织物，在S1步骤萃取后滤袋内为非锦纶回收产物。
所述聚四氟乙烯滤袋的粒径为10目。
所述高压釜A的底部设置有出料口，所述高压釜B的顶部设置有进料口；所述出料口和进料口通过管道进行连接；所述高压釜A和高压釜B中均设置有搅拌器(见图1)。
所述S3步骤具体为，将收集到的固体置于80℃条件下真空干燥至恒重(测定的重量偏差≤0.1g)，得到锦纶回收产物。
所述高压釜B在与萃取液接触前，预先经过预热；即高压釜B的初始温度与S1步骤的萃取温度相同。
所述废旧锦纶混纺织物为棉/锦纶6废旧白布；棉/锦纶6废旧白布中棉纤维和锦纶6纤维的重量比为60：40。
所述有机萃取剂为醇类化合物，具体为甲醇，沸点64.7℃。
所述S1步骤中，废旧锦纶混纺织物和有机萃取剂的固液比为1：40g/mL。
本实施例第二方面提供了一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的回收产物，所述回收产物是根据上述从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺得到的。
实施例2.
本实施例提供了一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺，具体实施方式同实施例1；不同点在于，所述废旧锦纶混纺织物为涤纶/氨纶废旧白布；涤纶/氨纶废旧白布中涤纶纤维和氨纶纤维的重量比为95：5。
实施例3.
本实施例提供了一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺，具体实施方式同实施例1；不同点在于，所述废旧锦纶混纺织物为涤纶/棉废旧白布；涤纶/棉废旧白布中涤纶纤维和棉纤维的重量比为65：35。
实施例4.
本实施例提供了一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺，具体实施方式同实施例1；不同点在于，所述有机萃取剂为乙醇，沸点78.3℃。
实施例5.
本实施例提供了一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺，具体实施方式同实施例2；不同点在于，所述有机萃取剂为乙醇。
实施例6.
本实施例提供了一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺，具体实施方式同实施例3；不同点在于，所述有机萃取剂为乙醇。
实施例7.
本实施例提供了一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺，具体实施方式同实施例1；不同点在于，所述萃取温度为100℃。
实施例8.
本实施例提供了一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺，具体实施方式同实施例1；不同点在于，所述萃取温度为160℃。
实施例9.
本实施例提供了一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺，具体实施方式同实施例1；不同点在于，所述萃取温度为110℃；所述有机萃取剂为乙醇。
实施例10.
本实施例提供了一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺，具体实施方式同实施例1；不同点在于，所述萃取温度为160℃；所述有机萃取剂为乙醇。
实施例11.
本实施例提供了一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺，具体实施方式同实施例2；不同点在于，所述萃取温度为160℃。
实施例12.
本实施例提供了一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺，具体实施方式同实施例2；不同点在于，所述萃取温度为160℃；所述有机萃取剂为乙醇。
实施例13.
本实施例提供了一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺，具体实施方式同实施例3；不同点在于，所述萃取温度为160℃。
实施例14.
本实施例提供了一种从废旧锦纶混纺织物中回收锦纶的工艺，具体实施方式同实施例3；不同点在于，所述萃取温度为160℃；所述有机萃取剂为乙醇。
性能测试方法
回收率：
以初始预处理后的废旧锦纶混纺织物的总重量为基准M0，分别计算高压釜A和B中回收产物的回收率。
高压釜A中回收产物(非锦纶组分)的回收率＝(高压釜A聚四氟乙烯滤袋内残留物重量)/M0*100％。
高压釜B中回收产物(锦纶组分)的回收率＝(高压釜B中析出物重量)/M0*100％。
注：所述高压釜A聚四氟乙烯滤袋内残留物重量和高压釜B中析出物重量是在80℃真空干燥至恒重后的质量。
性能测试数据
表1.
结合本发明实施例1-14的结果可知，甲醇或乙醇在100-160℃萃取温度下，可有效地对废旧锦纶混纺织物中的锦纶组分进行萃取并回收，同时对其余组分，如棉、涤纶或氨纶几乎无萃取作用；本发明能够实现混纺织物中锦纶的回收再利用。