一种木塑增强的仿实木环保型板材及其制备方法
阅读说明：本技术 一种木塑增强的仿实木环保型板材及其制备方法 (Wood-plastic reinforced solid wood-imitated environment-friendly plate and preparation method thereof ) 是由 喻国深 于 2021-09-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种木塑增强的仿实木环保型板材及其制备方法,该包括如下重量份原料：改性聚苯丙烯100-120份、增韧纤维30-50份、木粉60-80份、碳酸钙10-15份；通过改性聚苯丙烯使得仿实木环保型板材燃烧时表面会形成一层保护膜时,能够隔绝可燃性气体与氧气的扩散,也可以阻止火焰对固相的热辐射而抑制燃烧,同时阻燃成分位于改性聚苯丙烯的侧链,与传统阻燃材料直接添加阻燃剂的方式不同,使得有机阻燃成分不会析出,确保了阻燃效果的持久同时符合环保要求,并通过增韧纤维进一步提升了仿实木环保型板材的机械性能,增加了板材的使用寿命。(The invention discloses a wood-plastic reinforced wood-imitated environment-friendly plate and a preparation method thereof, wherein the wood-plastic reinforced wood-imitated environment-friendly plate comprises the following raw materials in parts by weight: 100-120 parts of modified polyphenyl propylene, 30-50 parts of toughening fiber, 60-80 parts of wood powder and 10-15 parts of calcium carbonate; when making imitative wood environment-friendly panel burning time surface can form the one deck protection film through modified polyphenyl propylene, can completely cut off the diffusion of combustible gas and oxygen, also can prevent flame to the heat radiation of solid phase and restrain the burning, fire-retardant composition is located modified polyphenyl propylene's side chain simultaneously, it is different with the mode that traditional flame retardant material directly added the fire retardant, make organic fire-retardant composition can not appear, it accords with the environmental protection requirement to have guaranteed that flame retardant efficiency's is lasting simultaneously, and the mechanical properties of imitative wood environment-friendly panel has further been promoted through toughening fiber, the life of panel has been increased.)
技术领域
本发明涉及领域，具体涉及一种木塑增强的仿实木环保型板材及其制备方法。
背景技术
木塑复合板材是一种主要由木材(木纤维素、植物纤维素)为基础材料与热塑性高分子材料(塑料)和加工助剂等，混合均匀后再经模具设备加热挤出成型而制成的高科技绿色环保新型装饰材料，兼有木材和塑料的性能与特征，是能替代木材和塑料的新型复合材料。木塑复合材料在短短几十年的时间里以其优良的性能获得飞速发展，近些年来出现了一些利用废弃纤维如秸秆、稻草、玉米秆等废弃纤维制备木塑复合材料。
现有的木塑板材具有材料质地较脆，韧性不够，抗撞击性不强的缺点，在运输、装配、使用过程中由于板材受到外力作用，会导致表面出现裂纹或破损，影响了板材的正常使用，同时板材以木材和塑料制成，自身阻燃性较差，在燃烧时也会出现大量烟尘，使得环境受到污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种木塑增强的仿实木环保型板材及其制备方法，通过改性聚苯丙烯和增韧纤维解决了现阶段木塑板材机械性能差，受到外力易出现破损，且不具有阻燃性的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种木塑增强的仿实木环保型板材，包括如下重量份原料：改性聚苯丙烯100-120份、增韧纤维30-50份、木粉60-80份、碳酸钙10-15份；
该仿实木环保型板材由如下步骤制成：
步骤S1：称取上述原料并混合均匀，制得混合料；
步骤S2：将混合料加入挤出机中，在温度为170-190℃的条件下，熔融挤出至模具，冷却成型，制得仿实木环保型板材。
进一步，所述的改性聚苯丙烯由如下步骤制成：
步骤A1：将苯基磷酰二氯加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为50-55℃的条件下，进行搅拌并滴加混酸，滴加完毕后，进行反应15-30min，加入铁粉和醋酸，在温度为80-90℃的条件下，继续反应1-1.5h，调节反应液pH值为9-10，制得中间体1；
反应过程如下：
步骤A2：将新戊二醇溶于氯仿中，在冰水浴条件下，滴加三氯氧磷，在转速为200-300r/min，温度为70-90℃的条件下，回流反应3-5h后，过滤去除滤液，制得中间体2，将对氨基苯酚溶于乙醇中，加入中间体2，在转速为150-200r/min的条件下，进行反应1-1.5h，制得中间体3，将中间体3、氢氧化钠、四氢呋喃混合均匀后，加入中间体1，在转速为120-150r/min，温度为30-40℃的条件下，进行反应3-5h，制得中间体4；
反应过程如下：
步骤A3：将苯乙烯、马来酸酐、过氧化二苯甲酰、甲苯加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为75-85℃的条件下，进行反应1-2h，制得共聚物，将中间体4、共聚物、三乙胺、四氢呋喃加入反应釜中，在温度为20-25℃的条件下，进行反应20-25h，制得改性聚苯丙烯。
反应过程如下：
进一步，步骤A1所述的苯基磷酰二氯、混酸、铁粉、醋酸的用量比为5mL:20mL:4g:15mL，混酸为质量分数98％的浓硫酸和质量分数为68％的浓硝酸以体积比10:9混合。
进一步，步骤A2所述的新戊二醇和三氯氧磷的用量摩尔比为1:1，对氨基苯酚和中间体2的用量摩尔比为1:2，中间体3、氢氧化钠、中间体1的用量摩尔比为2:2:1。
进一步，步骤A3所述的苯乙烯、马来酸酐、过氧化二苯甲酰的用量质量比为10.5:9.6:0.1，中间体4、共聚物、三乙胺的用量质量比为6:10:3.5。
进一步，所述的增韧纤维由如下步骤制成：
步骤B1：将3-硝基戊烷、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为80-90℃的条件下，进行反应8-10h，制得中间体5，将4,4'-二羟基二苯砜、中间体5、氢氧化钠、四氢呋喃加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为25-30℃的条件下，进行反应5-8h后，通入二氧化碳，保温20-30min，制得中间体6；
反应过程如下：
步骤B2：将中间体6、环氧氯丙烷、四氢呋喃加入反应釜中，在温度为70-80℃的条件下，加入氢氧化钠，进行反应2-4h，制得改性树脂，将异佛尔酮二异氰酸酯和月桂酸锡混合均匀后，加入聚乙二醇200，在转速为200-300r/min，温度为90-95℃的条件下，反应30-40min后，加入改性树脂，升温至温度为120-140℃，进行反应2-4h，制得增强树脂；
反应过程如下：
步骤B3：将增强树脂、钯炭、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，通入氢气，在温度为25-30℃的条件下，进行反应3-5h后，过滤去除钯炭，加入氧化碳纳米管和1-羟基苯并三唑，在温度为50-60℃的条件下，继续反应10-15h后，加入三乙烯四胺混合均匀后，进行湿纺，制得增韧纤维。
进一步，步骤B1所述的3-硝基戊烷、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳的用量比为0.01mol:0.01mol:0.05g:20mL，4,4'-二羟基二苯砜、中间体5、氢氧化钠的用量摩尔比为2:1:2。
进一步，步骤B2所述的中间体6、环氧氯丙烷、氢氧化钠的用量摩尔比为1:2:1.2，异佛尔酮二异氰酸酯、月桂酸锡、聚乙二醇200、改性树脂的用量质量比为8.6:5.3:4.7:11.2。
进一步，步骤B3所述的增强树脂、钯炭、氧化碳纳米管、1-羟基苯并三唑的用量质量比为10:0.5:5:2.3。
本发明的有益效果：本发明在制备一种木塑增强的仿实木环保型板材的过程中制备了改性聚苯丙烯和增韧纤维，改性聚苯丙烯以苯基磷酰二氯为原料进行硝化处理后，在进行还原，制得中间体1，再将新戊二醇与三氯氧磷反应制得中间体2，将中间体2与对氨基苯酚反应，制得中间体3，将中间体3和中间体1进行反应，制得中间体4，将苯乙烯与马来酸酐进行共聚，制得共聚物，再将中间体4与共聚物反应，使得共聚物发生氨解反应，使得中间体4接枝在共聚物上，制得改性聚苯丙烯，该改性聚苯丙烯解决了传统聚苯丙烯易燃的问题，使得仿实木环保型板材燃烧时表面会形成一层保护膜时，能够隔绝可燃性气体与氧气的扩散，也可以阻止火焰对固相的热辐射而抑制燃烧，同时阻燃成分位于改性聚苯丙烯的侧链，与传统阻燃材料直接添加阻燃剂的方式不同，使得有机阻燃成分不会析出，产生烟气少确保了阻燃效果的持久同时符合环保要求，增韧纤维以3-硝基戊烷为原料先进行溴化处理，制得中间体5，再将中间体5与4,4'-二羟基二苯砜反应，制得中间体6，将中间体6与环氧氯丙烷反应，制得改性树脂，将异佛尔酮二异氰酸酯与聚乙二醇200反应，使得聚乙二醇200两端羟基与异佛尔酮二异氰酸酯的异氰酸酯基反应，再加入改性树脂，使得剩余的异氰酸酯基与改性树脂上的活性醇羟基反应，形成网格状高分子，制得增强树脂，再将增强树脂用钯碳进行还原，使得增强树脂上的硝基转变为氨基，进而在1-羟基苯并三唑的作用下，与氧化碳纳米管表面的羧基脱水缩合，使得增强树脂在碳纳米管表面形成网格状包裹，进而使用三乙烯四胺为固化剂，进行湿纺，制得增韧纤维，该增韧纤维表面包覆有一层增强树脂，该增强树脂为环氧树脂，使得制备出的仿实木环保型板材的耐久性进一步提升，同时机械强度增强，并且侧链含有增韧软段配合碳纳米管，使得板材的韧性提升，进而使得板材受到外力作用不易出现破损。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种木塑增强的仿实木环保型板材，包括如下重量份原料：改性聚苯丙烯100份、增韧纤维30份、木粉60份、碳酸钙10份；
该仿实木环保型板材由如下步骤制成：
步骤S1：称取上述原料并混合均匀，制得混合料；
步骤S2：将混合料加入挤出机中，在温度为170℃的条件下，熔融挤出至模具，冷却成型，制得仿实木环保型板材。
所述的改性聚苯丙烯由如下步骤制成：
步骤A1：将苯基磷酰二氯加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌并滴加混酸，滴加完毕后，进行反应15min，加入铁粉和醋酸，在温度为80℃的条件下，继续反应1h，调节反应液pH值为9，制得中间体1；
步骤A2：将新戊二醇溶于氯仿中，在冰水浴条件下，滴加三氯氧磷，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，回流反应3h后，过滤去除滤液，制得中间体2，将对氨基苯酚溶于乙醇中，加入中间体2，在转速为150r/min的条件下，进行反应1h，制得中间体3，将中间体3、氢氧化钠、四氢呋喃混合均匀后，加入中间体1，在转速为120r/min，温度为30℃的条件下，进行反应3h，制得中间体4；
步骤A3：将苯乙烯、马来酸酐、过氧化二苯甲酰、甲苯加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为75℃的条件下，进行反应1h，制得共聚物，将中间体4、共聚物、三乙胺、四氢呋喃加入反应釜中，在温度为20℃的条件下，进行反应20h，制得改性聚苯丙烯。
所述的增韧纤维由如下步骤制成：
步骤B1：将3-硝基戊烷、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为80℃的条件下，进行反应8h，制得中间体5，将4,4'-二羟基二苯砜、中间体5、氢氧化钠、四氢呋喃加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为25℃的条件下，进行反应5h后，通入二氧化碳，保温20min，制得中间体6；
步骤B2：将中间体6、环氧氯丙烷、四氢呋喃加入反应釜中，在温度为70℃的条件下，加入氢氧化钠，进行反应2h，制得改性树脂，将异佛尔酮二异氰酸酯和月桂酸锡混合均匀后，加入聚乙二醇200，在转速为200r/min，温度为90℃的条件下，反应30min后，加入改性树脂，升温至温度为120℃，进行反应2h，制得增强树脂；
步骤B3：将增强树脂、钯炭、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，通入氢气，在温度为25℃的条件下，进行反应3h后，过滤去除钯炭，加入氧化碳纳米管和1-羟基苯并三唑，在温度为50℃的条件下，继续反应10h后，加入三乙烯四胺混合均匀后，进行湿纺，制得增韧纤维。
实施例2
一种木塑增强的仿实木环保型板材，包括如下重量份原料：改性聚苯丙烯110份、增韧纤维40份、木粉70份、碳酸钙13份；
该仿实木环保型板材由如下步骤制成：
步骤S1：称取上述原料并混合均匀，制得混合料；
步骤S2：将混合料加入挤出机中，在温度为180℃的条件下，熔融挤出至模具，冷却成型，制得仿实木环保型板材。
所述的改性聚苯丙烯由如下步骤制成：
步骤A1：将苯基磷酰二氯加入反应釜中，在转速为180r/min，温度为53℃的条件下，进行搅拌并滴加混酸，滴加完毕后，进行反应20min，加入铁粉和醋酸，在温度为85℃的条件下，继续反应1.3h，调节反应液pH值为10，制得中间体1；
步骤A2：将新戊二醇溶于氯仿中，在冰水浴条件下，滴加三氯氧磷，在转速为300r/min，温度为80℃的条件下，回流反应4h后，过滤去除滤液，制得中间体2，将对氨基苯酚溶于乙醇中，加入中间体2，在转速为180r/min的条件下，进行反应1.3h，制得中间体3，将中间体3、氢氧化钠、四氢呋喃混合均匀后，加入中间体1，在转速为150r/min，温度为35℃的条件下，进行反应4h，制得中间体4；
步骤A3：将苯乙烯、马来酸酐、过氧化二苯甲酰、甲苯加入反应釜中，在转速为180r/min，温度为80℃的条件下，进行反应1.5h，制得共聚物，将中间体4、共聚物、三乙胺、四氢呋喃加入反应釜中，在温度为23℃的条件下，进行反应23h，制得改性聚苯丙烯。
所述的增韧纤维由如下步骤制成：
步骤B1：将3-硝基戊烷、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为85℃的条件下，进行反应9h，制得中间体5，将4,4'-二羟基二苯砜、中间体5、氢氧化钠、四氢呋喃加入反应釜中，在转速为180r/min，温度为28℃的条件下，进行反应6h后，通入二氧化碳，保温25min，制得中间体6；
步骤B2：将中间体6、环氧氯丙烷、四氢呋喃加入反应釜中，在温度为75℃的条件下，加入氢氧化钠，进行反应3h，制得改性树脂，将异佛尔酮二异氰酸酯和月桂酸锡混合均匀后，加入聚乙二醇200，在转速为300r/min，温度为93℃的条件下，反应35min后，加入改性树脂，升温至温度为130℃，进行反应3h，制得增强树脂；
步骤B3：将增强树脂、钯炭、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，通入氢气，在温度为28℃的条件下，进行反应4h后，过滤去除钯炭，加入氧化碳纳米管和1-羟基苯并三唑，在温度为55℃的条件下，继续反应13h后，加入三乙烯四胺混合均匀后，进行湿纺，制得增韧纤维。
实施例3
一种木塑增强的仿实木环保型板材，包括如下重量份原料：改性聚苯丙烯120份、增韧纤维50份、木粉80份、碳酸钙15份；
该仿实木环保型板材由如下步骤制成：
步骤S1：称取上述原料并混合均匀，制得混合料；
步骤S2：将混合料加入挤出机中，在温度为190℃的条件下，熔融挤出至模具，冷却成型，制得仿实木环保型板材。
所述的改性聚苯丙烯由如下步骤制成：
步骤A1：将苯基磷酰二氯加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为55℃的条件下，进行搅拌并滴加混酸，滴加完毕后，进行反应30min，加入铁粉和醋酸，在温度为90℃的条件下，继续反应1.5h，调节反应液pH值为10，制得中间体1；
步骤A2：将新戊二醇溶于氯仿中，在冰水浴条件下，滴加三氯氧磷，在转速为300r/min，温度为90℃的条件下，回流反应5h后，过滤去除滤液，制得中间体2，将对氨基苯酚溶于乙醇中，加入中间体2，在转速为200r/min的条件下，进行反应1.5h，制得中间体3，将中间体3、氢氧化钠、四氢呋喃混合均匀后，加入中间体1，在转速为150r/min，温度为40℃的条件下，进行反应5h，制得中间体4；
步骤A3：将苯乙烯、马来酸酐、过氧化二苯甲酰、甲苯加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为85℃的条件下，进行反应2h，制得共聚物，将中间体4、共聚物、三乙胺、四氢呋喃加入反应釜中，在温度为25℃的条件下，进行反应25h，制得改性聚苯丙烯。
所述的增韧纤维由如下步骤制成：
步骤B1：将3-硝基戊烷、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为90℃的条件下，进行反应10h，制得中间体5，将4,4'-二羟基二苯砜、中间体5、氢氧化钠、四氢呋喃加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，进行反应8h后，通入二氧化碳，保温30min，制得中间体6；
步骤B2：将中间体6、环氧氯丙烷、四氢呋喃加入反应釜中，在温度为80℃的条件下，加入氢氧化钠，进行反应4h，制得改性树脂，将异佛尔酮二异氰酸酯和月桂酸锡混合均匀后，加入聚乙二醇200，在转速为300r/min，温度为95℃的条件下，反应40min后，加入改性树脂，升温至温度为140℃，进行反应4h，制得增强树脂；
步骤B3：将增强树脂、钯炭、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，通入氢气，在温度为30℃的条件下，进行反应5h后，过滤去除钯炭，加入氧化碳纳米管和1-羟基苯并三唑，在温度为60℃的条件下，继续反应15h后，加入三乙烯四胺混合均匀后，进行湿纺，制得增韧纤维。
对比例1
本对比例与实施例1相比用聚苯丙烯代替改性聚苯丙烯，并在原料中添加磷酸三苯酯，其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比用纳米碳纤维代替增韧纤维，其余步骤相同。
对比例3
本对比例为中国专利CN110183793A公开的木塑板。
将实施例1-3和对比例1-3制得板材依照GB/T1843-2008的标准检测抗冲击强度，依照GB/T1041-2008的标准检测抗弯强度，依照GB/T9341-2008的标准检测抗压强度，并依照GB/T20284-2006测试阻燃强度，结果如下表所示；
由上表可知实施例1-3制得的仿实木环保型板材的抗冲击强度为52.79-53.12KJ/m2，抗弯强度为47.78-48.32MPa，抗压强度为50.88-51.62MPa，垂直燃烧级别为V0，烟气生成速率为0.15-0.18m2/s2，表明本发明具有很好的机械性能受到外力作用不易出现破损，且阻燃效果好，燃烧时能快速熄灭，并产生较少的烟气，符合环保要求。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
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