一种用于清洗制备中间相沥青反应釜的清洗方法
阅读说明：本技术 一种用于清洗制备中间相沥青反应釜的清洗方法 (Cleaning method for cleaning reaction kettle for preparing mesophase pitch ) 是由 翟拥军 邓文广 何旺 徐立 于 2021-08-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于清洗制备中间相沥青反应釜的清洗方法,该方法包括：S1、将清洗液打入待清洗的反应釜中；S2、将反应釜内维持温度恒定；S3、冲入氮气将反应釜内维持压力恒定；S4、反应釜开启搅拌；S5、卸掉压力,清洗液排进回收装置；S6、重复步骤S1-S5,清洗3-5次,完成清洗反应釜过程。本发明具有快速完成中间相沥青制备过程清釜问题,缩短生产周期,提高生产效率,且清洗剂可以重复利用,降低清洗成本的优点。(The invention discloses a cleaning method for cleaning a reaction kettle for preparing mesophase pitch, which comprises the following steps: s1, pumping the cleaning solution into a reaction kettle to be cleaned; s2, maintaining the temperature in the reaction kettle to be constant; s3, filling nitrogen to maintain the pressure in the reaction kettle constant; s4, starting the reaction kettle to stir; s5, releasing pressure, and discharging the cleaning solution into a recovery device; s6, repeating the steps S1-S5, cleaning for 3-5 times, and finishing the process of cleaning the reaction kettle. The method has the advantages of quickly finishing the kettle cleaning problem in the preparation process of the mesophase pitch, shortening the production period, improving the production efficiency, recycling the cleaning agent and reducing the cleaning cost.)
技术领域
本发明涉及合成沥青技术领域，具体为一种用于清洗制备中间相沥青反应釜的清洗方法。
背景技术
沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物，是高黏度有机液体的一种，多会以液体或半固体的石油形态存在，表面呈黑色，可溶于二硫化碳、四氯化碳。沥青是一种防水防潮和防腐的有机胶凝材料。沥青主要可以分为煤焦沥青、石油沥青和天然沥青三种：其中，煤焦沥青是炼焦的副产品。石油沥青是原油蒸馏后的残渣。天然沥青则是储藏在地下，有的形成矿层或在地壳表面堆积。沥青主要用于涂料、塑料、橡胶等工业以及铺筑路面等。
中间相沥青制备大多是在反应釜内进行的，属于间歇式反应。中间相沥青从反应釜内出料以后，反应釜内壁会有大量的沥青残留。如果不经过清洗，直接加料进行下一次制备，釜壁上的残留料会在下次聚合过程中过度聚合，成为沥青焦，严重影响中间相沥青的品质，所以每生产一次中间相沥青，都需要对釜进行彻底清理。目前最常用的方法是等反应釜冷却后，利用机械法进行打磨，将沥青从釜壁剥下。该方法清理效率低、死角多，且产生大量沥青粉尘，影响操作人员健康，同时长时间打磨釜壁，对釜的寿命有很大影响，产生安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于清洗制备中间相沥青反应釜的清洗方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于清洗制备中间相沥青反应釜的清洗方法，清洗步骤：
S1、将清洗液打入待清洗的反应釜中；
S2、将反应釜内维持温度恒定；
S3、冲入氮气将反应釜内维持压力恒定；
S4、反应釜开启搅拌；
S5、卸掉压力，清洗液排进回收装置；
S6、重复步骤S1-S5，清洗3-5次，完成清洗反应釜过程。
作为本发明的进一步方案，清洗步骤S1中，清洗液为FCC催化油浆450℃-500℃馏程段切割油。
作为本发明的进一步方案，清洗步骤S1中清洗液的量为反应釜总容量的80％-95％。
作为本发明的进一步方案，清洗步骤S2中将反应釜内温度维持在300℃-350℃。
作为本发明的进一步方案，清洗步骤S3中将反应釜内压力维持在0.1MPa-1MPa。
作为本发明的进一步方案，清洗步骤S4中反应釜搅拌时间为10min-30min。
作为本发明的进一步方案，清洗步骤S4中反应釜搅拌方式可以为顺时针、逆时针及顺时针和逆时针交替搅拌。
作为本发明的进一步方案，清洗步骤S5中清洗液的回收方式为减压蒸馏。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：不需要等待反应釜冷却后再对反应釜进行机械打磨，在沥青出料以后，第一时间对反应釜清洗，大大缩短了清洗时间提高了生产效率。
不存在清洗死角，相比机械法清洗的更彻底。
不存在腐蚀性，无需对釜体本身打磨，对反应釜寿命没有影响。
不存在粉尘环境，更加环保；本发明清洗剂，可以回收利用，清洗成本更低。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于文中所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
本发明提供的一种实施例：一种用于清洗制备中间相沥青反应釜的清洗方法，清洗步骤：
S1、将90公斤清洗料，用泵打入出料以后的反应釜中(有效容积100L)。
S2、调整反应釜温度，将反应釜温度定在330℃。
S3、温度到达后，通过减压阀向反应釜内通入氮气，使反应釜内压力维持在5公斤。
S4、反应釜顺时针搅拌20min。
S5、卸掉压力，将清洗液排进回收装置的接受槽。
S6、重新向反应釜内打入90公斤清洗料，重复步骤S2-S5，结束清洗。
结束清洗后，反应釜即进行中间相沥青生产，经过一个生产周期后，中间相沥青的主要指标为：软化点/℃为300；灰分/ppm为45；可纺性为优异。
对比例1：制备中间相沥青后，反应釜不经过清洗，直接进入到下一个生产周期，得到的中间相沥青的主要指标为：软化点/℃为306；灰分/ppm为80；可纺性为一般。
实施例2
本发明提供的一种实施例：一种用于清洗制备中间相沥青反应釜的清洗方法，清洗步骤：
S1、将90公斤清洗料，用泵打入出料以后的反应釜中(有效容积100L)。
S2、调整反应釜温度，将反应釜温度定在320℃。
S3、温度到达后，通过减压阀向反应釜内通入氮气，使反应釜内压力维持在8公斤。
S4、反应釜顺时针搅拌10min，逆时针搅拌10min。
S5、卸掉压力，将清洗液排进回收装置的接受槽。
S6、重新向反应釜内打入90公斤清洗料，重复步骤S2-S5，结束清洗。
结束清洗后，反应釜即进行中间相沥青生产，经过一个生产周期后，中间相沥青的主要指标为：软化点/℃为300；灰分/ppm为39；可纺性为优异。
对比例2：S1、将90公斤清洗料，用泵打入出料以后的反应釜中(有效容积100L)。
S2、调整反应釜温度，将反应釜温度定在320℃。
S3、反应釜温度到达后，顺时针搅拌10min，逆时针搅拌10min。
S4、卸掉压力，将清洗液排进回收装置的接受槽。
S5、重新向反应釜内打入90公斤清洗料，重复步骤S2-S5，结束清洗。
结束清洗后，反应釜即进行中间相沥青生产，经过一个生产周期后，中间相沥青的主要指标为：软化点/℃为306；灰分/ppm为66；可纺性为良好。
对比例1与实施例1和2的主要区别在于：没有经过任何的清洗，就直接生产中间相沥青，从得到的中间相沥青品质可以看出，反应釜未经过清洗，得到的中间相沥青可纺性变差，灰分升高，这都不利于中间相沥青制备高品质碳材料。
对比例2与实施例2的主要区别在于：清洗过程没有经过保压阶段，得到的中间相沥青的品质也是下降的，这说明清洗过程省去保压阶段对反应釜的清洗效果影响很大。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
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