一种液相加成生产氧化铁黑的方法
阅读说明：本技术 一种液相加成生产氧化铁黑的方法 (Method for producing iron oxide black by liquid phase synthesis ) 是由 单淼 陆云飞 张明 于 2021-09-06 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种液相加成生产氧化铁黑的方法,属于氧化铁系颜料生产技术领域。本发明提供的液相加成生产氧化铁黑的方法,主要包括：在同一反应釜中,进行若干批次氧化铁黑生产,每次均保留上一批次生成的氧化铁黑,作为下一批次氧化铁黑生成的晶核；每个批次的氧化铁黑生产的具体方法为：将硫酸亚铁溶液和碱液预热后,加入反应釜中,维持温度70-95℃,通入空气后生成氧化铁黑,反应结束后,使氧化铁黑沉降,撇去上清。实验证明,本发明的方法,能提高氧化铁黑的化学稳定性及其色度品质,有效提升了氧化铁黑产品的质量,具有极高的工业应用价值。(The invention discloses a method for producing iron oxide black by liquid phase synthesis, belonging to the technical field of iron oxide pigment production. The invention provides a method for producing iron oxide black by liquid phase addition, which mainly comprises the following steps: in the same reaction kettle, a plurality of batches of iron oxide black are produced, and the iron oxide black generated in the previous batch is reserved each time and is used as a crystal nucleus generated by the iron oxide black in the next batch; the specific method for producing the iron oxide black of each batch comprises the following steps: preheating ferrous sulfate solution and alkali liquor, adding into a reaction kettle, maintaining the temperature at 70-95 ℃, introducing air to generate iron oxide black, settling the iron oxide black after the reaction is finished, and skimming supernatant. Experiments prove that the method can improve the chemical stability and the chromaticity quality of the iron oxide black, effectively improve the quality of the iron oxide black product and have extremely high industrial application value.)
技术领域
本发明属于氧化铁系颜料生产技术领域，更具体地说，涉及一种液相加成生产氧化铁黑的方法。
背景技术
氧化铁黑，分子式为Fe3O4，为黑色粉末，是Fe2O3和FeO的加成物，不溶于水，具有磁性，着色力和遮盖力很高，无毒、无污染。氧化铁黑作为工业原料，广泛用于涂料、化妆品、生物医药技术领域，具有广阔的发展前景。
我国目前的氧化铁黑常用生产工艺主要有：
加成法：先将硫酸亚铁溶液与液碱(NaOH)混合，反应生成Fe(OH)2，再按比例加入适量铁黄下脚料(FeSO3)，在95～100℃进行加成反应(反应时间约68h)生成铁黑。该方法缺点主要是反应时间较长，耗能大，产品着色力浅。
沉淀氧化法：净化后的硫酸亚铁溶液与液碱中和，生成Fe(OH)2，然后升温至85～95℃，同时通入空气氧化(兼起搅拌作用)制得氧化铁黑料浆，再经过滤、洗涤、干燥、细磨、拼混得氧化铁黑产品。这种直接氧化的方法，对加成法是一种革新，产品着色高于加成法。
氨法：将氨水加入净化后的硫酸亚铁溶液中，控制溶液pH在9～10左右，制得含Fe(OH)2和(NH4)2SO4的胶状液。然后升温至70～80℃，同时通入空气氧化(兼起搅拌作用)制得氧化铁黑料浆，再经过滤、洗涤、干燥、细磨、拼混得氧化铁黑产品；滤液经蒸发可制硫铵。虽然该法所制得的铁黑质量能达到国家一级品标准，生产成本有所降低，副产品(NH4)25O4可以回收作肥料，但由于在生产过程中难免会造成溶液中游离氨的挥发，因而具有一定的环境污染。
综合各种因素，沉淀氧化法是目前最多使用的氧化铁黑生产方法，但是仍然可以根据具体生产条件的变化，对其进行加以改进，还有提高生产的效率和产品的质量的可能。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种液相加成生产氧化铁黑的方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种液相加成生产氧化铁黑的方法：在同一反应釜中，进行若干批次氧化铁黑生产，每次均保留上一批次生成的氧化铁黑，作为下一批次氧化铁黑生成的晶核。
进一步地，所述每个批次的氧化铁黑生产的具体方法为：将硫酸亚铁溶液和碱液预热后，加入反应釜中，维持温度70-95℃，通入空气后生成氧化铁黑，反应结束后，使氧化铁黑沉降，撇去上清。
进一步地，所述预热的温度为70℃。
进一步地，所述通入空气的速率为25～35M3/min。
进一步地，所述硫酸亚铁溶液的浓度为0.5％～10％。
进一步地，所述若干批次为5～8批次。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明提供的液相加成生产氧化铁黑的方法，是在同一反应釜中，进行若干批次氧化铁黑生产，每次均保留上一批次生成的氧化铁黑，作为下一批次氧化铁黑生成的晶核，如此多次，提高了氧化铁黑的化学稳定性及其色度品质，有效提升了氧化铁黑产品的质量，具有极高的工业应用价值。本发明方法尤其能够有效回收并利用低浓度硫酸亚铁，现有方法生产1吨氧化铁红，会产生大量的20吨左右的母液(又称工艺水、废水)，这些母液的主要成分为含量0.5％左右的硫酸亚铁以及其他一些杂盐。本发明方法能对这些母液中的硫酸亚铁进一步高效利用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1：
将预热到70℃的0.5％的硫酸亚铁溶液加入反应釜中，保温70-95℃，在通入空气25M3/min的条件下，加入NaOH溶液，硫酸亚铁和氢氧化钠发生加成反应，生成四氧化三铁，反应完成后，停止搅拌，四氧化三铁沉降聚集在反应釜底部，待沉降完成后去除上清，保留生成的四氧化三铁在反应釜中，继续向反应釜中加入预热到70℃的0.5％的硫酸亚铁溶液，加入NaOH溶液，通入空气25M3/min，保温70-95℃条件下继续生成四氧化三铁。如此在一个反应釜中，反应生成四氧化三铁-四氧化三铁沉降-去除上清循环3次，收集沉淀并清洗，再经常规压滤、烘干、研磨，即得氧化铁黑。
实施例2：
将预热到70℃的0.5％的硫酸亚铁溶液加入反应釜中，保温80-95℃，在通入空气30M3/min的条件下，加入NaOH溶液，硫酸亚铁和氢氧化钠发生加成反应，生成四氧化三铁，反应完成后，停止搅拌，四氧化三铁沉降聚集在反应釜底部，待沉降完成后去除上清，保留生成的四氧化三铁在反应釜中，继续向反应釜中加入预热到70℃的0.5％的硫酸亚铁溶液，加入NaOH溶液，通入空气速率30M3/min，保温70-95℃条件下继续生成四氧化三铁。如此在一个反应釜中，反应生成四氧化三铁-四氧化三铁沉降-去除上清循环5次，收集沉淀并清洗，再经常规压滤、烘干、研磨，即得氧化铁黑。
实施例3：
将预热到70℃的0.5％的硫酸亚铁溶液加入反应釜中，保温80-95℃，在通入空气30M3/min的条件下，加入NaOH溶液，硫酸亚铁和氢氧化钠发生加成反应，生成四氧化三铁，反应完成后，停止搅拌，四氧化三铁沉降聚集在反应釜底部，待沉降完成后去除上清，保留生成的四氧化三铁在反应釜中，继续向反应釜中加入预热到70℃的0.5％的硫酸亚铁溶液，加入NaOH溶液，通入空气速率30M3/min，保温70-95℃条件下继续生成四氧化三铁。如此在一个反应釜中，反应生成四氧化三铁-四氧化三铁沉降-去除上清循环8次，收集沉淀并清洗，再经常规压滤、烘干、研磨，即得氧化铁黑。
实施例4：
将预热到70℃的2％的硫酸亚铁溶液加入反应釜中，保温70-95℃，在通入空气30M3/min的条件下，加入NaOH溶液，硫酸亚铁和氢氧化钠发生加成反应，生成四氧化三铁，反应完成后，停止搅拌，四氧化三铁沉降聚集在反应釜底部，待沉降完成后去除上清，保留生成的四氧化三铁在反应釜中，继续向反应釜中加入预热到70℃的0.5％的硫酸亚铁溶液，加入NaOH溶液，通入空气，保温70-95℃条件下继续生成四氧化三铁。如此在一个反应釜中，反应生成四氧化三铁-四氧化三铁沉降-去除上清循环6次，收集沉淀并清洗，再经常规压滤、烘干、研磨，即得氧化铁黑。
实施例5：
将预热到70℃的5％的硫酸亚铁溶液加入反应釜中，保温70-95℃，在通入空气30M3/min的条件下，加入NaOH溶液，硫酸亚铁和氢氧化钠发生加成反应，生成四氧化三铁，反应完成后，停止搅拌，四氧化三铁沉降聚集在反应釜底部，待沉降完成后去除上清，保留生成的四氧化三铁在反应釜中，继续向反应釜中加入预热到70℃的0.5％的硫酸亚铁溶液，加入NaOH溶液，通入空气30M3/min，保温70-95℃条件下继续生成四氧化三铁。如此在一个反应釜中，反应生成四氧化三铁-四氧化三铁沉降-去除上清循环6次，收集沉淀并清洗，再经常规压滤、烘干、研磨，即得氧化铁黑。
实施例6：
将预热到70℃的10％的硫酸亚铁溶液加入反应釜中，保温70-95℃，在通入空气30M3/min的条件下，加入NaOH溶液，硫酸亚铁和氢氧化钠发生加成反应，生成四氧化三铁，反应完成后，停止搅拌，四氧化三铁沉降聚集在反应釜底部，待沉降完成后去除上清，保留生成的四氧化三铁在反应釜中，继续向反应釜中加入预热到70℃的0.5％的硫酸亚铁溶液，加入NaOH溶液，通入空气速率30M3/min，保温70-95℃条件下继续生成四氧化三铁。如此在一个反应釜中，反应生成四氧化三铁-四氧化三铁沉降-去除上清循环6次，收集沉淀并清洗，再经常规压滤、烘干、研磨，即得氧化铁黑。
实施例7：
对实施例1～6制备得到的氧化铁黑进行稳定性和颜色指标的测试，结果发现，实施例1～3中，随着循环次数的增加，氧化铁黑的稳定性逐渐增大，但实施例2和3的氧化铁黑颜色指标优于实施例1，颜色更加纯黑。实施例4～6中，随着硫酸亚铁溶液浓度的增加到10％，氧化铁黑的稳定性略微下降，而颜色指标在硫酸亚铁溶液浓度为2％和5％差异不大，稍低于实施例2，略优于实施例6。
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