阅读说明：本技术 一种降低灵芝孢子油过氧化值及酸价的方法 (Method for reducing peroxide value and acid value of ganoderma lucidum spore oil ) 是由 黄守文 于 2021-09-15 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种降低灵芝孢子油过氧化值及酸价的方法,包括以下步骤：1)灵芝孢子粉、淀粉、破壁酶、淀粉酶和维生素E粉末,依次加入液氮、纯化水及液氮,后水浴加热酶解反应3h；2)加NaHCO3调整pH至7.2,加入枯草芽孢杆菌的培育粉,38℃下恒温搅拌1h；3)低温压滤,将所得滤饼加入液氮冷冻成块,进行真空干燥,再吸附滤液上层油状物,再液氮冷冻成块,进行真空干燥；4)饼状物碾碎成粉末,进行超临界CO2萃取,得到孢子油后制成孢子油胶囊。本发明通过溶酶破壁和超临界萃取结合,通过两次液氮排除酶解体系中的游离氧,再加入可消耗溶解氧的枯草芽孢杆菌,最后超临界萃取,使整个生产过程中孢子油均无氧化反应,不易酸化腐败。(The invention discloses a method for reducing peroxide value and acid value of ganoderma lucidum spore oil, which comprises the following steps: 1) sequentially adding liquid nitrogen, purified water and liquid nitrogen into ganoderma lucidum spore powder, starch, wall-breaking enzyme, amylase and vitamin E powder, and then heating in a water bath for enzymolysis reaction for 3 hours; 2) adding NaHCO3 to adjust pH to 7.2, adding Bacillus subtilis culture powder, and stirring at constant temperature of 38 deg.C for 1 h; 3) performing low-temperature filter pressing, adding liquid nitrogen into the obtained filter cake, freezing into blocks, performing vacuum drying, adsorbing the oily matter on the upper layer of the filtrate, freezing into blocks by using liquid nitrogen, and performing vacuum drying; 4) grinding the cake into powder, performing supercritical CO2 extraction to obtain spore oil, and making into spore oil capsule. According to the invention, through the combination of enzyme-dissolving wall breaking and supercritical extraction, free oxygen in an enzymolysis system is removed through liquid nitrogen twice, then the bacillus subtilis capable of consuming dissolved oxygen is added, and finally the supercritical extraction is carried out, so that the spore oil has no oxidation reaction in the whole production process, and is not easy to acidify and decay.)

一种降低灵芝孢子油过氧化值及酸价的方法

技术领域

本发明涉及灵芝孢子油提纯技术领域，尤其涉及一种降低灵芝孢子油过氧化值及酸价的方法。

背景技术

过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品，通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。

酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。

在一般情况下，酸价和过氧化值过高极易造成灵芝孢子油变质，产生异味，造成孢子油产品保质期过短，影响口感及产品品质，并有可能对人体的健康产生损害。

目前降低灵芝孢子油中过高酸价和过氧化值的方法是分子蒸馏，分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。

灵芝孢子粉中的酸价和过氧值均会随着在空气中暴露时间的延长而升高，而在从灵芝孢子粉提取出来的灵芝孢子油变质更为迅速，从运输、装袋、制药及包装过程中均可造成酸价和过氧值的升高，因此本发明试图从孢子粉破壁前即对产品进行保护操作，以避免后续破壁、提纯以及相关运输生产过程为产品带来新的隐患。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种降低灵芝孢子油过氧化值及酸价的方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种降低灵芝孢子油过氧化值及酸价的方法，包括以下步骤：

1）在100重量份的灵芝孢子粉加入5重量份的淀粉，共混后，加入0.5重量份的破壁酶、0.1重量份的淀粉酶和10重量份的维生素E粉末，放入搅拌容器中搅拌，缓慢倒入液氮，至容器底部温度达到-50℃左右，缓慢倒入五倍灵芝孢子粉重量的纯化水，至温度为10℃；

2）搅拌10min后停止搅拌重新倒入液氮，至容器底部温度达到-10℃，封闭容器顶部的密封盖，顶部打开放气管且放气管通过水封防倒吸装置，用于避免外部空气重新进入容器内；

3）对容器进行水浴加热，至温度为45℃，恒温酶解反应3h；

4）关闭放气管，从加料口加入NaHCO3调整pH至7.2，并空气冷却至容器底部温度38℃，加入枯草芽孢杆菌的培育粉，搅拌均匀，38℃下恒温搅拌1h，得悬浮物；

5）将悬浮物低温压滤，得滤饼，丁烷清洗3次，所得滤液经分层得上层油状物，将所得滤饼加入液氮冷冻成块，进行真空干燥，得到干燥的多孔滤饼吸附所得的上层油状物，将该滤饼再液氮冷冻成块，进行真空干燥，得到较为光亮的饼状物；

6）将该饼状物碾碎成粉末，将该粉末倒入到超临界CO2的萃取釜中，萃取条件为压力25MPa、温度45℃，萃取时间为3h，分离釜I的条件为8.5MPa、温度30℃，从分离釜I中得到孢子油产品，将该孢子油产品之间用明胶包裹制成孢子油胶囊。

优选地，灵芝孢子粉具体为清洗烘干后含水量不超过10%的孢子粉，淀粉是指经过硫化干燥床处理的超细微淀粉粉末。

优选地，破壁酶具体是几丁质酶，用于溶酶破壁。

优选地，枯草芽孢杆菌的代谢产物为自我合成的α-淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶、几丁质酶以及纤维素酶等酶类，可促进进一步破壁。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.本发明首先通过溶酶破壁和超临界萃取结合，得到孢子油产品；其次为了防止生产过程中产生氧化及酸化的意外，先通过两次液氮排除酶解体系中的游离氧；再加入可消耗溶解氧的枯草芽孢杆菌，并搭配淀粉酶解产生的葡萄糖作为营养，并进一步消耗，过量多余的枯草芽孢杆菌留在滤饼中，用于进一步保护孢子粉；经过两次液氮冷冻及真空干燥，除去水分，并致酶及枯草芽孢杆菌失活；最后碾碎所得的粉末经过超临界萃取，所得孢子油中酸价小于1.0mgKOH/g 油，过氧化值小于4mmol/kg。

2.本发明所得的产品——孢子油胶囊中除孢子油外，还含有微量维生素E、NaHCO3、低温灭活后的枯草芽孢杆菌及其代谢产物，且全程过程中由枯草芽孢杆菌消耗体系中的氧气，加上还原性的维生素E以及碱性的NaHCO3消耗多余的酸，使整个过程中孢子油均无氧化反应，不易酸化腐败。

具体实施方式

实施例1：

一种降低灵芝孢子油过氧化值及酸价的方法，包括以下步骤：

1）在100重量份的灵芝孢子粉加入5重量份的淀粉，共混后，加入0.5重量份的破壁酶、0.1重量份的淀粉酶和10重量份的维生素E粉末，放入搅拌容器中搅拌，缓慢倒入液氮，至容器底部温度达到-50℃左右，缓慢倒入五倍灵芝孢子粉重量的纯化水，至温度为10℃；

2）搅拌10min后停止搅拌重新倒入液氮，至容器底部温度达到-10℃，封闭容器顶部的密封盖，顶部打开放气管且放气管通过水封防倒吸装置，用于避免外部空气重新进入容器内；

3）对容器进行水浴加热，至温度为45℃，恒温酶解反应3h；

4）关闭放气管，从加料口加入NaHCO3调整pH至7.2，并空气冷却至容器底部温度38℃，加入枯草芽孢杆菌的培育粉，搅拌均匀，38℃下恒温搅拌1h，得悬浮物；

5）将悬浮物低温压滤，得滤饼，丁烷清洗3次，所得滤液经分层得上层油状物，将所得滤饼加入液氮冷冻成块，进行真空干燥，得到干燥的多孔滤饼吸附所得的上层油状物，将该滤饼再液氮冷冻成块，进行真空干燥，得到较为光亮的饼状物；

6）将该饼状物碾碎成粉末，将该粉末倒入到超临界CO2的萃取釜中，萃取条件为压力25MPa、温度45℃，萃取时间为3h，分离釜I的条件为8.5MPa、温度30℃，从分离釜I中得到孢子油产品，将该孢子油产品之间用明胶包裹制成孢子油胶囊，该孢子油胶囊中除孢子油外，还含有微量维生素E、NaHCO3、低温灭活后的枯草芽孢杆菌及其代谢产物，且全程过程中由枯草芽孢杆菌消耗体系中的氧气，加上还原性的维生素E以及碱性的NaHCO3消耗多余的酸，使整个过程中孢子油均无氧化反应，不易酸化腐败。

实施例2：

与实施例1相比，其余条件不变，将超临界萃取的分离釜I的条件改为9MPa、温度40℃。

实施例3：

与实施例1相比，其余条件不变，将超临界萃取的分离釜I的条件改为9.5MPa、温度50℃。

实施例4：

与实施例1相比，其余条件不变，将超临界萃取的分离釜I的条件改为10MPa、温度60℃。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。